CN102517543A - 一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102517543A CN102517543A CN2011104391246A CN201110439124A CN102517543A CN 102517543 A CN102517543 A CN 102517543A CN 2011104391246 A CN2011104391246 A CN 2011104391246A CN 201110439124 A CN201110439124 A CN 201110439124A CN 102517543 A CN102517543 A CN 102517543A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- target source
- tialsin
- sputtering target
- layer
- sputtering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 55
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 claims description 91
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 55
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 45
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 16
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 22
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 3
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 3
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
本发明公开了一种TiAlSiN-DLC复合薄膜，包括附着于金属基体表面的TiAlSiN层，附着于TiAlSiN层上的C掺杂的TiAlSiN层，和附着于C掺杂的TiAlSiN层上的DLC层；所述TiAlSiN层的厚度为0.8μm～2μm，所述C掺杂的TiAlSiN层的厚度为0.3μm～1μm，所述DLC层的厚度为1μm～2.5μm。本发明金属基体与膜层、膜层内部之间成分及微结构的平滑过渡，无明显物理界面，实现了TiAlSiN层与DLC层之间的“无界面”结合，保证了复合薄膜兼具良好的抗高温氧化性能及自润滑耐磨减摩性能，有望大大延长工件在高温、高速干摩擦磨损的复杂工况下的服役寿命。
Description
技术领域
本发明属于复合薄膜制备技术领域，具体涉及一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法。
背景技术
工程机械零件在服役过程中往往要经受高速干摩擦及高温磨损等苛刻的工况，金属基体材料表面服役性能不足导致的工件表面快速磨损、失效，是造成工件服役寿命短的主要原因。材料表面改性技术能够在金属基体材料表面形成一层具有高硬度、高耐磨性的保护膜，该保护膜相对于金属基体材料具有更高的硬度及耐磨性，可显著提高工件的服役性能。例如，在高速钢刀具表面沉积硬度为20GPa～24GPa的TiN硬质薄膜后，刀具的使用寿命可以提高2～3倍。另外，在TiN硬质薄膜的基础上通过添加Al、Cr合金元素形成TiAlN、TiAlCrN等三元、四元硬质薄膜，使得工件的工作温度提高到800℃以上，满足其抗氧化性能的要求。在TiAlN膜层中掺杂10％左右的Si元素能够得到组织更致密、硬度达到42GPa以上的超硬薄膜。然而，这些膜层的干摩擦系数却高达0.5～0.9，起不到应有的耐磨减摩作用。
降低薄膜材料摩擦系数的一种有效方法是在膜层中形成具有润滑特性的C膜。类金刚石C(以下简称DLC)硬质薄膜以其较高的硬度、极好的耐磨性和固态润滑性被广泛应用于耐磨减摩领域。DLC膜在摩擦升温过程中的石墨化能够在摩擦表面形成一层摩擦转移C膜，该摩擦转移膜具有良好的自润滑减摩性能，能够显著提高膜层的耐磨减摩性能。然而石墨化转变会造成大量C从DLC膜表面的游离，最终导致DLC从金属基体材料表面剥离，丧失其作为保护膜的功用。因此，单一的DLC薄膜并不能满足材料表面高温耐磨减摩性能的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种TiAlSiN-DLC复合薄膜。该复合薄膜实现了金属基体与膜层、膜层内部之间成分及微结构的平滑过渡，无明显物理界面，实现了TiAlSiN层与DLC层之间的“无界面”结合，保证了复合薄膜兼具良好的抗高温氧化性能及自润滑耐磨减摩性能，有望大大延长工件在高温、高速干摩擦磨损的复杂工况下的服役寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种TiAlSiN-DLC复合薄膜，其特征在于，包括附着于金属基体表面的TiAlSiN层，附着于TiAlSiN层上的C掺杂的TiAlSiN层，和附着于C掺杂的TiAlSiN层上的DLC层；所述TiAlSiN层的厚度为0.8μm～2μm，所述C掺杂的TiAlSiN层的厚度为0.3μm～1μm，所述DLC层的厚度为1μm～2.5μm。
另外，本发明还提供了TiAlSiN-DLC复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、金属基体表面的活化：将金属基体置于安装有等离子体增强源的磁控溅射设备的真空室内，采用Ti溅射靶源对金属基体表面进行活化；所述Ti溅射靶源的溅射功率为1kW～10kW；
步骤二、TiAlSiN层的制备：利用氩气将真空室的真空度调节至1×10-1Pa～1Pa，调节负偏压为100V～300V并开启等离子体增强源，维持Ti溅射靶源的溅射功率不变，沉积5min～10min后向真空室内通入体积流量为8sccm～20sccm的氮气，沉积8min～15min，然后依次开启Al溅射靶源和Si溅射靶源，接着将氮气体积流量增加至80sccm～120sccm并维持真空室的真空度为1×10-1Pa～1Pa，沉积30min～100min后得到TiAlSiN层；所述Al溅射靶源的溅射功率为3kW～15kW，所述Si溅射靶源的溅射功率为3kW～15kW；
步骤三、C掺杂的TiAlSiN层的制备：维持Ti溅射靶源、Al溅射靶源和Si溅射靶源的溅射功率均不变，并维持氮气流量不变，开启C溅射靶源并将C溅射靶源的溅射功率调整至5kW～15kW，沉积5min～20min后得到C掺杂的TiAlSiN层；
步骤四、DLC层的制备：依次关闭Ti溅射靶源、Al溅射靶源、Si溅射靶源和氮气，维持C溅射靶源的溅射功率不变，并维持真空室内的真空度为1×10-1Pa～1Pa，负偏压为100V～300V，沉积30min～120min后得到TiAlSiN-DLC复合薄膜。
上述的方法，步骤一中所述金属基体表面活化的方法为：当真空室的真空度达到本底真空度，温度达到200℃～300℃后向真空室内通入氩气调节真空室的真空度为1×10-1Pa～1Pa，然后在负偏压为800V～1200V的条件下开启Ti溅射靶源并调节溅射功率至1kW～10kW，对金属基体表面活化15min～30min；所述本底真空度为3.0×10-3Pa。
上述的方法，步骤二中所述Al溅射靶源和Si溅射靶源的开启方式为：先开启Al溅射靶源并在1min～3min时间内将Al溅射靶源的溅射功率增加至3kW～15kW，然后开启Si溅射靶源并在1min～3min时间内将Si溅射靶源的溅射功率增加至3kW～15kW。
上述的方法，步骤三中所述C溅射靶源的溅射功率的调整方式为：开启C溅射靶源，在1min～3min时间内将C溅射靶源的溅射功率增加至5kW～15kW。
上述的方法，该方法还包括在金属基体表面活化之前对金属基体进行预处理，具体方法为：将金属基体用金属清洗剂清洗除油，然后将除油后的金属基体依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸、1000#金相砂纸和1500#金相砂纸进行打磨和抛光，接着用丙酮和酒精依次进行超声波清洗，最后将经超声波清洗后的金属基体烘干。
本发明的TiAlSiN-DLC复合薄膜可以在任何工程金属材料表面进行沉积。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用非平衡Ti、Al、Si、C独立溅射靶源联合沉积，在氩气/氮气等离子体气氛及等离子体源的辅助轰击下制备复合薄膜，不仅实现了在膜层中成分及结构的梯度过渡，避免了金属基体与TiAlSiN-DLC复合薄膜之间由于晶格结构、膨胀系数及弹性模量等物理性能的不匹配而引起膜层的剥落。
2、本发明金属基体与膜层、膜层内部之间成分及微结构的平滑过渡，无明显物理界面，实现了TiAlSiN层与DLC层之间的“无界面”结合，保证了复合薄膜兼具良好的抗高温氧化性能及自润滑耐磨减摩性能，有望大大延长工件在高温、高速干摩擦磨损的复杂工况下的服役寿命。
3、采用本发明的方法制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜不存在“液滴”、“疏松”等结构缺陷，提高了膜层的综合力学性能，使其具有高的显微硬度及耐磨性能。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明TiAlSiN-DLC复合薄膜的结构示意图。
图2为本发明实施例3制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜的断面结构形貌图。
图3为本发明实施例3制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜在500℃下磨损1小时后的表面形貌图。
附图标记说明：
1-金属基体；2-TiAlSiN层；3-C掺杂的TiAlSiN层；
4-DLC层。
具体实施方式
实施例1
普通高速钢基体W18Cr4V表面制备TiAlSiN-DLC复合薄膜的工艺：
如图1所示，本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜包括附着于金属基体1表面的TiAlSiN层2，附着于TiAlSiN层2上的C掺杂的TiAlSiN层3，和附着于C掺杂的TiAlSiN层3上的DLC层4；所述金属基体为普通高速钢基体，所述TiAlSiN层2的厚度为0.8μm，所述C掺杂的TiAlSiN层3的厚度为0.3μm，所述DLC层4的厚度为1μm。
本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜的制备方法为：
步骤一、高速钢基体的预处理：将高速钢基体用金属清洗剂清洗除油，然后将除油后的高速钢基体依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸、1000#金相砂纸和1500#金相砂纸进行打磨和抛光，接着用丙酮和酒精依次进行超声波清洗，最后将经超声波清洗后的高速钢基体烘干；
步骤二、高速钢基体表面的活化：将步骤一中经预处理后的高速钢基体置于安装有等离子体增强源的磁控溅射设备的真空室内，当真空室的真空度达到本底真空度3.0×10-3Pa，温度达到200℃后向真空室内通入氩气调节真空室的真空度为1.0×10-1Pa，然后在负偏压为800V的条件下开启Ti溅射靶源并调节溅射功率至1kW，对高速钢基体表面进行高能Ti离子及Ar离子的复合轰击，去除表面污染物及钝化层，活化高速钢基体表面，活化时间为15min；
步骤三、TiAlSiN层的制备：利用氩气将真空室的真空度调节至1.0×10-1Pa，调节负偏压为100V并开启等离子体增强源，维持Ti溅射靶源的溅射功率不变，沉积5min后向真空室内通入体积流量为8sccm的氮气，反应沉积8min；然后开启Al溅射靶源并在1min时间内将Al溅射靶源的溅射功率增加至3kW，接着开启Si溅射靶源并在1min时间内将Si溅射靶源的溅射功率增加至3kW，再将氮气体积流量增加至80sccm并维持真空室的真空度为1.0×10-1Pa(以免氮气流量过大，引起“靶中毒”现象)，沉积30min，得到TiAlSiN层；
步骤四、C掺杂的TiAlSiN层的制备：维持Ti溅射靶源、Al溅射靶源和Si溅射靶源的溅射功率均不变，并维持氮气流量不变，开启C溅射靶源并在1min时间内将C溅射靶源的溅射功率增加至5kW，沉积5min，得到C掺杂的TiAlSiN层；
步骤五、DLC层的制备：依次关闭Ti溅射靶源、Al溅射靶源、Si溅射靶源和氮气，维持C溅射靶源的溅射功率不变，并维持真空室内的真空度为1.0×10-1Pa，负偏压为100V不变，沉积30min，得到TiAlSiN-DLC复合薄膜。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜进行划痕试验，表明该复合薄膜的膜基结合力达到64N；将制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经800℃高温氧化1小时后，膜层并没有出现开裂等明显的氧化迹象；对制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经销盘摩擦试验检测发现，在3N外加载荷、测试温度500℃及摩擦副为Φ6的Si3N4球情况下，摩擦系数为0.11，磨痕表面平整，无任何磨损缺陷。以上试验结果表明：本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜兼具高温抗氧化性能及自润滑耐磨减摩性能。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜的断面结构形貌进行观察，各过渡层之间无明显界面，实现了层与层之间的渐变。
实施例2
Ni基高温合金GH4037基体表面制备TiAlSiN-DLC复合薄膜的工艺：
如图1所示，本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜包括附着于金属基体1表面的TiAlSiN层2，附着于TiAlSiN层2上的C掺杂的TiAlSiN层3，和附着于C掺杂的TiAlSiN层3上的DLC层4；所述金属基体为Ni基高温合金GH4037，所述TiAlSiN层2的厚度为2μm，所述C掺杂的TiAlSiN层3的厚度为1μm，所述DLC层4的厚度为2.5μm。
本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜的制备方法为：
步骤一、Ni基高温合金GH4037基体的预处理：采用和实施例1中步骤一相同的预处理方法对Ni基高温合金GH4037基体表面进行预处理；
步骤二、Ni基高温合金GH4037基体表面的活化：将步骤一中经预处理后的Ni基高温合金GH4037基体置于安装有等离子体增强源的磁控溅射设备的真空室内，当真空室的真空度达到本底真空度3.0×10-3Pa，温度达到300℃后向真空室内通入氩气调节真空室的真空度为1Pa，然后在负偏压为1200V的条件下开启Ti溅射靶源并调节溅射功率至10kW，对Ni基高温合金GH4037基体表面进行高能Ti离子及Ar离子的复合轰击，去除表面污染物及钝化层，活化Ni基高温合金GH4037基体表面，活化时间为30min；
步骤三、TiAlSiN层的制备：利用氩气将真空室的真空度调节至1Pa，调节负偏压为300V并开启等离子体增强源，维持Ti溅射靶源的溅射功率不变，沉积10min后向真空室内通入体积流量为20sccm的氮气，反应沉积15min；然后开启Al溅射靶源并在3min时间内将Al溅射靶源的溅射功率增加至15kW，接着开启Si溅射靶源并在3min时间内将Si溅射靶源的溅射功率增加至15kW，再将氮气体积流量增加至120sccm并维持真空室的真空度为1Pa(以免氮气流量过大，引起“靶中毒”现象)，沉积100min，得到TiAlSiN层；
步骤四、C掺杂的TiAlSiN层的制备：维持Ti溅射靶源、Al溅射靶源和Si溅射靶源的溅射功率均不变，并维持氮气流量不变，开启C溅射靶源并在3min时间内将C溅射靶源的溅射功率增加至15kW，沉积20min，得到C掺杂的TiAlSiN层；
步骤五、DLC层的制备：依次关闭Ti溅射靶源、Al溅射靶源、Si溅射靶源和氮气，维持C溅射靶源的溅射功率不变，并维持真空室内的真空度为1Pa，负偏压为300V不变，沉积120min，得到TiAlSiN-DLC复合薄膜。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜进行划痕试验，表明该复合薄膜的膜基结合力达到66N；将制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经800℃高温氧化1小时后，膜层并没有出现开裂等明显的氧化迹象；对制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经销盘摩擦试验检测发现，在3N外加载荷、测试温度500℃及摩擦副为Φ6的Si3N4球情况下，摩擦系数为0.13，磨痕表面平整，无任何磨损缺陷。以上试验结果表明：本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜兼具高温抗氧化性能及自润滑耐磨减摩性能。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜的断面结构形貌进行观察，各过渡层之间无明显界面，实现了层与层之间的渐变。
实施例3
钛合金TC4基体表面制备TiAlSiN-DLC复合薄膜的工艺
如图1所示，本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜包括附着于金属基体1表面的TiAlSiN层2，附着于TiAlSiN层2上的C掺杂的TiAlSiN层3，和附着于C掺杂的TiAlSiN层3上的DLC层4；所述金属基体为钛合金TC4，所述TiAlSiN层2的厚度为1.5μm，所述C掺杂的TiAlSiN层3的厚度为0.8μm，所述DLC层4的厚度为2μm。
本实施例的TiAlSiN-DLC复合薄膜的制备方法为：
步骤一、TC4钛合金的预处理：采用和实施例1中步骤一相同的预处理方法对TC4钛合金基体表面进行预处理；
步骤二、TC4钛合金表面的活化：将步骤一中经预处理后的TC4钛合金置于安装有等离子体增强源的磁控溅射设备的真空室内，当真空室的真空度达到本底真空度3.0×10-3Pa，温度达到250℃后向真空室内通入氩气调节真空室的真空度为3.0×10-1Pa，然后在负偏压为1000V的条件下开启Ti溅射靶源并调节溅射功率至8kW，对TC4钛合金表面进行高能Ti离子及Ar离子的复合轰击，去除表面污染物及钝化层，活化TC4钛合金表面，活化时间为20min；
步骤三、TiAlSiN层的制备：利用氩气将真空室的真空度调节至3.0×10-1Pa，调节负偏压为150V并开启等离子体增强源，维持Ti溅射靶源的溅射功率不变，沉积8min后向真空室内通入体积流量为15sccm的氮气，反应沉积10min；然后开启Al溅射靶源并在2min时间内将Al溅射靶源的溅射功率增加至10kW，接着开启Si溅射靶源并在2min时间内将Si溅射靶源的溅射功率增加至8kW，再将氮气体积流量增加至90sccm并维持真空室的真空度为6.0×10-1Pa(以免氮气流量过大，引起“靶中毒”现象)，沉积80min，得到TiAlSiN层；
步骤四、C掺杂的TiAlSiN层的制备：维持Ti溅射靶源、Al溅射靶源和Si溅射靶源的溅射功率均不变，并维持氮气流量不变，开启C溅射靶源并在2min时间内将C溅射靶源的溅射功率增加至10kW，沉积15min，得到C掺杂的TiAlSiN层；
步骤五、DLC层的制备：依次关闭Ti溅射靶源、Al溅射靶源、Si溅射靶源和氮气，维持C溅射靶源的溅射功率不变，并维持真空室内的真空度为3.0×10-1Pa，负偏压为150V不变，沉积90min，得到TiAlSiN-DLC复合薄膜。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜进行划痕试验，表明该复合薄膜的膜基结合力达到65N；将制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经800℃高温氧化1小时后，膜层并没有出现开裂等明显的氧化迹象；对制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜经销盘摩擦试验检测发现，在3N外加载荷、测试温度500℃及摩擦副为Φ6的Si3N4球情况下，摩擦系数为0.12，磨痕表面平整，无任何磨损缺陷(见图3)。以上试验结果表明：本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜兼具高温抗氧化性能及自润滑耐磨减摩性能。
对本实施例制备的TiAlSiN-DLC复合薄膜的断面结构形貌进行观察，如图2所示，从图中可以看出，各过渡层之间无明显界面，实现了层与层之间的渐变。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种TiAlSiN-DLC复合薄膜，其特征在于，包括附着于金属基体(1)表面的TiAlSiN层(2)，附着于TiAlSiN层(2)上的C掺杂的TiAlSiN层(3)，和附着于C掺杂的TiAlSiN层(3)上的DLC层(4)；所述TiAlSiN层(2)的厚度为0.8μm～2μm，所述C掺杂的TiAlSiN层(3)的厚度为0.3μm～1μm，所述DLC层(4)的厚度为1μm～2.5μm。
2.一种制备如权利要求1所述TiAlSiN-DLC复合薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、金属基体表面的活化：将金属基体置于安装有等离子体增强源的磁控溅射设备的真空室内，采用Ti溅射靶源对金属基体表面进行活化；所述Ti溅射靶源的溅射功率为1kW～10kW；
步骤二、TiAlSiN层的制备：利用氩气将真空室的真空度调节至1×10-1Pa～1Pa，调节负偏压为100V～300V并开启等离子体增强源，维持Ti溅射靶源的溅射功率不变，沉积5min～10min后向真空室内通入体积流量为8sccm～20sccm的氮气，沉积8min～15min，然后依次开启Al溅射靶源和Si溅射靶源，接着将氮气体积流量增加至80sccm～120sccm并维持真空室的真空度为1×10-1Pa～1Pa，沉积30min～100min后得到TiAlSiN层；所述Al溅射靶源的溅射功率为3kW～15kW，所述Si溅射靶源的溅射功率为3kW～15kW；
步骤三、C掺杂的TiAlSiN层的制备：维持Ti溅射靶源、Al溅射靶源和Si溅射靶源的溅射功率均不变，并维持氮气流量不变，开启C溅射靶源并将C溅射靶源的溅射功率调整至5kW～15kW，沉积5min～20min后得到C掺杂的TiAlSiN层；
步骤四、DLC层的制备：依次关闭Ti溅射靶源、Al溅射靶源、Si溅射靶源和氮气，维持C溅射靶源的溅射功率不变，并维持真空室内的真空度为1×10-1Pa～1Pa，负偏压为100V～300V，沉积30min～120min后得到TiAlSiN-DLC复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中所述金属基体表面活化的方法为：当真空室的真空度达到本底真空度，温度达到200℃～300℃后向真空室内通入氩气调节真空室的真空度为1×10-1Pa～1Pa，然后在负偏压为800V～1200V的条件下开启Ti溅射靶源并调节溅射功率至1kW～10kW，对金属基体表面活化15min～30min；所述本底真空度为3.0×10-3Pa。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中所述Al溅射靶源和Si溅射靶源的开启方式为：先开启Al溅射靶源并在1min～3min时间内将Al溅射靶源的溅射功率增加至3kW～15kW，然后开启Si溅射靶源并在1min～3min时间内将Si溅射靶源的溅射功率增加至3kW～15kW。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中所述C溅射靶源的溅射功率的调整方式为：开启C溅射靶源，在1min～3min时间内将C溅射靶源的溅射功率增加至5kW～15kW。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，该方法还包括在金属基体表面活化之前对金属基体进行预处理，具体方法为：将金属基体用金属清洗剂清洗除油，然后将除油后的金属基体依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸、1000#金相砂纸和1500#金相砂纸进行打磨和抛光，接着用丙酮和酒精依次进行超声波清洗，最后将经超声波清洗后的金属基体烘干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104391246A CN102517543A (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104391246A CN102517543A (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102517543A true CN102517543A (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=46288600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104391246A Pending CN102517543A (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102517543A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103537719A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-29 | 株洲钻石切削刀具股份有限公司 | 多层涂层切削刀具 |
| CN104894512A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-09 | 洛阳理工学院 | 一种低摩擦系数的CrTiAlCN耐磨镀层及其制备方法 |
| CN108300967A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-20 | 武汉大学 | 耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法 |
| CN115058746A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-16 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种金属镀层、其制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1816648A (zh) * | 2003-07-25 | 2006-08-09 | 贝克特股份有限公司 | 覆盖有中间涂层和硬质碳涂层的基材 |
| CN101435071A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-05-20 | 西安交通大学 | 耐磨损和抗氧化TiAlSiCN薄膜的制备方法 |
| CN101787518A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-07-28 | 中国地质大学（北京） | 掺杂类金刚石涂层的多离子束溅射沉积技术 |
| CN102080207A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-06-01 | 深圳市广大纳米工程技术有限公司 | 一种DLC/TiAlN/CrN/Cr多层超硬膜涂层及其制备方法 |
-
2011
- 2011-12-23 CN CN2011104391246A patent/CN102517543A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1816648A (zh) * | 2003-07-25 | 2006-08-09 | 贝克特股份有限公司 | 覆盖有中间涂层和硬质碳涂层的基材 |
| CN101435071A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-05-20 | 西安交通大学 | 耐磨损和抗氧化TiAlSiCN薄膜的制备方法 |
| CN101787518A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-07-28 | 中国地质大学（北京） | 掺杂类金刚石涂层的多离子束溅射沉积技术 |
| CN102080207A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-06-01 | 深圳市广大纳米工程技术有限公司 | 一种DLC/TiAlN/CrN/Cr多层超硬膜涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李学梅，等: "Ti-Si-Al-N纳米复合膜的组织与性能", 《材料热处理学报》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103537719A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-29 | 株洲钻石切削刀具股份有限公司 | 多层涂层切削刀具 |
| CN103537719B (zh) * | 2013-09-30 | 2016-02-17 | 株洲钻石切削刀具股份有限公司 | 多层涂层切削刀具 |
| CN104894512A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-09 | 洛阳理工学院 | 一种低摩擦系数的CrTiAlCN耐磨镀层及其制备方法 |
| CN108300967A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-20 | 武汉大学 | 耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法 |
| CN115058746A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-16 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种金属镀层、其制备方法及应用 |
| CN115058746B (zh) * | 2022-07-07 | 2024-04-12 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种金属镀层、其制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107523790B (zh) | 一种AlCrSiCuN纳米多层涂层及其制备方法 | |
| CN105839049B (zh) | 一种钛铝合金表面抗高温氧化、耐磨损AlCrN涂层及其制备方法 | |
| CN108728793B (zh) | 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法 | |
| CN101831608B (zh) | 一种纳米复合钛铝硅氮化物刀具涂层及其制备方法 | |
| CN105112858A (zh) | 一种多层结构的纳米复合刀具涂层 | |
| CN105088127B (zh) | 一种涂层及其制备方法 | |
| CN103160781B (zh) | 模具钢表面多层梯度纳米复合类金刚石薄膜的制备方法 | |
| CN103212729B (zh) | 一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法 | |
| CN104325738B (zh) | 一种冷轧圆盘飞剪的硬质涂层及其制备方法 | |
| CN106521493A (zh) | 一种梯度结构类金刚石薄膜及其制备方法 | |
| CN103789726A (zh) | 与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层及其制备方法 | |
| CN107761063B (zh) | 一种高温抗氧化自润滑多层涂层及其制备方法 | |
| CN107604329A (zh) | 一种耐磨自润滑Mo‑Cu‑V‑N复合涂层及其制备方法和应用 | |
| CN111286701A (zh) | 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用 | |
| CN106756820A (zh) | 含类金刚石复合涂层及其制备方法 | |
| CN107513690B (zh) | 一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法 | |
| CN103978748B (zh) | 一种中高温自润滑多弧离子镀多元梯度工具涂层及其制备方法 | |
| CN108265291A (zh) | 一种软质基体表面的碳基涂层及其制备方法 | |
| CN102517543A (zh) | 一种TiAlSiN-DLC复合薄膜及其制备方法 | |
| CN107604312B (zh) | 一种表面为(Ti,Al)N多层隔热耐磨超厚涂层的活塞及其制备方法和应用 | |
| CN103009697B (zh) | 一种自润滑梯度复合超硬膜及其制备方法 | |
| CN107338411B (zh) | AlNbCN多元梯度复合涂层刀具及其制备方法 | |
| CN106567074A (zh) | 一种AlTiSiN‑AlCrSiN纳米晶‑非晶多层复合涂层制备方法 | |
| CN102673043A (zh) | 一种纺织钢领用高硬度、低摩擦系数耐磨涂层及其沉积方法 | |
| CN101921983A (zh) | 一种w-s-c复合膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |