CN103120902A - 碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，以聚乙烯醇为膜基体材料，在铸膜液中添加一定量的用表面活性剂分散好的羧基化的碳纳米管和纳米二氧化硅，以聚乙二醇为致孔剂，通过浸没沉淀相转化法制膜。所制得的膜既保留了聚乙烯醇的亲水性，从而具有较强的抗污染能力，有保留了无机材料的强度和韧性，弥补了聚乙烯醇湿膜强度低，不耐压得缺陷。复合超滤膜具有较强的抗污染能力、高的水通量和较好的截留特性，可反复使用，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于分离工艺的超滤膜的制备方法，特别涉及一种碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤如同筛滤，在一定的压力下（0.1～1.6MPa），它只允许溶剂和小于膜孔径的溶质透过，而阻止大于膜孔径的溶质通过，以完成溶液的净化、分离和浓缩。超滤过程有以下主要特点：（1）无相际间的变化，可在常温及低压下进行分离，因而能耗低，约为蒸发法或冷冻法的1/ 2～1/ 5；（2）设备体积小，结构简单，投资费用低；（3）工艺简单，易于操作；（4）物质在浓缩分离过程中不发生质的变化，因而适合于保味和热敏性物质的处理；（5）能将不同相对分子质量的物质分级分离；（6）在使用过程中无任何杂质脱落，保证超滤液纯净。国外超滤技术在乳品业、果汁业、生物技术等膜污染较重的领域应用得较早，也较成功，所占比例很大；而我国由于膜的技术水平与国外存在较大差距；加上企业的规模小等原因，应用情况正好相反，应用主要集中在膜污染较轻的领域，在膜污染重的行业基本上未得到应用。
由于聚乙烯醇（PVA）的结构是严格的线型，结构规整，因此化学性质稳定，材料的机械强度高；分子之间存在的氢键使其有足够的热稳定性；分子链上的羟基使其具有高度亲水性，是现有高分子材料中亲水性极好的材料之一。由于PVA 具有高度亲水性、良好的耐污染性及成膜性，且价格低廉，因此，非常适宜作为渗透蒸发膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、酶膜、气体分离膜、微胶囊膜等的膜材，已有许多相关的研究和开发报告，但PVA 作为超滤膜膜材的研究与开发还较少。
纯PVA基膜在水中易溶胀、湿膜强度差、不耐压，在很大程度上限制了其工业化应用，所以要获得强度好、水溶胀性低的PVA超滤膜必须对其进行改性。通常的改性方法是引入第二组份，即能与PVA分子中的羟基形成共价键或氢键，使其转化成不溶于水的基团，进而提高膜的耐水性能，获得高强度的PVA超滤膜。近年来，有机-无机纳米粒子复合膜结合了有机聚合物和无机材料的特点，成为膜科学研究的热点。大量研究表明，向有机的基膜中添加无机纳米粒子，可以增加膜的力学强度和寿命，抑制大孔结构的形成，从而使膜具有优异的渗透性能，同时还能增加膜的导电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，所制得的该复合超滤膜具有较强的抗污染能力、高的水通量和较好的截留特性，可反复使用，使用寿命长。
为了实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：一种碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1） 按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管1～6份；纳米二氧化硅1～4份，聚乙二醇10～25份；饱和硫酸钠溶液 30～40份；十二烷基硫酸钠 1～6份；
（2） 将碳纳米管与浓盐酸混合，加热到50℃搅拌5h，再加入王水中超声处理5h，用蒸馏水冲洗至中性，在烘箱中烘干，加入十二烷基硫酸钠分散均匀；
（3） 将聚乙烯醇溶于90℃热水中，配成浓度为15%的水溶液，搅拌5h，加入聚乙二醇和分散好的碳纳米管，在90℃水浴中继续搅拌2h，加入纳米二氧化硅搅拌5h；
（4） 将混合液在60℃水浴中保温24h，倒在玻璃板上用玻璃棒刮膜，在空气中蒸发30s后浸入室温下的饱和硫酸钠溶液中，24h后取出用蒸馏水洗涤即可。
所述聚乙烯醇平均聚合度为1750±50。
所述碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为0.5～1nm。
所述纳米二氧化硅粒径为20～40nm。
碳纳米管是新型的一维纳米碳材料，自被发现以来，由于其独特的结构及优异的性能掀起了人们研究的热潮。碳纳米管因具有良好的力学性能、电学性能、韧性、大的比表面积等特点而被广泛应用在储氢材料、复合材料增强剂、超导材料等领域。纳米技术的进步使得基于碳纳米管的纳米多孔膜得到了发展。
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。并且由于聚乙烯醇和纳米二氧化硅都是亲水性物质，聚乙烯醇对纳米二氧化硅的表面有很好的浸润性，且纳米二氧化硅有巨大的比表面积和表面能，具有较大的活性，聚乙烯醇可以牢固地吸附在纳米二氧化硅表面，使聚乙烯醇与纳米二氧化硅之间可以形成氢键，可以改善聚乙烯醇超滤膜的性能。
本发明的优点：以聚乙烯醇为膜基体材料，在铸膜液中添加一定量的用表面活性剂分散好的羧基化的碳纳米管和纳米二氧化硅，以聚乙二醇为致孔剂，通过浸没沉淀相转化法制膜。所制得的膜既保留了聚乙烯醇的亲水性，从而具有较强的抗污染能力，有保留了无机材料的强度和韧性，弥补了聚乙烯醇湿膜强度低，不耐压得缺陷。所制得的复合超滤膜具有较强的抗污染能力、高的水通量和较好的截留特性，可反复使用，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管2份；纳米二氧化硅2份，聚乙二醇20份；饱和硫酸钠溶液 30份；十二烷基硫酸钠 1份。
实施例二：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管3份；纳米二氧化硅1份，聚乙二醇10份；饱和硫酸钠溶液 35份；十二烷基硫酸钠 2份。
实施例三：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管1份；纳米二氧化硅4份，聚乙二醇25份；饱和硫酸钠溶液 40份；十二烷基硫酸钠 3份。
实施例四：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管6份；纳米二氧化硅1份，聚乙二醇25份；饱和硫酸钠溶液 30份；十二烷基硫酸钠 3份。
实施例五：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管4份；纳米二氧化硅2份，聚乙二醇22份；饱和硫酸钠溶液34份；十二烷基硫酸钠 4份。
实施例六：
按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管4份；纳米二氧化硅2份，聚乙二醇20份；饱和硫酸钠溶液 28份；十二烷基硫酸钠 4份。
聚乙烯醇平均聚合度为1750±50。碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为0.5～1nm。纳米二氧化硅粒径为20～40nm。
将碳纳米管与浓盐酸混合，加热到50℃搅拌5h，再加入王水中超声处理5h，用蒸馏水冲洗至中性，在烘箱中烘干，加入十二烷基硫酸钠分散均匀；将聚乙烯醇溶于90℃热水中，配成浓度为15%的水溶液，搅拌5h，加入聚乙二醇和分散好的碳纳米管，在90℃水浴中继续搅拌2h，加入纳米二氧化硅搅拌5h；将混合液在60℃水浴中保温24h，倒在玻璃板上用玻璃棒刮膜，在空气中蒸发30s后浸入室温下的饱和硫酸钠溶液中，24h后取出用蒸馏水洗涤即可的本发明碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜。
复合超滤膜的性能测试：
（1） 力学性能测试：采用电子式拉力试验机测定复合超滤膜的拉伸强度和拉伸断裂伸长率，测试温度为室温，拉伸速率为2 mm/min。
（2） 水通量实验：在室温下，把膜放在杯式超滤器中，在0.1MPa压力下预压1 h，收集一定时间内透过液的体积，测试复合膜的纯水通量。
（3） 膜抗污染性能测试：为考察复合膜的耐污染性，以蒸馏水和BSA 溶液为料液对其进行实验。复合膜的纯水通量为J0，复合膜经BSA 污染后测其水通量为J1，复合膜污染后用蒸馏水反复冲洗几次，再测其水通量为J2。膜的阻力增大系数m 及通量恢复率Ф的计算公式：m=( J0- J1)/ J1×100%；Ф= J2/ J0×100%。
（4） 截留率测试：在室温下，配制一系列浓度的BSA 标准溶液，经紫外可见分光光度计测定，得到相应的吸光度A，绘制标准曲线A-CBSA。然后再将一定浓度的BSA溶液在一定压力下过滤一段时间，待流量稳定后，收集一定量的滤液，用紫外可见分光光度计分别测定原料液和滤液的A，根据标准曲线方程可以计算出相应的浓度，然后计算超滤膜的截留率R=( Cf- Cp)/ Cf×100%；其中Cf原料液的浓度，Cp透过液的浓度。
测试结果见表1
表1复合超滤膜的性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 拉伸强度/MPa | 8.75 | 9.56 | 10.32 | 8.79 | 9.78 | 10.12 |
| 断裂伸长率/% | 2.12 | 1.98 | 2.35 | 2.45 | 2.03 | 2.33 |
| 水通量/（L·m-2·h-1） | 129.6 | 132.6 | 142.3 | 126.4 | 134.2 | 121.8 |
| 阻力增大系数m | 0.32 | 0.29 | 0.33 | 0.28 | 0.30 | 0.31 |
| 通量恢复率Ф | 88.32 | 80.56 | 85.73 | 86.12 | 89.34 | 87.67 |
| 截留率R | 0.81 | 0.79 | 0.77 | 0.85 | 0.86 | 0.84 |
测试结果表明复合超滤膜具有较强的抗污染能力、高的水通量和较好的截留特性。并且复合超滤膜可反复使用，使用寿命长。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下重量配比准备原料：聚乙烯醇 100份；碳纳米管1～6份；纳米二氧化硅1～4份，聚乙二醇10～25份；饱和硫酸钠溶液 30～40份；十二烷基硫酸钠 1～6份；
(2)将碳纳米管与浓盐酸混合，加热到50℃搅拌5h，再加入王水中超声处理5h，用蒸馏水冲洗至中性，在烘箱中烘干，加入十二烷基硫酸钠分散均匀；
(3)将聚乙烯醇溶于90℃热水中，配成浓度为15%的水溶液，搅拌5h，加入聚乙二醇和分散好的碳纳米管，在90℃水浴中继续搅拌2h，加入纳米二氧化硅搅拌5h；
(4)将混合液在60℃水浴中保温24h，倒在玻璃板上用玻璃棒刮膜，在空气中蒸发30s后浸入室温下的饱和硫酸钠溶液中，24h后取出用蒸馏水洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇平均聚合度为1750±50。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为0.5～1nm。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管、纳米二氧化硅共改性聚乙烯醇复合超滤膜的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅粒径为20～40nm。
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