CN103772687A - 一种聚酯树脂薄膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种在降低末端封闭剂的使用量及工艺中的组分挥发量的同时产出耐水解性能良好的聚酯薄膜的方法。将特性粘度在0.6～0.65dl/g的聚酯树脂及末端封闭剂混合，末端封闭剂所占比为为0.6～1.2%，将二者采用挤出机熔融混炼，所述聚酯膜的熔点为T时，所述挤出机区域的温度为T℃～T+200℃，在此条件所述聚酯树脂为三羟甲基丙烷和间苯二甲酸合成的，并用稀释剂进行了粘度改性。所述末端封闭剂为碳二亚胺。加入所述挤出机的聚酯树脂的含水率控制在10～100ppm之间。所述挤出机为双轴挤出机，挤出口的压力控制在800～1000Pa之间。所述挤出机区域的温度为T℃～T+150℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯树脂薄膜的制造方法。
背景技术
聚酯通常在其表面上存在有大量的羧基和羟基，容易在含有水分的环境下水解，时常产生劣化倾向。因此，在屋外等经常暴露于风雨之中的环境下，太阳能模组使用的聚酯的水解需要得到抑制。
为了使聚酯产生耐水解性，有人对其进行催化水解反应减少末端羟基，为了有效的减少末端羟基，往往会使用一些有效的末端封闭剂作为添加剂。
然而，添加有末端封闭剂的聚酯树脂在熔融挤出的时候具有很多弊端，熔融混炼时，末端封闭剂会产生凝胶等异物，以及部分未参与反应的挥发成分造成工程污染，使得作业环境恶化。而且，末端封闭剂的价格相对较高，在生产中大量使用有障碍。
为了最大限度的发挥末端封闭剂的效果，熔融挤出工艺中添加的末端封闭剂反应并不完全，熔融成型后未反应的封闭剂会继续引起封闭反应从而有效抑制羧基的增加。但是为了取得此种效果就必须要过量添加封闭剂。
而且，为了得到耐久性较好的聚酯薄膜，减少末端羟基数量，也就是使用AV值较低的树脂原料得到固相聚合颗粒。然而，固相聚合颗粒使用时，为了提高特性粘度熔融时的需要非常大的剪切热来促进封闭剂的分解反应。
然而，熔融时为了抑制树脂分解往往采用低温挤出，但是低温下无法完全地进行封闭反应，同时，低温的树脂原料中未熔融成分的结晶核在薄膜上的结晶化程度较高，延伸时张力过大，很难完全展开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在降低末端封闭剂的使用量及工艺中的组分挥发量的同时产出耐水解性能良好的聚酯薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述聚酯树脂薄膜的制造方法，将特性粘度在0.6～0.65dl/g的聚酯树脂及末端封闭剂混合，末端封闭剂所占比为为0.6～1.2%，将二者采用挤出机熔融混炼，所述聚酯膜的熔点为T时，所述挤出机区域的温度为T℃～T+200℃，在此条件下进行熔融树脂的挤出工艺。
进一步地，所述聚酯树脂为不饱和聚酯树脂。
进一步地，所述聚酯树脂为三羟甲基丙烷和间苯二甲酸合成的，并用稀释剂进行了粘度改性。
进一步地，所述末端封闭剂为碳二亚胺。
进一步地，加入所述挤出机的聚酯树脂的含水率控制在10～100ppm之间。
进一步地，所述挤出机为双轴挤出机，挤出口的压力控制在800～1000Pa之间。
进一步地，所述挤出机区域的温度为T℃～T+150℃。
本发明的有益效果在于在具体实施方式部分结合有关数据进行说明。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步阐述：
将特性粘度在0.6～0.65dl/g的聚酯树脂及末端封闭剂混合，末端封闭剂所占比为为0.6～1.2%，将二者采用挤出机熔融混炼，所述聚酯膜的熔点为T时，所述挤出机区域的温度为T℃～T+200℃，在此条件下进行熔融树脂的挤出工艺。
上述的原料在制成后亦可封装为半成品的预混料，待需要时再次使用。
所述聚酯树脂为不饱和聚酯树脂。不饱和树脂合成时粘度范围更容易控制。
所述聚酯树脂为三羟甲基丙烷和间苯二甲酸合成的，并用稀释剂进行了粘度改性。稀释剂可以选用有机醇类，如乙醇，或者惰性的无机粉末亦可。
所述末端封闭剂为碳二亚胺。
加入所述挤出机的聚酯树脂的含水率控制在10～100ppm之间。水分过多时容易产生蒸汽压，不利于产品合成。
所述比例当量为10～15eq/t。末端封闭剂价格高昂，在效果没有明显降低的前提下尽量减少使用。
所述挤出机为双轴挤出机，挤出口的压力控制在800～1000Pa之间。这个可以根据实际需要进行调整，看选用的树脂种类。
所述挤出机区域的温度为T℃～T+150℃。
本发明优选的挤出方式为，双轴挤出机螺杆直径为L，其螺杆方向纵向长度为5L～10L，在该区域内进行加热，其中树脂以170℃的温度进入，在向出口运动的过程中被加热至最高300℃，然后挤出机出口温度的边缘加热温度为70℃，按照这种工艺，因为树脂本身的熔点一半在100度以上，待固化的液态树脂并不应在出口出骤冷，因而出口需要保持一定温度，使树脂不会骤冷成型，亦不会过热而流动性过强导致难以成型控制。
以下给出本发明制得的薄膜的工艺参数及产品性能数据。
关于上表数据的简要说明如下：
IV值为特性粘度；AV值为酸值，7、8号例为比较例。
本发明在选用末端封闭剂浓度时，不必采取以往的4-5倍过量使用的方式，不会导致在反应结束后还有大半的封闭剂残余，封闭剂的反应率在50%以上，反应量与以往水平持平，因而封闭效果没有明显降低，同时，本发明中不会因为封闭剂的大量残余在高温时产生过多的挥发性组分影响产品性能，产品本身断裂伸长率可以达到100%以上（普通聚酯膜约为100%，改性后可以有一定的提高），能够满足其应用要求。
在比较例中，更改了聚酯树脂的特性粘度，就会产生以往4-5倍过量使用末端封闭剂来进行反应才能得到所需产品的情况（8号例），或者不使用足量末端封闭剂便无法得到合格产品的情况（9号例），同时，对于此类产品，单轴挤出机挤出的均匀度没有双轴挤出机的效果好。
本发明的用途之一在于可以作为太阳能电池保护套，膜层在向阳侧包裹住电池组，并且于背光则被所述夹板固定。
本发明的另一用途在于可以作为简易太阳能海水淡化处理池的膜层，包括内层海水池和外层淡水池，顶部附着有透明膜层连接并包裹住淡水池，内部的海水池中水分蒸发并凝结于膜层上流入淡水池，淡水池上方设有隔板防止淡水池中水分蒸发。
根据以上说明书对本专利做出的详细说明，其目的在于便于本领域技术人员更好的理解本专利的应用方式和范围，并不能理解为对本发明的限制，结合以上内容及本领域的一般知识，在不脱离本专利的宗旨的前提下，本领域技术人员对本专利文件中记载的技术方案做出的等同替换方案依然落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：将特性粘度在0.6～0.65dl/g的聚酯树脂及末端封闭剂混合，末端封闭剂所占比为为0.6～1.2%，将二者采用挤出机熔融混炼，所述聚酯膜的熔点为T时，所述挤出机区域的温度为T℃～T+200℃，在此条件下进行熔融树脂的挤出工艺。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：所述聚酯树脂为不饱和聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：所述聚酯树脂为三羟甲基丙烷和间苯二甲酸合成的，并用稀释剂进行了粘度改性。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：所述末端封闭剂为碳二亚胺。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：加入所述挤出机的聚酯树脂的含水率控制在10～100ppm之间。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：所述挤出机为双轴挤出机，挤出口的压力控制在800～1000Pa之间。
7.根据权利要求1所述的聚酯树脂薄膜的制造方法，其特征在于：所述挤出机区域的温度为T℃～T+150℃。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140507 |