CN104119528B - 一种聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，所述方法步骤如下：将1.0ml0.15～0.25mol/L的邻苯二胺溶液加入到1ml饱和的盐溶液中，搅拌均匀，加入0.2ml0.05～0.07mol/L氯钯酸溶液，静置，溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行0.5～3小时后将沉淀离心分离，加入NaOH溶液，静置1-2小时后，将沉淀离心并用去离子水洗，将沉淀物室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺/钯复合管。该方法无需加热，且合成出的聚邻苯二胺/钯复合管表面粗糙，在催化和储氢方面有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚邻苯二胺/钯复合管的制备方法，具体涉及一种在水相环境中制备聚邻苯二胺/复合管的方法。
背景技术
金属-有机复合材料具备金属粒子和有机成分的双重功能而受到日益广泛的关注。聚邻苯二胺作为一种重要的导电聚合物在光电领域都有巨大的应用潜力。钯材料在催化、气体存储和分离等方面的优异性能使其在航天、核能和汽车制造领域有着广泛的应用前景。聚邻苯二胺/钯复合材料能有效的发挥了聚邻苯二胺和钯的理化性能，大大拓展了其应用范围。复合材料的结构对其性能有着重要的影响，因此，发明一种工艺简单、重复性好且产率高的聚邻苯二胺/钯复合材料的制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种在水溶液中制备聚邻苯二胺/钯复合管的方法，该方法无需加热，且合成出的聚邻苯二胺/钯复合管表面粗糙，在催化和储氢方面有巨大的应用潜力。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
将1.0ml0.15～0.25mol/L的邻苯二胺溶液加入到1ml饱和的盐溶液（NaCl溶液或KCl溶液）中，搅拌均匀，加入0.2ml0.05～0.07mol/L氯钯酸溶液，静置，溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行0.5～3小时后将沉淀离心分离，加入2ml0.1-0.3mol/LNaOH溶液，静置1-2小时后，将沉淀离心并用去离子水洗，将沉淀物室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺/钯复合管。
本发明以邻苯二胺单体为原料，以氯钯酸为氧化剂和络合剂，在高浓度盐存在的条件下，邻苯二胺单体被氯钯酸氧化，并与钯离子发生络合，组装成为聚邻苯二胺/钯复合管，在氢氧化钠溶液的处理后，聚邻苯二胺/钯复合管能在水溶液和乙醇等有机溶液中稳定存在。所制备的聚邻苯二胺/钯复合管是表面粗糙多孔材料，在催化和储氢等方面具有潜在的应用价值。
相比于现有技术，本方法具有以下优点：
（1）该反应在水溶液中完成；
（2）实验中采用高浓度的盐溶液作为反应的离子环境；
（3）产物聚邻苯二胺/钯复合管表面粗糙，具有较大的比表面积；
（4）所有步骤均在室温条件下进行，无需加热；
（5）该合成工艺可进行放大生产，且重复性好；
（6）通过本发明所制备的聚邻苯二胺/钯复合管可作为潜在的催化剂和储氢材料应用于能源领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的聚邻苯二胺/钯复合管的扫描电子显微镜形貌图；
图2为本发明实施例2所制备的聚邻苯二胺/钯复合管的扫描电子显微镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
将1.0ml0.2mol/L的邻苯二胺溶液加入到1ml饱和的NaCl溶液中，搅拌均匀，加入0.2ml0.056mol/L氯钯酸溶液，静置，溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行1小时后将沉淀离心分离，加入2ml0.1mol/LNaOH溶液，静置1小时后，将沉淀离心并用去离子水洗三次，将沉淀物室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺/钯复合管。如图1所示，本实施例制备的聚邻苯二胺/钯复合管表面粗糙，具有较大的比表面积。
实施例2:
将1.0ml0.18mol/L的邻苯二胺溶液加入到1ml饱和的KCl溶液中，搅拌均匀，加入0.2ml0.060mol/L氯钯酸溶液，静置，溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行3小时后将沉淀离心分离，加入2ml0.1mol/LNaOH溶液，静置1小时后，将沉淀离心并用去离子水洗三次，将沉淀物室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺/钯复合管。如图2所示，本实施例制备的聚邻苯二胺/钯复合管表面粗糙，具有较大的比表面积。
Claims (8)
1.一种聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
将1.0mL0.15～0.25mol/L的邻苯二胺溶液加入到1mL饱和的NaCl溶液或KCl溶液中，搅拌均匀，加入0.2mL0.05～0.07mol/L氯钯酸溶液，反应0.5～3小时后将沉淀离心分离，加入NaOH溶液，静置1-2小时后，将沉淀离心并用去离子水洗，将沉淀物室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺/钯复合管。
2.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述邻苯二胺溶液的浓度为0.18mol/L。
4.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述氯钯酸溶液的浓度为0.056mol/L。
5.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述氯钯酸溶液的浓度为0.060mol/L。
6.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述反应时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述反应时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的聚邻苯二胺/钯金属有机复合管的制备方法，其特征在于所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
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