CN103772610A - 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种C5或C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5或C9石油树脂为原料，以双氧水，过碳酸钠为氧化剂。步骤如下：（1）将石油树脂与双氧水按重量比1∶0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时；（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1∶1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。经过步骤（2）处理的石油树脂还可以采用白土进一步吸附脱色。本发明方法工艺简单，操作方便，技术可行，成本低，实用性强，无环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化脱色精制方法，具体地说是C5/C9石油树脂的氧化脱色精制漂白的方法。
背景技术
石油树脂是利用裂化石油的副产品烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质的总称。C5石油树脂又称碳五树脂、脂肪烃树脂，淡黄色或浅棕色片状或粒状固体。C9石油树脂特指以包含九个碳原子的“烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成”的树脂性物质。未经精制处理的C5/C9石油树脂是淡黄色至深褐色的固体，熔点高，具有较好的透明度、光泽度、相溶性、耐水性、绝缘性、优良的溶解性和对酸碱的化学稳定性，并有良好的粘结性和导热性等。主要用途有以下几点，作为橡胶加工中的增粘剂、用于制作胶粘剂特别是热熔胶粘剂和压敏胶粘剂、用于制造增强乳胶涂料，也可用于生产油溶性涂料、还适用于印刷油墨的生产以及其他用途。
没经过精制的石油树脂，颜色深，只能用于对颜色没有特殊要求的产品，但需求较少。这就限制了对颜色特殊要求的其他行业的应用，而脱色精制后的各种浅色的石油树脂具有广泛的用途。如用于汽车、地板、家具、造纸、涂料等领域。精制石油树脂的某些性能是其他材料无法替代的。因此，长期以来，石油树脂的脱色精制是生产过程的重要研究课题。
C5/C9石油树脂的脱色精制，工业上常采用加氢精制，其方法是将石油树脂溶解在环烷烃或芳香烃溶剂中，在与氢气混合后加热进入装有加氢催化剂的反应器中经过反应达到脱色精制的目的。这种脱色效果好，但是成本高，反应是在临氢下高温高压进行，对反应装置有着严格的要求。反应生成物要经过气液分离，溶剂蒸馏等一系列等复杂的工艺过程才能达到。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低成本、工艺简单、实用性强的石油树脂氧化脱色精制方法。
本发明C5/C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5/C9石油树脂为原料，包括如下步骤：
（1）将石油树脂与双氧水按重量比1：0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时；
（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1：1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。
本发明方法中，还可以包括步骤（3），将经过步骤（2）处理后的石油树脂与白土按重量比1：2%～30%的比例混合，在100～160℃搅拌条件下反应1～2小时，然后沉淀过滤分离，成型得到精制脱色的C5/C9石油树脂产品。
本发明方法中，所用的白土为颗粒白土，颗粒白土粒度为∮0.5～3mm。
本发明方法中，所用的双氧水、过碳酸钠为正常的工业产品，双氧水的重量浓度一般为27.5%～35%。
本发明方法中，石油树脂精制过程中，步骤（2）中的洗涤和干燥可采用常规的方法，如用热水在70～100℃下进行洗涤，在80～120℃下进行干燥等。干燥时间一般为1～2小时。
本发明石油树脂的氧化脱色精制方法，以深色石油树脂为原料，分两步完成。首相以双氧水为氧化剂，双氧水与融化的石油树脂反应，可以首先去除石油树脂中容易氧化的含有双键等不饱和键的影响色度的物质；然后再加入过碳酸钠，由于过碳酸钠遇水分解生成双氧水和碳酸钠，碳酸钠溶液呈碱性，可以增强双氧水的氧化漂白性能，进一步脱除树脂中的影响色度的杂质，达到脱色效果。本发明方法中，还可以进一步以颗粒白土为吸附剂，把一些杂质非理想组分吸附掉。本发明方法以深色石油树脂为原料，以双氧水，过碳酸钠为氧化剂，经过适宜的过程和条件，在氧化剂双氧水和过碳酸钠的协同反应作用下，再经过颗粒白土精制，把反应过程中的非理想组分去除，达到石油树脂的精制脱色目的。本发明方法工艺简单，操作方便，技术可行，成本低，实用性强，无环境污染，产品质量好等优点。
具体实施方式
本发明方法中，石油树脂精制脱色反应采用具有耐热防腐衬里的敞口容器，先将石油树脂加热升温至80～120℃熔化，然后按所需的配比先加入双氧水，在80～120℃搅拌条件下进行氧化脱色反应0.5～2小时，然后再缓慢加入过碳酸钠反应后1～3小时后分离水相，加入热水搅拌洗涤0.2～1小时，至中性，脱水干燥；将精制的石油树脂置于耐热容器内，加热融化，在110～160℃温度下缓慢加入颗粒白土，搅拌反应1～2小时，沉淀过滤分离，成型得到脱色精制的石油树脂。
本发明方法根据需要采用间歇式生产方法，也可以采用连续式生产方法。下面通过实施例具体说明本发明方法和效果，结果见表1。
实施例1
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入1000克浓度35%双氧水反应１小时，然后再缓慢加入200克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应1个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入300克颗粒白土。反应温度控制在130℃，搅拌反应1个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
实施例2
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入800克浓度35%双氧水反应１.5小时，然后再缓慢加入250克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应1.5个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入200克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应1.5个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
实施例3
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入700克浓度35%双氧水反应１小时，然后再缓慢加入250克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应3个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入200克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应2个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
比较例1
与实施例1基本相同，不同之处为氧化剂只为双氧水，没有过碳酸钠。
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入1000克浓度35%双氧水反应，反应温度控制在110℃，搅拌反应3个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入300克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应2个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
表1 实施例产品性质
| 产率，wt% | 软化点，℃ | pH | 颜色 | |
| 实施例1 | 91 | 92 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例2 | 92 | 93 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例3 | 92 | 93 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例4 | 91 | 92 | 7 | 浅黄色透明 |
Claims (7)
1.一种C5或C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5或C9石油树脂为原料，包括如下步骤：
（1）将石油树脂与双氧水按重量比1：0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时；
（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1：1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：包括步骤（3），将经过步骤（2）处理后的石油树脂与白土按重量比1：2%～30%的比例混合，在100～160℃搅拌条件下反应1～2小时，然后沉淀过滤分离。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：双氧水的重量浓度为25%～35%。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述白土为颗粒白土，颗粒白土粒度为∮0.5～3mm。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中洗涤用热水在70～100℃下进行洗涤。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥在80℃～120℃下进行干燥。
7.按照权利要求5或6所述的方法，其特征在于：洗涤时间为0.2～1小时，干燥时间为1～2小时。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111704684A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-09-25 | 恒河材料科技股份有限公司 | 一种利用过氧乙酸改性c5/c9共聚树脂的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629766A (en) * | 1981-12-21 | 1986-12-16 | Exxon Research & Engineering Co. | Production of hydrofined hydrocarbon resins |
| JPS6433105A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-03 | Maruzen Petrochem Co Ltd | New hydrogenated petroleum resin and its production |
| CN101074387A (zh) * | 2006-05-19 | 2007-11-21 | 李艺 | 一种用于生物柴油、甲醇柴油的新型脱色剂 |
| CN101628956A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 中国海洋石油总公司 | 一种氢化碳五石油树脂的制备方法 |
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2012
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629766A (en) * | 1981-12-21 | 1986-12-16 | Exxon Research & Engineering Co. | Production of hydrofined hydrocarbon resins |
| JPS6433105A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-03 | Maruzen Petrochem Co Ltd | New hydrogenated petroleum resin and its production |
| CN101074387A (zh) * | 2006-05-19 | 2007-11-21 | 李艺 | 一种用于生物柴油、甲醇柴油的新型脱色剂 |
| CN101628956A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 中国海洋石油总公司 | 一种氢化碳五石油树脂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李爱元等: "浅色芳烃石油树脂合成工艺的研究", 《应用化工》 * |
| 林中祥等: "C9芳烃溶剂油的脱色", 《广东化工》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111704684A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-09-25 | 恒河材料科技股份有限公司 | 一种利用过氧乙酸改性c5/c9共聚树脂的方法 |
| CN111704684B (zh) * | 2020-07-17 | 2023-03-21 | 恒河材料科技股份有限公司 | 一种利用过氧乙酸改性c5/c9共聚树脂的方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |