CN103266468A - 一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，包括：将蒙脱土和有机胺搅拌分散1-3h，得分散液，然后将分散液滴加入脂肪酸中，加入催化剂，在160-210℃，氮气保护条件下，反应4～7h，冷却，得到蒙脱土纳米复合材料；将蒙脱土纳米复合材料加热至110-120℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温15-30min，冷却后加入水，得到蒙脱土纳米复合材料乳液，再加入树脂交联剂、多聚磷酸铵，混合、分散，得到阻燃整理液；纯棉织物在阻燃整理液中浸渍、预烘，焙烘，即得阻燃织物。本发明克服了高聚合度的多聚磷酸铵在织物表面迁移所造成的发白以及强度不足的缺点；克服了细小粒子在织物上易聚集,易泳移,分散不均匀的缺点。
Description
技术领域
本发明属于阻燃整理方法领域，特别涉及一种膨胀阻燃整理体系对纯棉织物的阻燃整理方法。
背景技术
纳米科学与技术是80年代末兴起的一种新兴的高科技领域，其基本内涵是研究在0.1-100nm空间尺度内，操纵原子或分子对材料进行加工，从而制备具有特定功能的新材料。蒙脱土纳米复合材料与常规复合材料相比具有以下优点：1.质量更轻，因其无机物添加量低(有机土掺0.5wt%～15wt%就可使聚合物性能明显改善)；2.力学性能得到改善，其纳米分散的片层结构在二维方向对聚合物进行增强作用；3.优良的气体阻隔效应和一定的阻燃效应；4.不影响材料的透明度，其分散的片层厚度约为1nm，与可见光光波波长相当，光波可以直接通过；5.成本低廉，加工方便。正是由于蒙脱土纳米复合材料的这些优点，使其具有广泛的应用前景，受到各国研究机构、政府及企业的广泛研究和重视。
磷、氮系阻燃剂又称为膨胀型阻燃剂，它不含卤素，也不采用氧化锑为协效剂。膨胀型阻燃剂一般是以P、N、C元素为核心成分的复合阻燃剂。其主要由三部分组成：碳化剂(碳源)、炭化催化剂(酸源)、膨胀剂(气源)。碳源是能生成膨胀多孔碳层的物质，一般是含碳丰富的多官能团(如0H)成碳剂，如季戊四醇及其二缩醇、三缩醇、淀粉等。碳源的有效性与碳含量和活性羟基的数量有关。碳源应在其比自身或聚合物基体分解的较低温度下与碳化催化剂反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，该方法合成的蒙脱土纳米复合材料与多聚磷酸铵组成的膨胀体系其阻燃效果更好，成碳率更高；克服了高聚合度的多聚磷酸铵在织物表面迁移所造成的发白以及强度不足的缺点；克服了细小粒子在织物上易聚集,易泳移,分散不均匀的缺点；克服了以往阻燃整理后织物手感严重发硬的缺陷。
本发明的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，包括：
（1）将蒙脱土和有机胺搅拌分散1-3h，得分散液，然后将分散液滴加入脂肪酸中，加入催化剂，在160-210℃，氮气保护条件下，反应4～7h，冷却，得到蒙脱土纳米复合材料；其中脂肪酸与有机胺的摩尔比为1:0.52，复合材料中蒙脱土的质量百分含量为3-10%；
（2）将上述蒙脱土纳米复合材料加热至110-120℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温15-30min，冷却后加入水，得到蒙脱土纳米复合材料乳液，再加入树脂交联剂、多聚磷酸铵，混合、分散，得到阻燃整理液；蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为（0.5-2）:（0.4～1）:（1-3）:（0.1～0.3）:（0.15～0.35）:（10～15）；
（3）将纯棉织物在阻燃整理液中浸渍、预烘，焙烘，即得阻燃织物。
所述步骤（1）中有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
所述步骤（1）中脂肪酸为硬脂酸、油酸、葵酸中的一种。
所述步骤（1）中催化剂为无机酸。
所述无机酸为醋酸、磷酸、硫酸中的一种。
所述步骤（2）中乳化剂型号为T05或OP10。
所述步骤（2）中乳化剂用量为蒙脱土纳米复合材料质量的10%-30%。
所述步骤（2）中树脂交联剂为聚氨酯树脂、2D树脂、无甲醛抗皱树脂TC中的一种。
所述步骤（2）中多聚磷酸铵为聚合度大于1000。
所述步骤（2）中按重量百分比，所得的阻燃整理液中蒙脱土纳米复合材料2%～10%、多聚磷酸铵（APP）10%～30%、树脂交联剂4%～10%、乳化剂0.5%～1.5%和水40%～80%。
所述步骤（3）中浸渍10-15min，80-100℃预烘5-10min，然后在150-180℃，焙烘3-8min。
蒙脱土纳米复合材料的制备，是先将蒙脱土与有机胺充分分散，使有机胺小分子进入蒙脱土片层间，然后在一定条件下与脂肪酸反应，利用合成的长碳链酰胺使蒙脱土层间距变大，从而制备了插层型蒙脱土纳米复合材料。
新型膨胀型阻燃体系的制备：将蒙脱土纳米复合材料加热融化加入乳化剂和少量醋酸后，加入去离子水充分分散，在分散液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵（聚合度n>1000）水分散液，搅拌分散一定时间即可制得阻燃整理液。
采用浸-轧-烘的方法对纯棉织物进行阻燃整理，整理后的织物具有较好的阻燃性能。
本发明采用一种新的方法合成了蒙脱土纳米复合材料，并且首次使用该类复合材料作为膨胀阻燃体系的成碳剂，制备了阻燃整理液，并对棉织物进行阻燃整理，最终赋予织物较好的阻燃性能。
有益效果
1.本发明合成的蒙脱土纳米复合材料与多聚磷酸铵组成的膨胀体系其阻燃效果更好，成碳率更高；
2.本发明克服了高聚合度的多聚磷酸铵在织物表面迁移所造成的发白以及强度不足的缺点；
3.本发明克服了细小粒子在织物上易聚集，易泳移，分散不均匀的缺点；
4.本发明克服了以往阻燃整理后织物手感严重发硬的缺陷。
附图说明
图1阻燃整理后织物的阻燃机理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备
称取0.17mol的二乙烯三胺，一定量的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h，将0.34mol的硬脂酸放入圆底四口烧瓶中，升温至100℃，硬脂酸完全融化后，再加入少量醋酸作为催化剂，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入四口瓶中，升温至160-180℃反应5小时，氮气保护。反应冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料。
(2)阻燃整理液的制备
将合成的蒙脱土纳米复合材料加热到110℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温30min，冷却至室温后加入去离子水充分乳化，制得蒙脱土纳米复合材料乳液，在乳液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵充分混合，用高速分散机分散30min即可得到阻燃整理液。蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为1:1:3:0.3:0.15:15。
(3)阻燃整理
将全棉府绸4040×3372在上述阻燃整理液中浸渍，在鼓风烘箱中80℃烘干，160℃焙烘。
（4）垂直燃烧测试
用YG815垂直法织物燃烧性能测试仪按《GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试，续燃时间0s，阴燃时间0s,损毁碳长7.6cm。
实施例2
(1)硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备
称取0.17mol的二乙烯三胺，一定量的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h,将0.34mol的硬脂酸放入圆底四口烧瓶中，升温至100℃，硬脂酸完全融化后，再加入少量醋酸作为催化剂，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入四口瓶中，升温至160-180℃反应5小时，氮气保护。反应冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料。
(2)阻燃整理液的制备
将合成的蒙脱土纳米复合材料加热到110℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温30min，冷却至室温后加入去离子水充分乳化，制得蒙脱土纳米复合材料乳液，在乳液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵充分混合，用高速分散机分散30min即可得到阻燃整理液。蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为1:1:3:0.3:0.25:10。
(3)阻燃整理
将全棉府绸4040×3372在上述阻燃整理液中浸渍，在鼓风烘箱中80℃烘干，160℃焙烘。
(4)垂直燃烧测试
用YG815垂直法织物燃烧性能测试仪按《GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试，续燃时间0s，阴燃时间0s，损毁碳长3.2cm。
实施例3
(1)硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备
称取0.17mol的二乙烯三胺，一定量的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h,将0.34mol的硬脂酸放入圆底四口烧瓶中，升温至100℃，硬脂酸完全融化后，再加入少量醋酸作为催化剂，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入四口瓶中，升温至160-180℃反应5小时，氮气保护。反应冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料。
(2)阻燃整理液的制备
将合成的蒙脱土纳米复合材料加热到110℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温30min，冷却至室温后加入去离子水充分乳化，制得蒙脱土纳米复合材料乳液，在乳液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵充分混合，用高速分散机分散30min即可得到阻燃整理液。蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为0.5:1:3:0.3:0.15:15。
(3)阻燃整理
将全棉府绸4040×3372在上述阻燃整理液中浸渍，在鼓风烘箱中80℃烘干，160℃焙烘。
(4)垂直燃烧测试
用YG815垂直法织物燃烧性能测试仪按《GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试，续燃时间1.2s，阴燃时间0s,损毁碳长9.7cm。
实施例4
(1)硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备
称取0.17mol的二乙烯三胺，一定量的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h,将0.34mol的硬脂酸放入圆底四口烧瓶中，升温至100℃，硬脂酸完全融化后，再加入少量醋酸作为催化剂，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入四口瓶中，升温至160-180℃反应5小时，氮气保护。反应冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料。
(2)阻燃整理液的制备
将合成的蒙脱土纳米复合材料加热到110℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温30min，冷却至室温后加入去离子水充分乳化，制得蒙脱土纳米复合材料乳液，在乳液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵充分混合，用高速分散机分散30min即可得到阻燃整理液。蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为2:1:1:0.3:0.35:15。
(3)阻燃整理
将全棉府绸4040×3372在上述阻燃整理液中浸渍，在鼓风烘箱中80℃烘干，160℃焙烘。
(4)垂直燃烧测试
用YG815垂直法织物燃烧性能测试仪按《GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试，续燃时间3.6s，阴燃时间0s,损毁碳长16.9cm。
实施例5
(1)硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备
称取0.17mol的二乙烯三胺，一定量的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h,将0.34mol的硬脂酸放入圆底四口烧瓶中，升温至100℃，硬脂酸完全融化后，再加入少量醋酸作为催化剂，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入四口瓶中，升温至160-180℃反应5小时，氮气保护。反应冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料。
(2)阻燃整理液的制备
将合成的蒙脱土纳米复合材料加热到110℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温30min，冷却至室温后加入去离子水充分乳化，制得蒙脱土纳米复合材料乳液，在乳液中加入树脂交联剂，多聚磷酸铵充分混合，用高速分散机分散30min即可得到阻燃整理液。蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为1:1:1.5:0.3:0.25:15。
(3)阻燃整理
将全棉府绸4040×3372在上述阻燃整理液中浸渍，在鼓风烘箱中80℃烘干，160℃焙烘。
(4)垂直燃烧测试
用YG815垂直法织物燃烧性能测试仪按《GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测试，续燃时间1.2s，阴燃时间0s,损毁碳长8.6cm。
Claims (9)
1.一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，包括：
（1）将蒙脱土和有机胺搅拌分散1-3h，得分散液，然后将分散液滴加入脂肪酸中，加入催化剂，在160-210℃，氮气保护条件下，反应4～7h，冷却，得到蒙脱土纳米复合材料；其中脂肪酸与有机胺的摩尔比为1:0.52，复合材料中蒙脱土的质量百分含量为3-10%；
（2）将上述蒙脱土纳米复合材料加热至110-120℃，然后加入乳化剂和醋酸，保温15-30min，冷却后加入水，得到蒙脱土纳米复合材料乳液，再加入树脂交联剂、多聚磷酸铵，混合、分散，得到阻燃整理液；蒙脱土复合材料、树脂交联剂、多聚磷酸铵、乳化剂、醋酸以及水的质量比为（0.5-2）:（0.4～1）:（1-3）:（0.1～0.3）:（0.15～0.35）:（10～15）；
（3）将纯棉织物在阻燃整理液中浸渍、预烘，焙烘，即得阻燃织物。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（1）中脂肪酸为硬脂酸、油酸、葵酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂为无机酸。
5.根据权利要求4所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述无机酸为醋酸、磷酸、硫酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（2）中乳化剂型号为T05或OP10；乳化剂用量为蒙脱土纳米复合材料质量的10%-30%。
7.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（2）中树脂交联剂为聚氨酯树脂、2D树脂、无甲醛抗皱树脂TC中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（2）中多聚磷酸铵为聚合度大于1000。
9.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃体系对纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸渍10-15min，80-100℃预烘5-10min，然后在150-180℃，焙烘3-8min。
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