CN103772693A - 一种木质素聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
一种木质素聚醚多元醇的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103772693A CN103772693A CN201410032943.2A CN201410032943A CN103772693A CN 103772693 A CN103772693 A CN 103772693A CN 201410032943 A CN201410032943 A CN 201410032943A CN 103772693 A CN103772693 A CN 103772693A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lignin
- reactor
- parts
- weight
- polyether polyol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 40
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 title claims abstract description 29
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 title claims abstract description 29
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 18
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 claims abstract description 9
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 8
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims abstract description 4
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims 2
- 238000001976 enzyme digestion Methods 0.000 claims 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000006261 foam material Substances 0.000 abstract description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-DVKNGEFBSA-N alpha-D-glucose Chemical group OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-DVKNGEFBSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polyethers (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明涉及一种木质素聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:1)将以下重量份数的原料投入反应器:碱木质素30-120,水20-150,纤维素酶0.5-10,氢氧化钠0.5-3,糠醇0.1-50,糠醛1-15;将反应器升温至30-65℃,搅拌2-6小时,制得酶解改性碱木质素;2)将经过步骤1)制得的酶解改性碱木质素及液态多元醇、双金属催化剂、二甘醇、丙三醇按以下重量份数投入反应器;搅拌升温至80-120℃,由反应器底部通入少量氮气鼓泡反应,之后抽真空,向反应器中添加0.01-12份的环氧丙烷,常压密闭反应1-6小时,制得木质素聚醚多元醇。本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法步骤简单,能够合理利用玉米深加工副产物,所制备的木质素聚醚多元醇物理性能稳定,能够用来作为新型泡沫材料,不易变形。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质素聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
目前在制备乙二醇、丙二醇、丁醇等醇类物质时主要通过玉米制备而成,在制备过程中所产生的副产物无法合理利用,例如所产生的玉米糖渣和玉米醇渣,不管是液体或者固态,以往都属于工业废料,无法利用,并且如何安全无害处理这些废料,也是个行业难题;因此急需一种利用玉米深加工副产物来制备木质素聚醚多元醇的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种木质素聚醚多元醇的制备方法,制备工艺简单,所制备的木质素聚醚多元醇具有很好的物理性能。
本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
1)将以下重量份数的原料投入反应器:碱木质素30-120,水20-150,纤维素酶0.5-10,氢氧化钠0.5-3,糠醇0.1-50,糠醛1-15;将反应器升温至30-65℃,搅拌2-6小时,使碱木质素发生酶解反应,制得酶解改性碱木质素;
2)将经过步骤1)制得的酶解改性碱木质素及液态多元醇、双金属催化剂、二甘醇、丙三醇按以下重量份数投入反应器:酶解改性碱木质素60-130,液态多元醇40-70,双金属催化剂0-0.003,二甘醇20-110,丙三醇30-50;搅拌升温至80-120℃,由反应器底部通入少量氮气鼓泡反应,之后抽真空,向反应器中添加0.01-12份的环氧丙烷,常压密闭反应1-6小时,制得木质素聚醚多元醇。
本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法,在步骤2)中:所述液态多元醇为由玉米加工丙二醇、乙二醇、丁醇的液态副产物。
与现有技术相比本发明的有益效果为:本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法步骤简单,能够合理利用玉米深加工副产物,工艺简单,所制备的木质素聚醚多元醇物理性能稳定,能够用来作为新型泡沫材料,不易变形,能够实现废物再利用,环保。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
一种木质素聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
1)将以下重量份数的原料投入反应器:碱木质素30-120,水20-150,纤维素酶0.5-10,氢氧化钠0.5-3,糠醇0.1-50,糠醛1-15;将反应器升温至30-65℃,搅拌2-6小时,使碱木质素发生酶解反应,制得酶解改性碱木质素;
2)将经过步骤1)制得的酶解改性碱木质素及液态多元醇、双金属催化剂、二甘醇、丙三醇按以下重量份数投入反应器:酶解改性碱木质素60-130,液态多元醇40-70,双金属催化剂0-0.003,二甘醇20-110,丙三醇30-50;搅拌升温至80-120℃,由反应器底部通入少量氮气鼓泡反应,之后抽真空,向反应器中添加0.01-12份的环氧丙烷,常压密闭反应1-6小时,制得木质素聚醚多元醇。
本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法,在步骤2)中:所述液态多元醇为由玉米加工丙二醇、乙二醇、丁醇的液态副产物。
本发明的木质素聚醚多元醇的制备方法步骤简单,能够合理利用玉米深加工副产物,工艺简单,所制备的木质素聚醚多元醇物理性能稳定,能够用来作为新型泡沫材料,不易变形,能够实现废物再利用,环保。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种木质素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将以下重量份数的原料投入反应器:碱木质素30-120,水20-150,纤维素酶0.5-10,氢氧化钠0.5-3,糠醇0.1-50,糠醛1-15;将反应器升温至30-65℃,搅拌2-6小时,使碱木质素发生酶解反应,制得酶解改性碱木质素;
2)将经过步骤1)制得的酶解改性碱木质素及液态多元醇、双金属催化剂、二甘醇、丙三醇按以下重量份数投入反应器:酶解改性碱木质素60-130,液态多元醇40-70,双金属催化剂0-0.003,二甘醇20-110,丙三醇30-50;搅拌升温至80-120℃,由反应器底部通入少量氮气鼓泡反应,之后抽真空,向反应器中添加0.01-12份的环氧丙烷,常压密闭反应1-6小时,制得木质素聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的木质素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,在步骤2)中:所述液态多元醇为由玉米加工丙二醇、乙二醇、丁醇的液态副产物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410032943.2A CN103772693B (zh) | 2014-01-23 | 2014-01-23 | 一种木质素聚醚多元醇的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410032943.2A CN103772693B (zh) | 2014-01-23 | 2014-01-23 | 一种木质素聚醚多元醇的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103772693A true CN103772693A (zh) | 2014-05-07 |
| CN103772693B CN103772693B (zh) | 2016-06-08 |
Family
ID=50565496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410032943.2A Expired - Fee Related CN103772693B (zh) | 2014-01-23 | 2014-01-23 | 一种木质素聚醚多元醇的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103772693B (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105504203A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡沫 |
| CN105504204A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯保温材料 |
| CN105504218A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能硬泡保温材料 |
| CN105542104A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-04 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡沫保温材料 |
| CN105585687A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-18 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能保温材料 |
| CN105601868A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种硬泡聚氨酯保温材料 |
| CN105601869A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能聚氨酯硬泡保温材料 |
| CN105669930A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-15 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种保温材料 |
| CN105693973A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种硬泡沫保温材料 |
| CN105693975A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡保温材料 |
| CN105693974A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能聚氨酯保温材料 |
| CN105693976A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯泡沫保温材料 |
| CN106562119A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-04-19 | 重庆文洪水产品养殖有限公司 | 一种可降解多阶段控释水产诱食颗粒及其制备方法 |
| CN109265672A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-25 | 南京林业大学 | 一种以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法 |
| CN110372854A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-10-25 | 广东奥克化学有限公司 | 一种支化结构的木质素基聚氧乙烯醚及其制备方法 |
| WO2020109460A1 (en) | 2018-11-29 | 2020-06-04 | Fundacion Tecnalia Research & Innovation | Lignin-based polyols |
| CN113105261A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-07-13 | 单成敏 | 一种轻质自保温墙体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103097437A (zh) * | 2010-06-10 | 2013-05-08 | 阿文德·马立纳什·拉里 | 生物质的分馏方法 |
-
2014
- 2014-01-23 CN CN201410032943.2A patent/CN103772693B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103097437A (zh) * | 2010-06-10 | 2013-05-08 | 阿文德·马立纳什·拉里 | 生物质的分馏方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王关斌等: ""玉米芯资源的综合利用"", 《林产化工通讯》, vol. 39, no. 5, 31 December 2005 (2005-12-31), pages 44 - 47 * |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105693973A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种硬泡沫保温材料 |
| CN105693974A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能聚氨酯保温材料 |
| CN105504218A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能硬泡保温材料 |
| CN105542104A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-04 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡沫保温材料 |
| CN105585687A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-18 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能保温材料 |
| CN105601868A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种硬泡聚氨酯保温材料 |
| CN105601869A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种太阳能聚氨酯硬泡保温材料 |
| CN105669930A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-15 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种保温材料 |
| CN105504204A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯保温材料 |
| CN105504203A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-20 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡沫 |
| CN105693975A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯硬泡保温材料 |
| CN105693976A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-22 | 广西吉顺能源科技有限公司 | 一种聚氨酯泡沫保温材料 |
| CN106562119A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-04-19 | 重庆文洪水产品养殖有限公司 | 一种可降解多阶段控释水产诱食颗粒及其制备方法 |
| CN109265672A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-25 | 南京林业大学 | 一种以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法 |
| WO2020109460A1 (en) | 2018-11-29 | 2020-06-04 | Fundacion Tecnalia Research & Innovation | Lignin-based polyols |
| US12195491B2 (en) | 2018-11-29 | 2025-01-14 | Fundacion Tecnalia Research & Innovation | Lignin-based polyols |
| CN110372854A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-10-25 | 广东奥克化学有限公司 | 一种支化结构的木质素基聚氧乙烯醚及其制备方法 |
| CN113105261A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-07-13 | 单成敏 | 一种轻质自保温墙体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103772693B (zh) | 2016-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103772693B (zh) | 一种木质素聚醚多元醇的制备方法 | |
| CN101659606B (zh) | 利用工业废液生产甲酸钙的方法 | |
| CN102504443B (zh) | 环氧油酸钙锌复合稳定剂及其制备方法 | |
| CN104140508A (zh) | 一种酶解木质素基酚醛树脂的制备方法 | |
| CN103045680A (zh) | 一种木质纤维素生物质的综合利用方法 | |
| CN101717451A (zh) | 一种使羟丙基淀粉取代度提高的方法 | |
| CN103755936B (zh) | 一种生物质苯酐多元醇的制备方法 | |
| CN103804533B (zh) | 一种水相悬浮法氯化橡胶生产方法 | |
| CN106191158A (zh) | 一种清洁和安全的木质纤维原料预处理方法 | |
| CN106380887A (zh) | 一种木质素基酚醛模塑料的制备方法 | |
| MX2013000218A (es) | Refineria universal de biomasa. | |
| CN105330871A (zh) | 一种腐植酸钾及其制备工艺 | |
| CN202829901U (zh) | 用于低压快速合成聚酯多元醇的装置 | |
| CN103881074B (zh) | 一种生物质聚酯多元醇的制备方法 | |
| CN103951726A (zh) | 近临界水解羽毛角蛋白制备多肽表面活性剂的工艺方法 | |
| CN103387519B (zh) | 对羟基苯乙腈的制备方法 | |
| CN104311512B (zh) | 一种1,2-环氧丁烷的清洁制备方法 | |
| CN107652467A (zh) | 一种复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法 | |
| CN105348460A (zh) | 一种纤维素乙醇木质素改性酚醛树脂木材胶黏剂及其制备方法 | |
| CN202131245U (zh) | 一种三氟溴甲烷的回收利用设备 | |
| CN104086506A (zh) | 一种非水极性法促进剂m的生产工艺 | |
| CN105085868A (zh) | 负压分水合成酚酮环氧树脂的方法 | |
| CN103709393B (zh) | 一种利用回收醇和eo制备亲水性聚醚多元醇的方法 | |
| CN204661585U (zh) | 用于回收甘油法ech生产中二氯丙醇及催化剂的设备 | |
| CN105566501A (zh) | 干法制备纤维素醚 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160608 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |