CN1045603C - 废茶末中提取咖啡因的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种从废茶末中提取咖啡因的工艺，本法可以避免碱性石灰水对咖啡因的破坏，获得较高的咖啡因产率，本发明的特征在于：分两段浸提结晶制取咖啡因(粗品)，一段浸提采用水作溶剂进行煮沸浸提；二段浸提采用70-80%的乙醇作溶剂进行醇浸提，最后浓缩浸提液进行结晶而得到咖啡因粗品，再进一步进行咖啡因的精制。
Description
本发明涉及以茶叶为原料提取天然咖啡因的方法，特别是一种从废茶末中提取咖啡因的工艺。
咖啡因又称为咖啡碱，可用于治疗神经衰弱和精神抑制状态等疾患；是配制各类解热镇痛药品的重要原料；也常作食品和饮料的苦味剂。咖啡因是白色有丝光的针状结晶体，属单斜晶系，无臭味苦，长期露置于空气中有风化性，加热到100℃时失去结晶水，有升华现象，加热到120℃时显著升华，无水咖啡因的熔点为235～238℃，是弱碱性物质，易溶于热水、氯仿、苯等溶剂中，微溶于冷水、冷乙醇和丙酮等，难溶于乙醚。
获取咖啡因途径一是合成，二是从含咖啡因的茶叶等天然产物中提取。天然咖啡因在中外主要是以咖啡生产加工过程中的副产品或可可加工的副产品中提取。我国茶叶产量较高，茶厂分布较广，从50年代开始就采用茶叶为原料提取天然咖啡因。从有关文献中得知，废茶末中咖啡因含量较高，约为1～1.2％，在制茶过程中的废茶末或低档粗茶末较为丰富，为生产咖啡因提供了有利的生产资源。
近年来国内已有不少从茶叶中提取咖啡因的专利申请或文献报导。从茶叶中年取咖啡因的技术可分为两大类：一是升华法，二是抽提法，抽提法又分为CO超临界萃取法和其他溶剂浸提法，溶剂浸提的工艺方法比较多，主要在于浸提出来的滤液处理获取咖啡因结晶的方法较多，而在浸提阶段主要有以下方法：1．乙醇反复浸过滤；2．沸水反复蒸煮过滤；3．氧化镁水溶液反复蒸煮过滤；4．稀甲醇水溶液浸提过滤。此外，夏门大学、四川农业大学、无锡轻工业学院等单位还研究了从茶叶中提取茶多酚、叶绿素、咖啡因、儿茶素的综合工艺方法。
根据咖啡因的溶解性，可采用“浸提——结晶”法，即溶剂浸提法进行提取，所得的浸提液中除了含有咖啡因外，还含有大量的丹宁酸和少量的色素蛋白质植物胶以及茶碱等其他生物碱。
目前采用的“浸提——结晶”法中有用沸水蒸煮过滤加醋酸铅、氢氧化钠去杂结晶的工艺，或加硫酸过滤再加氧化镁过滤、浓缩、而后再加饱和氢氧化钙，经反复结晶的工艺，也有用乙醇浸提滤液浓缩加入氧化镁、蒸干、再经加水加稀硫酸浓缩、氯仿萃取等多道工序制得咖啡因，以及其他多种工艺。
在现有的“浸提——结晶”法中，影响提取率的主要因素是丹宁酸。丹宁酸能与咖啡因形成难于结晶析出的化合物，采用“石灰水浸提法”虽然可将大量的丹宁酸除去，但由于石灰水的碱性很强，在对茶末进行较长时间地煮沸处理时，会使部分咖啡因发生水解、脱羧、降解等副反应，从而导致咖啡因提取率下降。
本发明提出一种从废茶末中提取咖啡因的工艺，本法可以避免碱性石灰水对咖啡因的破坏，获得较高的咖啡因产率。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：本工艺的特征在于：分两段浸提结晶制取咖啡因(粗品)，一段浸提是在废茶末加入水，采用水作溶剂进行煮沸水浸提；二段浸提是将一段浸提后的水浸提液经浓缩、造渣，在得到的造渣物料中加入70～80％乙醇作溶剂进行醇浸提，最后浓缩浸提液进行结晶而得到咖啡因粗品，再进一步进行咖啡因的精制。
一段水浸提时，将定量的废茶末和2.5倍量的清水在反应釜中升温至沸腾，沸水煮沸约2～3小时，将获得的水浸提液进行减压浓缩至膏状，然后加入氧化钙造渣，氧化钙的加入量是茶末量的1/3。
二段乙醇浸提时，在造渣后的物料中加入乙醇浸提，乙醇加入量与废茶末的量为1∶1，在醇提中应搅拌，醇提时间应控制在3～5小时之间，醇提完成后，先将浸提液与渣分离，然后浓缩回收乙醇，待浓缩液中乙醇含量低于1％将其过滤，并将滤液结晶制得咖啡因(粗品)。
咖啡因粗品的精制是把上述工序得到的定量咖啡因粗品与10倍的水进行热溶解，待其沸腾时，再加入适量活性炭进行脱色，脱色后立即进行热过滤、滤液静置结晶，结晶后，将其进行离心分离、清洗晶体、过滤后干燥即可得到合格的咖啡因精制产品，干燥时温度最好控制在60～65℃之间。
本发明下面结合实施例及其附图作进一步说明。
图1为依据本发明提出的分段浸提结晶工艺流程示意图。
分段浸提结晶法，即是在浸提过程中分两个阶段，一段浸提采用水作溶剂进行煮沸浸提，二段浸提采用70％的乙醇作溶剂进行浸提，最后浓缩浸提液进行结晶而得到咖啡因，分段浸提结晶法的流程主要分为：水浸提(煮沸)、浓缩、造渣、醇浸提、再浓缩和结晶、精制等七个工序。
一、咖啡因的粗提水浸提
在水浸提操作中，先将废茶末加入浸提釜中，边搅拌边加入约2.5倍量的清水，升温至沸腾，维持约2～3小时即可过滤，残渣可作饲料；在浸提过程中若浸提液较少，可酌情补充适量的水。边浓缩边搅拌，直至浓缩成膏状，此时浓液的密度=1.26～1.30g/ml。
造渣：将浓缩釜(Ⅰ)送来的浓缩液趁热加入氧化钙(CaO)粉末，边加入边搅拌，直至半干状态，氧化钙的量大约是茶末量的1/3。醇浸提
待造渣工序完成后，将物料转入浸提罐中趁热加入70～80％的乙醇进行醇提，乙醇的量与茶末的量相当。在醇提过程中应适当地搅拌，醇提时间应控制在3～5小时之间。
浓缩(Ⅱ)回收乙醇：待醇提完成后，先将浸提液与渣分离，并将醇提液送入浓缩釜(Ⅱ)进行减压浓缩，浓缩回收的乙醇可再用于醇提，待浓缩液中乙醇含量低于1％后，可将其趁热过滤，并将滤液送至结晶罐。
结晶(Ⅰ)：将醇提浓缩液静置于结晶罐(Ⅰ)中，让其自然冷却结晶，待结晶完成后将其进行离心分离，即可得到含量为90％的咖啡因粗品，此时的母液可循环送至浓缩罐(Ⅱ)中，浓缩利用。
二、咖啡因的精制
脱色：把上述工序得到的咖啡因粗品送入溶解罐中，加入10倍的水进行热溶解，待其沸腾时，再加入适量的活性炭进行脱色，脱色后立即进行热过滤除去渣，此时获得的滤液基本清澈无色。
结晶(Ⅱ)：将脱色及过滤后的滤液送至结晶罐(Ⅱ)中静置结晶，待结晶完全后，将其进行离心分离、清洗晶体、过滤后干燥，即可得到合格的咖啡因精制产品，干燥时温度最好控制在60～65℃之间，在精制过程中，要求脱色后的滤液基本为清澈无色的液体，定性分析时滤液中Ca呈(-)；另外，干燥温度不可过高，以免咖啡因升华而造成损失，再有，干燥时间要适当，时间过长咖啡因会风化失去结晶水。
分段浸提工艺的原料消耗：按生产1公斤精制咖啡因需：废茶末(或粗茶末)110公斤，生石灰30公斤，95％的工业酒精25～30公斤兑至适用的浓度。
废茶末的消耗量与其产地及质量有关，不同产地的废茶末，其提取率有差别，其消耗量也有所差别；按本工艺得到的咖啡因提取率(产率)为9‰左右。提取的咖啡因精晶，按《中华人民共和国药典》1990年版(二部)的要求和规定进行抽样检验，其质量均合格以上。
乙醇的消耗量与回收有关，回收工艺控制得好，其消耗量可相应减少。
本发明是一种工艺简单产品提取率高，便于操作，产品质最较好，比较适合乡镇企业利用废茶末提取咖啡因的生产工艺。
Claims (4)
1．一种从废茶末中提取咖啡因的工艺，其特征在于：对废茶末分两段浸提结晶制取咖啡因(粗品)，一段浸提时在废茶末加入水作溶剂进行煮沸水浸提；二段浸提时是将一段浸提后的水浸提液经浓缩、造渣，在造渣物料中加入70～80％乙醇作溶剂进行醇浸提，最后浓缩浸提液进行结晶而得到咖啡因粗品，再进一步进行咖啡因的精制。
2．根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：一段水浸提时，将定量的废茶末和2.5倍量的清水在反应釜中升温至沸腾，沸水煮沸约2～3小时，将获得的水浸提液进行减压浓缩至膏状，然后加入氧化钙造渣，氧化钙的加入量是茶末量的1/3。
3．根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：二段乙醇浸提时，在造渣后的物料中加入乙醇浸提，乙醇加入量与废茶末的量为1∶1，在醇提中应搅拌，醇提时间应控制在3～5小时之间，醇提完成后，先将浸提液与渣分离，然后浓缩回收乙醇，待浓缩液中乙醇含量低于1％将其过滤，并将滤液结晶制得咖啡因(粗品)。
4．根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：咖啡因粗品的精制是把上述工序得到的定量咖啡因粗品与10倍的水进行热溶解，待其沸腾时，再加入适量活性炭进行脱色，脱色后立即进行热过滤、滤液静置结晶，结晶后，将其进行离心分离、清洗晶体、过滤后干燥即可得到合格的咖啡因精制产品，干燥时温度控制在60～65℃之间。
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