CN104716009A - 一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源，包括真空紫外光源、电离室腔体、离子漏斗和大气压电离源，于电离室腔体壁上设置有样品气毛细管接口、真空规接口和机械真空泵抽气口。在离子漏斗上施加有直流电压和射频电压，可将不在轴线上的离子聚焦到轴线上，传输至离子漏斗下方的质量分析器进行分析。本发明的复合电离源中真空紫外光电离可电离极性和非极性分子，而大气压电离源可电离电离能高于真空紫外光光子能量的化合物，拓宽了可电离化合物的范围；并且，在大气压电离源中未被电离的样品分子进入电离室腔体后可被真空紫外光进行二次电离，提高了电离效率和检测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源。本发明设计的复合电离源中真空紫外光电离可电离极性和非极性分子，而大气压电离源可电离电离能高于真空紫外光光子能量的化合物，拓宽了可电离化合物的范围；并且，在大气压电离源中未被电离的样品分子进入电离室腔体后可被真空紫外光进行二次电离，提高了电离效率和检测灵敏度。
背景技术
近年来，已经发展了多种大气压电离源，如低温等离子体电离源（LTP）、电喷雾电离源（ESI）、表面声波雾化电离源（SAWN）、解析电喷雾电离源（DESI）、大气压化学电离源（APCI）、介质阻挡放电电离源（DBDI）或直接实时分析（DART）电离源等。这些大气压电离源有众多优点，包括高效、软电离、结构简单、无需复杂的样品前处理，直接对复杂样品进行电离分析等。但是，这些大气压电离源适合于电离极性分子，对非极性分子电离效率较低。
真空紫外光电离是一种软电离源，主要产生分子离子，几乎没有碎片离子，可电离极性和非极性分子。不过，真空紫外光源所使用的光窗材料限制了透过光的光子能量。目前，LiF光窗材料透过光的光子能量最高，为11.8eV，可对电离能低于11.8eV的化合物进行有效电离，而对电离能高于11.8eV的化合物则无能为力。而且，商品化的真空紫外灯发光的光密度有限，一定程度上限制了真空紫外光电离的电离效率。
由此，本发明设计了一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源。真空紫外光电离可电离极性和非极性分子，弥补了大气压电离源对极性分子电离效率较低的不足；而大气压电离源可电离电离能高于真空紫外光光子能量的化合物，拓宽了可电离化合物的范围。并且，在大气压电离源中未被电离的样品分子进入电离室腔体后可被真空紫外光进行二次电离，可提高电离效率和检测灵敏度。另外，真空紫外光电离和大气压电离都是软电离源，电离样品几乎不产生碎片离子，非常适合于在线定性、定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源，包括真空紫外光源、电离室腔体、离子漏斗和大气压电离源，于电离室腔体壁上设置有样品气毛细管接口、真空规接口和机械真空泵抽气口；
离子漏斗置于电离室腔体内部，在离子漏斗上施加有直流电压和射频电压；
于离子漏斗的正上方处的电离室腔体壁上设有紫外光入口，紫外光入口与离子漏斗同轴；
样品气毛细管通过电离室腔体壁上的样品气毛细管接口进入电离室内部；样品气毛细管的轴线与离子漏斗的轴线平行；样品气毛细管的气体出口位于离子漏斗的电极片通孔内；
样品气毛细管的气体入口附近设置有大气压电离源。
在离子漏斗上施加有直流电压和射频电压，可将不在轴线上的离子聚焦到轴线上，传输至离子漏斗下方的质量分析器进行分析；
所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器、离子阱质量分析器、扇形磁场质量分析器或离子回旋共振质量分析器。
大气压电离源为低温等离子体电离源、电喷雾电离源、表面声波雾化电离源、解析电喷雾电离源、大气压化学电离源、介质阻挡放电电离源或直接实时分析（DART）电离源。
真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
样品通过样品气毛细管进样；
真空规接口与真空规相连，机械真空泵抽气口经调节阀门与机械真空泵相连；电离室真空度通过机械真空泵和调节阀门控制，真空度维持在0.01Torr到30Torr之间。
本发明的有益效果在于：本发明设计的复合电离源中真空紫外光电离可电离极性和非极性分子，而大气压电离源可电离电离能高于真空紫外光光子能量的化合物，拓宽了可电离化合物的范围；并且，在大气压电离源中未被电离的样品分子进入电离室腔体后可被真空紫外光进行二次电离，提高了电离效率和检测灵敏度。另外，真空紫外光电离和大气压电离都是软电离源，电离样品几乎不产生碎片离子，非常适合于在线定性、定量分析。
附图说明
图1为本发明的基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源的结构示意图。
其中，1-真空紫外光源；2-电离室腔体；3-离子漏斗；4-大气压电离源；5-样品气毛细管；6-调节阀门；7-机械真空泵；8-真空规；9-离子阱质量分析器。
具体实施方式
如图1所示，一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源，包括真空紫外光源1、电离室腔体2、离子漏斗3和大气压电离源4，于电离室腔体2壁上设置有样品气毛细管5接口、真空规8接口和机械真空泵7抽气口。
离子漏斗3置于电离室腔体2内部，在离子漏斗3上施加有直流电压和射频电压；离子漏斗3由70片厚为0.5mm的电极片组成，施加的直流电压在离子漏斗3上形成16V/cm的直流电场，施加的射频电压频率为800kHz，峰峰值为70Vp-p；离子漏斗3可将不在轴线上的离子聚焦到轴线上，传输至离子漏斗3下方的离子阱质量分析器9进行分析。
于离子漏斗3的正上方处的电离室腔体2壁上设有紫外光入口，紫外光入口与离子漏斗3同轴；真空紫外光源1为商品化Kr灯，其发射的光子能量为10.6eV。
样品气毛细管5通过电离室腔体2壁上的样品气毛细管5接口进入电离室内部；样品气毛细管5的轴线与离子漏斗3的轴线平行；样品气毛细管5的气体出口位于离子漏斗3的电极片通孔内；样品气毛细管5选用内径为250μm、长度为5cm的金属毛细管。
样品气毛细管5的气体入口附近设置的大气压电离源4为低温等离子体电离源（LTP）。
真空规8接口与真空规8相连，机械真空泵7抽气口经调节阀门6与机械真空泵7相连；电离室真空度通过机械真空泵7和调节阀门6控制，维持在1Torr。
Claims (5)
1.一种基于真空紫外光电离和大气压电离的复合电离源，其特征在于：包括真空紫外光源（1）、电离室腔体（2）、离子漏斗（3）和大气压电离源（4），于电离室腔体（2）壁上设置有样品气毛细管（5）接口、真空规（8）接口和机械真空泵（7）抽气口；
离子漏斗（3）置于电离室腔体（2）内部，在离子漏斗（3）上施加有直流电压和射频电压；
于离子漏斗（3）的正上方处的电离室腔体（2）壁上设有紫外光入口，紫外光入口与离子漏斗（3）同轴；
样品气毛细管（5）通过电离室腔体（2）壁上的样品气毛细管（5）接口进入电离室内部；样品气毛细管（5）的轴线与离子漏斗（3）的轴线平行；样品气毛细管（5）的气体出口位于离子漏斗（3）的电极片通孔内；
样品气毛细管（5）的气体入口附近设置有大气压电离源（4）。
2.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
在离子漏斗（3）上施加有直流电压和射频电压，可将不在轴线上的离子聚焦到轴线上，传输至离子漏斗（3）下方的质量分析器（9）进行分析；
所述的质量分析器（9）为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器、离子阱质量分析器、扇形磁场质量分析器或离子回旋共振质量分析器。
3.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
大气压电离源（4）为低温等离子体电离源、电喷雾电离源、表面声波雾化电离源、解析电喷雾电离源、大气压化学电离源、介质阻挡放电电离源或直接实时分析（DART）电离源。
4.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
真空紫外光源（1）为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
5.根据权利要求1所述的复合电离源，其特征在于：
样品通过样品气毛细管（5）进样；
真空规（8）接口与真空规（8）相连，机械真空泵（7）抽气口经调节阀门（6）与机械真空泵（7）相连；电离室真空度通过机械真空泵（7）和调节阀门（6）控制，真空度维持在0.01Torr到30Torr之间。
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