CN103604792A - 一种测定溴离子的共振瑞利散射方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定Br^-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备Br^-标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定Br^-标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I _标准及I _空白，计算ΔI=I _标准–I _空白；（4）以ΔI对Br^-的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔI _样＝I _样-I _空白；（6）根据样品测得的ΔI _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Br^-的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。

Description

一种测定溴离子的共振瑞利散射方法

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是测定溴离子的共振瑞利散射光谱法。

背景技术

溴是自然界中广泛存在并为人体必需的一种微量元素。据报道，溴离子的缺乏会减缓动物的生长, 同时引起皮疹、溴中毒、中枢神经系统衰竭、智力退化和产生痤疮等疾病，如精神病患者体内溴离子（Br^-）浓度往往偏低；溴离子还在污水处理、寻找油田等方面有重要作用。但溴离子的分析一直是一个较为薄弱的研究课题，特别是对低含量溴的测定研究得更少。近年来，随着环境生态意识的增强，Br ^-的环境作用和营养机能愈来愈受到关注。此外，随着瓶装饮用水的大量使用，水中的溴化物经消毒后产生的副产物溴酸盐具有潜在的致癌性，过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏。因此，建立一种高灵敏度、高选择性、低成本的检测Br^-的方法，对于环境保护和人类的健康有着重要的意义。

目前测定Br^-的方法主要有：分光光度法，电感耦合等离子体质谱法，循环伏安法，荧光法及离子色谱法。中子活化法被认为是灵敏度最高的方法，也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法，但成本高，不易普遍开展；分光光度法方法流程长，引入试剂的种类多，检出限不高；感耦合等离子体质谱法的选择性好但实验过程复杂，仪器昂贵。样品制备复杂；循环伏安法的干扰较大，且线性范围小；X射线荧光法可以同时检查几种卤素，但是方法比较复杂，灵敏度较低。因此，建立一种简便、灵敏测定Br^-的方法十分必要。据我们所知，用共振瑞利散射光谱法检测溴离子的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种简单快速测定Br^-的共振瑞利散射光谱法。

一种测定Br^-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：

（1）制备Br^-标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取1～100μL 1.0 μg/mL Br^-标准溶液，50～100 μL 1.0×10^-5 mol/L 荧光素，混合均匀，加入100～180 μL 0.160 mol/L H₂O₂，再加入150～250 μL 3.0 mol/L HCl，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min后，加入400～600 μL 500 g/L NH₄AC，静置5min;

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加Br^-标准液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Br^-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br^-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I _b，计算ΔI = I -I _b；

（4）以ΔI对Br^-的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取含有Br^- 的被测物，然后移取一定量替换Br^-标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI _样＝I _样-I _b；

（6）根据样品测得的ΔI _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Br^-的浓度。

实现本发明的原理是：在酸性条件下，H₂O₂将Br^-氧化成Br₂，Br₂与荧光素反应生成曙红并进一步聚集形成较大颗粒，在360 nm处产生一个共振瑞利散射峰，且共振瑞利散射峰强度与Br^-浓度呈线性增加，从而可用共振瑞利散射光谱法测定Br^-含量。

本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高、选择性好。

附图说明

图1为本发明实施例测定Br^-的部分共振瑞利散射光谱图。

图中：a: 3×10^-7 mol/L荧光素-1.89×10^-2 mol/L H₂O₂-0.36 mol/L HCl-80 g/L NH₄AC; b: a+10 ng/mL Br^-; c: a+25 ng/mL Br ^-; d: a+50 ng/mL Br ^-.。

具体实施方式

实施例：

应用共振瑞利散射光谱法测定Br^-，包括如下步骤：

（1）制备Br^-标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取1、10、20、50、100μL 1.0 μg/mL Br^-标准溶液，75 μL 1.0×10^-5 mol/L 荧光素，混合均匀，加入150 μL 0.160 mol/L H₂O₂，再加入200 μL 3.0 mol/L HCl，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min后，加入500 μL 500 g/L NH₄AC，静置5min;

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加Br^-标准液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Br^-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br^-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I _b，计算ΔI = I -I _b；

（4）以ΔI对Br^-的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取河水、井水样品，用滤纸过滤杂质，然后取滤液适量替换Br^-标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI _样＝I _样-I _b；

（6）根据样品测得的ΔI _样，查步骤（4）的工作曲线计算出被测样品中的Br^-含量为856 ng/mL，324 ng/mL。

本发明检测方法的验证：

取步骤（5）的水样按参考文献：唐仕明，于剑峰，袁存光. 双波长分光光度法测定卤水中溴离子. 盐业与化工,2012,7(7)：16-18的方法测定水中Br^-含量，计算得到水中Br^-的含量为852 ng/mL，319 ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。

本发明实施例测定Br^-含量范围为0.5 ~50 ng/mL，回归方程为ΔI = 35.5C + 149.5。

Claims (1)

1.一种测定Br^-的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：

（1）制备Br^-标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取1、10、20、50、100μL 1.0 μg/mL Br^-标准溶液，75 μL 1.0×10^-5 mol/L 荧光素，混合均匀，加入150 μL 0.160 mol/L H₂O₂，再加入200 μL 3.0 mol/L HCl，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀，静置40 min后，加入500 μL 500 g/L NH₄AC，静置5min;

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加Br^-标准液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Br^-标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长360 nm处Br^-标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I _b，计算ΔI = I -I _b；

（4）以ΔI对Br^-的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取含有Br^- 的被测物，然后移取一定量替换Br^-标准溶液，按步骤（1）～（3）操作，算出被测物的ΔI _样＝I _样-I _b；

（6）根据样品测得的ΔI _样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中Br^-的浓度。

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