CN1040331C - 静电复印碳粉分散剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种静电复印碳粉分散剂及其制造方法。由聚丙烯、高密度聚乙烯及乙烯、丙烯共聚物的共混物，经热降解喷雾工艺制得的球形树脂。该碳粉分散剂能使复印碳粉分散性好，提高了涂复面的光泽度，清晰度，且与碳粉有良好的互溶性，抗湿性，原料来源广泛，廉价易得，制造工艺简单合理。
Description
本发明是关于静电复印技术中复印粉填加剂的制备方法。
静电复印粉的碳分散剂是复印粉的组分之一。其作用除了使复印粉很好地分散外，还提高了涂复表面的光泽度和清晰度。静电复印粉碳粉分散剂一般采用低分子量的烯烃聚合物，低分子量聚烯烃可以直接合成，也可以由聚烯烃的大分子降解得到。
US3,652,707；US3,652,706；CN87,101742A；US3,558,737：都是使用Friedel Crafts催化剂制备分子量在700-2500范围内的低分子聚合物。
US3,591,502；US3,997,624是使用过氧化苯甲酰，二环己基过氧化二碳酸酯，三丁基过氧化戊酸酯等催化剂进行游离基聚合制备低分子聚合物。
US3,892,717；JP59-206409；GB1,444,736是使用齐格勒型催化剂，如以沉积在锰化合物上的四氯化钛为催化剂，以三乙基铝为助催化剂，己烷为溶剂的乙烯聚合得到的分子量在2500左右的低分子聚合物。
日本专利特开平3-84009“低分子丙烯系聚合体及制造方法”给出一种由丙烯、乙烯及C4以上α烯烃的共聚物经热降解得到的数均分子量为1000到20000，软化点125-148℃，等规物含量70-84％，丙烯含量80-95％(摩尔比)，乙烯含量5-20％(摩尔比)C4以上α烯烃含量0-15％(摩尔比)的低分子丙烯系聚合物。该种低分子聚合物如作为复印粉分散剂时还有较多的不足之处，因为是采用的共聚物为降解原料，共混物中乙烯含量一般在5-20％(摩尔比)，当乙烯含量超出20％(摩尔比)，共聚物发粘，加工困难。欲得到乙烯含量较高的低分子物，全部用共聚物为原料显然不能满足要求，加之共聚物原料成本高，来源不及均聚物广泛等诸多缺点，有待于进一步改进。
本发明提供一种静电复印碳粉分散剂及其制造方法，该种碳粉分散剂不但能使复印碳粉分散性好，提高了涂复面的光泽度、清晰度，且与碳粉有良好的互溶性，抗湿性，较高的软化点和粘度，原料来源广泛，兼价易得，制备工艺简单合理。
本发明采用聚丙烯，高密度聚乙烯及乙烯、丙烯共聚物的共混物经热降解，喷雾工艺后得到的球形树脂。该树脂数均分子量Mn在2000-10000之间，软化点在148-160℃、160℃的熔融粘度50-100毫帕·秒，树脂的红外光谱在波数为880厘米-1，1650厘米处有双键吸收峰，波数为720厘米-1处有乙烯吸收峰，色相小于2，挥发分小于1.0％，粒度＜0.098毫米孔径的粒子占总粒子数的96％
本发明所用聚丙烯占共混树脂重量的50-90％，等规度90％以上，熔融指数0.5-15克/10分，高密度聚乙烯占共混树脂重量的10-50％，熔融指数0.3-3克/10分，乙烯丙烯共聚物占共混树脂重量的0-15％，共聚物中乙烯含量在3-20％(摩尔百分比)，熔融指数0.5-15克/10分。
本发明碳粉分散剂的制造方法由下面几部分组成：
加料段→熔融段→降解段→混料段→喷雾段→包装，各段温度控制为加料段130-170℃，熔融段250-280℃，降解段340-400℃，混料段240-260℃，降解时间控制在0.4-3小时。制造工艺由单螺杆挤出机、管式降解器、装有搅拌器的混合罐及带有喷咀的喷雾装置组成。首先要将上述降解——喷雾系统用氮气吹扫排好，并将各段升到预定的温度，开启挤出机及混料罐搅拌机，将上述树脂的共混物由加料斗进入挤出机塑化，挤出机将塑化好的共混物推向熔融段，熔融好的物料连续进入降解段，降解后的低分子物料进入混料罐，在混料罐中进行充分混合后最后进入喷雾段，用高压气体为动力将低分子共混物由喷雾咀喷出进入成品料仓。所用的高压气体可以是干燥压缩空气或普通氮气。气体压力控制在0.1至0.4MPa，调整气体压力及喷雾咀孔径，达到调节产品粒度及粒度分布的目的。
说明书附图的图面说明：
附图1喷雾装置示意图
a为熔融低分子物料进口
b为高压气体入口
c为物料出口
附图2装置流程示意图
附图3产品红外谱图
实施例1：在由单螺杆65塑料挤出机，螺杆直径Φ65毫米，螺杆长径比为25，管式降解器直径Φ50毫米，管长5米，装有搅拌器的混料罐及带有喷咀的喷雾装置组成的降解喷雾装置中进行试验。
用氮气对整个系统进行置换，吹排20分钟后，在继续通氮条件下，将各段升温，加料段升至150℃，熔融段升至260℃，降解段升至370℃，混料罐为250℃。
启动挤出机及混料罐搅拌机，停通氮气，将熔融指数为1克/10分，等规度95％的聚丙烯55份，熔融指数为0.3克/10分的高密度聚乙烯40份，乙烯含量5％(摩尔比)的乙丙嵌共聚物5份组成的共混物，经预混合连续送入挤出机加料口，调整螺杆转速，控制降解时间为0.75小时，经混料罐搅拌均匀后，控制喷雾速度，用0.2MPa的干燥压缩空气将降解的低分子物料喷入成品罐，连续操作360小时，主动停机。共得球形树脂15吨，检查整个设备，未发现阻塞及积碳现象，产品性能如下：
Mn4400，160℃熔融粘度为70毫帕·秒，软化点149℃，色相＜2，挥发份0.1％，产品粒度＜0.098毫米孔径的粒子占总粒子数的96％。
将上述得到的球形树脂与静电复印用油墨加入双螺杆挤出机中，充分混合得到静电复印用墨粉，其中乙-丙低分子共混物占2.5％静电复印油墨97.5％，所得产品在复印机上应用，图象逼真，字迹清晰。实施例2 采用实施例1的降解设备，用氮气对整个系统置换20分钟，边通氮气边将各段升温至预定值：加料段为130℃，熔融段为280℃，降解段为395℃，启动挤出机与混料罐搅拌机，停通氮气，将熔融指数为3克/10分的等规度97％的聚丙烯75份，熔融指数为1克/10分的高密度聚乙烯20份，乙烯含量为10％(摩尔百分比)的乙丙共聚物5份组成的共混物连续送入挤出机料斗，调节螺杆转速，控制降解时间0.4小时，所得产品性能如下：
Mn4000，160℃的熔融粘度60毫帕·秒软化点为148℃，色相＜2，挥发份0.1％。
用0.1Mpa干燥氮气将降解物料喷雾成型产品粒度＜0.098毫米孔径的粒子占总粒子数的96％。
其它实施例见附表：
表1
* II％ 表示聚丙烯的等规指数；** MI 表示树脂的熔融指数。
| 聚 丙 烯 | 高密度聚乙烯 | 乙丙共聚物 | 加料段℃ | 熔融段℃ | 降解段℃ | 降解时间[小时] | 喷 雾 | |||||||
| II*％ | MI**克/10分 | 重量百分数％ | MI克/10分 | 重量百分数％ | 乙烯含量摩尔％ | MI克/10分 | 重量百分数％ | 气体种类 | 压力MPa | |||||
| 实施例1 | 95.0 | 1 | 55 | 0.3 | 40 | 5 | 2 | 5 | 150 | 260 | 390 | 0.75 | 空气 | 0.2 |
| 实施例2 | 97.0 | 3 | 75 | 1 | 20 | 10 | 7.4 | 5 | 130 | 280 | 395 | 0.4 | 氮气 | 0.2 |
| 实施例3 | 96.0 | 7 | 65 | 0.6 | 25 | 7 | 11.8 | 10 | 170 | 250 | 300 | 0.5 | 空气 | 0.25 |
| 实施例4 | 98.0 | 0.7 | 60 | 2 | 25 | 7 | 2.4 | 15 | 160 | 275 | 385 | 0.45 | 氮气 | 0.15 |
| 实施例5 | 97.5 | 4 | 70 | 3 | 20 | 10 | 4.3 | 10 | 140 | 270 | 375 | 0.6 | 空气 | 0.2 |
| 实施例6 | 98.5 | 0.5 | 80 | 0.4 | 15 | 20 | 1.5 | 5 | 165 | 265 | 350 | 2.0 | 空气 | 0.2 |
| 实施例7 | 97.5 | 4 | 65 | 0.6 | 35 | 0 | 0 | 0 | 155 | 255 | 370 | 1.5 | 空气 | 0.2 |
表2
Mn#代表树脂的数均分子量
Claims (1)
1、一种静电复印碳粉分散剂的制造方法，其特征在于采用聚丙烯，高密度聚乙烯及乙烯丙烯共聚物的共混物经热降解、喷雾制得，所用聚丙烯占共混树脂重量的50-90％，等规度90％以上，熔融指数0.5-15克/10分，高密度聚乙烯占共混树脂重量的10-50％，熔融指数0.3-3克/10分，乙烯丙烯共聚物占共混树脂重量的0-15％，共聚物中乙烯含量在3-20％(摩尔百分比)，熔融指数0.5-15克/10分，制造方法由下面几部分组成：加料段→熔融段→降解段→混料段→喷雾段→包装，各段温度控制为加料段130-170℃，熔融段250-280℃，降解段340-400℃，混料段240-260℃，降解时间控制在0.4-3小时，经降解后得到的低分子乙丙共混物经喷雾后制得产品。
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