CN103240077A - 低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂及其制备方法；所述脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛70～92份，五氧化二钒0.3～1.5份，三氧化钨2～10份，氧化铌1～5份，稀土氧化物2～5份，硅铝复合氧化物2～14份；其制备方法包括以下步骤：1）硅铝复合氧化物的制备；2）取配方量的硅铝复合氧化物、二氧化钛、偏钒酸铵、仲钨酸铵、硝酸铌和稀土氧化物与成型辅料、去离子水和草酸进行充分混合搅拌；3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后干燥、焙烧。在高温高硫条件下本发明的脱硝催化剂的活性和普通SCR脱硝催化剂相当，但二氧化硫氧化率仅为普通SCR脱硝催化剂的60%～80%。
Description
技术领域
本发明涉及SCR脱硝催化剂技术领域，具体涉及一种低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着氮氧化物排放污染的日趋严重，国家在“十二五”期间加大了对氮氧化物排放的控制力度。国内外对于SCR催化剂的中毒机理以及低温下催化剂的抗硫性研究较多，但对于降低SO2氧化率的催化剂配方研究还鲜有涉及，这主要是因为现有的SCR催化剂在低含硫情况下（SO2浓度小于6000mg/Nm3）的抗硫性较好，SO2氧化率小于1%，已基本能够达到工程要求。但我国煤质条件复杂，且大部分含硫量远高于国外，按照《中国煤中硫分等级划分标准》划分，煤炭中含硫量3%以上是高硫煤。我国高硫煤储量大品种齐全，资源总量占全国煤炭资源总量的大约在10%左右，多分布在煤炭资源较少的南方地区，据统计，浙江、湖北、广西、海南、四川、西藏等省区2005年探明储量672亿吨，平均硫分3.9%，高硫煤总火电装机容量大约在7000万千瓦，高硫煤脱硝催化剂市场容量将达到15亿元以上。
高温工况中高硫煤的使用不仅使得电厂的脱硫系统高负荷运行（煤中3%的硫分至少产生6000mg/Nm3的SO2），增加了成本，且在高温下其氧化率远高于中温区域，造成大量SO3的生成，生成的硫酸氢铵则大大影响脱硝系统的运行。因此，迫切需要一种适用于高温高硫煤电厂的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂，在高温高硫条件下（380～427℃，3000～5000ppm SO2）保证脱硝率的同时降低二氧化硫氧化率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂及其制备方法，该脱硝催化剂在高温高硫条件下保证脱硝率的同时降低二氧化硫氧化率。
本发明的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂，所述脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛70～92份，五氧化二钒0.3～1.5份，三氧化钨2～10份，氧化铌1～5份，稀土氧化物2～5份，硅铝复合氧化物2～14份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1～10：1。
进一步，所述脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛77份，五氧化二钒1份，三氧化钨5份，氧化铌3份，稀土氧化物3份，硅铝复合氧化物8份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为4：1。
本发明的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度1～3mol/L的稀硝酸溶液，加入正硅酸乙酯，于50～80℃水浴加热1～4小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入配方量的异丙醇铝，继续搅拌12～24小时，控制pH值在4～6之间；之后将所得物质进行抽滤，然后在100～120℃下干燥12～14小时，然后于400～500℃下焙烧4～5小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取配方量的硅铝复合氧化物、二氧化钛、偏钒酸铵、仲钨酸铵、硝酸铌和稀土氧化物与成型辅料、去离子水和草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在100～140℃下干燥12～24小时，400～600℃下焙烧4～10小时后得到所述脱硝催化剂。
本发明的有益效果在于：本发明在现有SCR脱硝催化剂的配方基础上添加了多种不同功效的助剂，形成了以五氧化二钒为活性中心、三氧化钨为主要助剂、二氧化钛为载体、氧化铌和稀土氧化物为主要添加剂、硅铝复合氧化物为主要载体改性剂的脱硝催化剂，其中氧化铌能有效隔绝SO2在催化剂表面的沉积，与钒的相互作用能有效降低总氧化物的产量，而稀土元素具有良好的储氧性能，硅铝复合氧化物表面丰富的酸性位能有效的对TiO2载体进行酸位改性，三者的协同作用，使得本发明的脱硝催化剂在高温高硫条件下保证脱硝率的同时降低了二氧化硫氧化率。在模拟高温高硫的实验中，当SO2浓度为3000～5000ppm，反应温度为380～427℃区间内，本发明的脱硝催化剂的活性和普通SCR脱硝催化剂相当，但二氧化硫氧化率仅为普通SCR脱硝催化剂的60%～80%。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度1mol/L的稀硝酸溶液，加入24.3kg正硅酸乙酯，于50℃水浴加热1小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入9.1kg的异丙醇铝，继续搅拌12小时，控制pH值在4左右；之后将所得物质进行抽滤，然后在100℃下干燥12小时，然后于400℃下焙烧4小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取8kg硅铝复合氧化物、77kg二氧化钛、1kg偏钒酸铵、9kg仲钨酸铵、3kg硝酸铌和3kg稀土氧化物与3kg成型辅料、适量去离子水和0.5mol/L的草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在110℃下干燥16小时，500℃下焙烧9小时后得到所述脱硝催化剂。
本实施例制备得到的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛77份，五氧化二钒1份，三氧化钨5份，氧化铌3份，稀土氧化物3份，硅铝复合氧化物8份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为4:1。
实施例2
本实施例的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度2mol/L的稀硝酸溶液，加入56.7kg正硅酸乙酯，于60℃水浴加热2小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入28.4kg的异丙醇铝，继续搅拌13小时，控制pH值在5左右；之后将所得物质进行抽滤，然后在110℃下干燥13小时，然后于450℃下焙烧5小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取15kg硅铝复合氧化物、80kg二氧化钛、1.5kg偏钒酸铵、10kg仲钨酸铵、1.5kg硝酸铌和2.5kg稀土氧化物与4kg成型辅料、适量去离子水和0.3mol/L的草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在120℃下干燥14小时，450℃下焙烧10小时后得到所述脱硝催化剂。
本实施例制备得到的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛72份，五氧化二钒1份，三氧化钨9份，氧化铌1份，稀土氧化物2份，硅铝复合氧化物13份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为3:1。
实施例3
本实施例的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度3mol/L的稀硝酸溶液，加入74.7kg正硅酸乙酯，于70℃水浴加热3小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入56.1kg的异丙醇铝，继续搅拌14小时，控制pH值在6左右；之后将所得物质进行抽滤，然后在120℃下干燥14小时，然后于500℃下焙烧4.5小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取3kg硅铝复合氧化物、81kg二氧化钛、1kg偏钒酸铵、8kg仲钨酸铵、4kg硝酸铌和4kg稀土氧化物与3kg成型辅料、适量去离子水和0.2mol/L的草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在130℃下干燥13小时，550℃下焙烧7小时后得到所述脱硝催化剂。
本实施例制备得到的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛81份，五氧化二钒1份，三氧化钨6份，氧化铌3份，稀土氧化物3份，硅铝复合氧化物3份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为2:1。
实施例4
本实施例的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度2.5mol/L的稀硝酸溶液，加入43.5kg正硅酸乙酯，于80℃水浴加热4小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入65.3kg的异丙醇铝，继续搅拌12小时，控制pH值在4左右；之后将所得物质进行抽滤，然后在120℃下干燥12小时，然后于500℃下焙烧4小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取6kg硅铝复合氧化物、80kg二氧化钛、0.5kg偏钒酸铵、6kg仲钨酸铵、5kg硝酸铌和5kg稀土氧化物与1.5kg成型辅料、适量去离子水和0.1mol/L的草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在140℃下干燥12小时，600℃下焙烧4小时后得到所述脱硝催化剂。
本实施例制备得到的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛80份，五氧化二钒0.5份，三氧化钨5份，氧化铌3.5份，稀土氧化物3.5份，硅铝复合氧化物6份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1:1。
比较例1
比较例1为普通SCR脱硝催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1）取86kg二氧化钛、1.5kg偏钒酸铵和10kg仲钨酸铵与5kg成型辅料、适量去离子水和0.5mol/L的草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
2）将步骤1）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在110℃下干燥16小时，500℃下焙烧9小时后得到所述脱硝催化剂。
比较例1制备得到的普通SCR脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛86份，五氧化二钒1份，三氧化钨8份。
将实施例1～4制备得到的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂和比较例1制备得到的普通SCR脱硝催化剂进行催化剂活性及SO2氧化率测试：
a)实验条件
催化剂孔数：5*5；长度：200mm；催化剂层数：1层；
b)烟气参数
反应温度：420℃；面速度（AV）：18.64Nm3/m2h
烟气组分：NO=500ppm；NH3=500ppm；SO2=5000ppm；O2=3%；H2O=4.52%；
c)实验结果
将实施例1～4的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂和比较例1的普通SCR脱硝催化剂的脱硝率和SO2氧化率做对比，结果如下表所示：
| 实施案例 | 脱硝率 | SO2氧化率 |
| 实施例1的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂 | 71.2 | 0.66 |
| 实施例2的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂 | 71.5 | 0.67 |
| 实施例3的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂 | 70.6 | 0.77 |
| 实施例4的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂 | 69.2 | 0.71 |
| 比较例1的普通SCR脱硝催化剂 | 70.2 | 0.95 |
由此可见，在高温高硫条件下，本发明的脱硝催化剂的活性和普通SCR脱硝催化剂相当，但二氧化硫氧化率仅为普通SCR脱硝催化剂的60%～80%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (3)
1.一种低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂，其特征在于：所述脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛70～92份，五氧化二钒0.3～1.5份，三氧化钨2～10份，氧化铌1～5份，稀土氧化物2～5份，硅铝复合氧化物2～14份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为1～10：1。
2.根据权利要求1所述的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂，其特征在于：所述脱硝催化剂的主要组分及其质量份数为：二氧化钛77份，五氧化二钒1份，三氧化钨5份，氧化铌3份，稀土氧化物3份，硅铝复合氧化物8份；所述硅铝复合氧化物中，二氧化硅与三氧化二铝的质量比为4：1。
3.权利要求1或2所述的低二氧化硫氧化率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）硅铝复合氧化物的制备：配置浓度1～3mol/L的稀硝酸溶液，加入正硅酸乙酯，于50～80℃水浴加热1～4小时，形成透明溶液；之后往此透明溶液中加入配方量的异丙醇铝，继续搅拌12～24小时，控制pH值在4～6之间；之后将所得物质进行抽滤，然后在100～120℃下干燥12～14小时，然后于400～500℃下焙烧4～5小时，制得硅铝复合氧化物；
2）取配方量的硅铝复合氧化物、二氧化钛、偏钒酸铵、仲钨酸铵、硝酸铌和稀土氧化物与成型辅料、去离子水和草酸进行充分混合搅拌，得塑形胶体；
3）将步骤2）所得的塑形胶体通过薄壁模具挤出成型，然后在100～140℃下干燥12～24小时，400～600℃下焙烧4～10小时后得到所述脱硝催化剂。
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