CN104745071A - 聚氨酯防水阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
聚氨酯防水阻燃涂料及其制备方法，该涂料是包括聚氨酯预聚体、双丙酮丙烯酰胺、硬脂酸丁酯、钛酸酯偶联剂TMC—311、钛白粉；聚二甲基硅氧烷、白炭黑、混合溶剂和阻燃材料；其制备方法：按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度75～119℃，反应时间1.2～1.5小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应3～6小时,然后加入硬脂酸丁酯、金红石型钛白粉、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。本发明制得的涂料具有良好的防水阻燃效果，而且环保、不易老化。
Description
技术领域
本发明涉及到一种阻燃涂料，特别是涉及到一种聚氨酯防水阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
随着建筑业的发展，涂料的需求量与日俱增。涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜，这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。物件暴露在大气之中，受到氧气、水分等的侵蚀，容易造成金属锈蚀、木材腐朽、水泥风化等破坏现象，在物件表面涂以涂料，形成一层保护膜，能够阻止或延迟这些破坏现象的发生和发展，能使各种材料的使用寿命延长寿命延长。
聚氨酯涂料是一种重要的建筑涂料，还可用作工业涂料，是在20世纪后半叶才发展起来的一种新型材料，因其涂膜外观优美，具有良好的装饰性，且因其良好的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐化学品性及优异的耐低温性和耐磨性、硬度大、高弹性等特点，已广泛地应用于车船、航空、电子、建筑、桥梁、机床、木器及室内装潢等领域的装饰和保护中，同时也大量用于石化设备、管道、海洋设施、重型机械等工业的防腐蚀保护和装饰。目前在建筑防水领域，溶剂型聚氨酯涂料（WPU ）应用比较广泛，但随着环保的力度的加大，涂料势必要向无溶剂、水性化方向发展。溶剂型聚氨酯涂料由于引入亲水集团，涂料的耐水性不佳，无法满足建筑防水涂料的需求，所以可以通过改性来提高和改善相应性能。聚氨酯涂料的阻燃性能也很差，在发生火灾时，不能起到很好的阻燃作用，不能抑制火势的蔓延，而且聚氨基甲酸酯还有助燃的作用。因此，聚氨酯涂料在预防火灾方面存在很大的缺陷。而如果生产出来的聚氨酯涂料具有阻燃功能，在火灾发生时就能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，达到阻燃的作用，有效减少消费者生命财产的损失。而对于提高聚氨酯涂料的耐水性、阻燃性等性能，目前公开文献报道了许多改性方法，例如
1、中国专利，名称: 一种有机硅改性水性聚氨酯涂料及其制备方法，申请（专利）号: CN201310396330.2 申请（专利权）人:盐城市昶桦户外用品有限公司 ，摘要: 一种有机硅改性水性聚氨酯及其制备方法，特别涉及一种主链上含有有机硅的水性聚氨酯涂料及其制备方法。该涂料原料组分及含量为：多异氰酸酯30～40；聚醚多元醇30～40；亲水性扩链剂3～10；扩链剂2～10；交联剂1～3；中和剂3～10。制备方法包括预聚物合成、预聚物中和、扩链及乳化等步骤。本发明所得的有机硅改性水性聚氨酯涂料在其分子主链上引入了硅氧键（-Si-O-Si-），由于硅氧键相比碳碳键（-C-C-）的键长大的多，使得链的柔顺性大大提高；同时，所用的聚醚多元醇为柔性链段；能够很好的改善聚氨酯的柔顺性，大幅度的降低聚氨酯的模量；在纺织品、皮革、建筑以及某些特殊行业有巨大的应用前景。
2、中国专利，名称:水性阻燃聚氨酯树脂及制备方法 申请（专利）号: CN201110119112.5 申请（专利权）人: 丹东恒悦新材料有限公司 摘要：一种水性阻燃聚氨酯树脂及制备方法，其是一种含溴阻燃聚醚的水性聚氨酯树脂，固含量在20～40%。制备方法由制备含溴聚醚的聚氨酯预聚体A、制备含溴聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B，把上述的预聚体A和聚氨酯B进行乳化扩链反应，制得水性阻燃聚氨酯树脂。其具有很好的阻燃性能和水洗牢度，可直接作为织物等的阻燃涂层胶，阻燃涂料使用。
3、中国专利，名称: 环保型水性纳米防火阻燃涂料及制备方法 申请（专利）号: CN200710027403.5 申请（专利权）人: 中山市孙大化工科技有限公司 摘要：本发明是一种环保型水性纳米防火阻燃涂料及制备方法，属化工防火阻燃涂料制造业。它通过来用两种阻燃剂与水性树脂、多聚磷酸铵、三聚氰胺、成碳剂、纳米颜、填料，微米颜、填料及其它助剂复配得到的阻燃涂料。 它不合有机溶剂和卤素阻燃剂，VOC含量很低，防火性能优异，理化性能优良。它的组成如下：水性树脂10～90％，含磷、氮有机物插层的层状硅酸盐纳米阻燃剂l～50％，聚合物包覆的纳米氢氧化镁阻燃剂l～50％，多聚磷酸铵l～30％，三聚氰胺l～20％，成碳剂 l～30％，纳米颜、填料0.1～30％，微米填料0.1～60％，分散剂0.1～10％，稳定剂0.1～10％，水0.1～50％，微米颜料适量。它是先将水性树脂、纳米阻燃剂、多聚磷酸铵、三聚氰胺、成碳剂、纳米颜、填料，分散剂及稳定剂投入行星搅拌釜中搅拌分散均匀；出料后的混合物再加入微米颜、填料、水、分散剂和稳定剂在高速分散机内分散均匀获得成品。
但要制备一种具同时有阻燃、轻质、防水、环保、不易老化、长效性的的涂料，还没有很成熟的技术，因此目前人们还在水性涂料方面还在不断的研究试验。
发明内容
本发明的目的提供一种聚氨酯防水阻燃涂料及其制备方法，按照该制备方法制备得到的涂料具有良好的防水阻燃效果，而且环保、不易老化、粘结力强。
本发明是这样实现的：
聚氨酯防水阻燃涂料，制成该涂料包括以下重量份数的原料：
聚氨酯预聚体 45～55份；
双丙酮丙烯酰胺 2-3份；
硬脂酸丁酯 4～6份；
钛酸酯偶联剂TMC—311 0.7～1.2份；
钛白粉 15～22份；
消泡剂 0.2～0.4份；
白炭黑 7～12份；
混合溶剂 13～17份；
阻燃材料 5-10份；
所述的聚氨酯预聚体是带有NCO端基的预聚体，分子量在10000-4000之间；
所述的混合溶剂是丙二醇甲醚和水，重量比例为2:8；
所述的阻燃材料是三氧化二锑、纳米硼酸锌、磷酸二甲苯酯、三聚氰酰胺中的三种或三种以上。
所述的消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
所述的钛白粉为金红石型二氧化钛，由于金红石型二氧化钛其折射率为2.71，通过加入二氧化钛（金红石型）材料，能增强光线的折射与散射。因此，具有较优的反射和隔热性能，还具有很好的光线遮盖效果，从而反射太阳近红外波段，提高太阳热辐射反射，降低太阳热吸收，不让太阳在物体表面累计升温。
本发明所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其制备方法包括以下步骤：
按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度75～119℃，反应时间1.2～1.5小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应3～6小时,然后加入硬脂酸丁酯、金红石型钛白粉、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。。
本发明所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其原料还包括：流平剂、抗冻剂和防沉剂中的一种或多种，重量份数为3～6；所述的流平剂是醋酸丁酸纤维素；所述的抗冻剂是苯甲醇；所述的防沉剂是聚烯烃酯。
本发明所述的聚氨酯防水阻燃涂料，还可以进一步加入色料，提供墙面色彩缤纷的涂料。
本发明所述的聚氨酯预聚体是以异氰酸酯、聚醚为主要原料，进行聚合而成，带有NCO端基的预聚体，分子量在10000-4000之间，它具有良好的物理性能，粘结力强，常温湿固化。
本发明所述的双丙酮丙烯酰胺为白色或微黄色片状结晶，熔融后无色。熔点为57～58℃，溶于水、甲醇、氯甲烷、苯、乙腈、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、苯乙烯、正己醇等有机溶剂，不溶于石油醚（30～60℃）。双丙酮丙烯酰胺具有两种反应性基团：N-取代的酰胺和甲酮，极易与其他乙烯及单体共聚，从而向聚合物中引入酮羰基，利用酮羰基的化学性质，可以使聚合物发生交联接枝等反应，广泛应用于涂料中，起到交联作用。
本发明所述的硬脂酸丁酯 为无色或淡黄色油状液体，微具脂肪味，是一种增塑剂，其增塑效率高，挥发性小，硬脂酸丁酯用于涂料时，可改善漆膜的光泽性、耐水性和耐划痕性。
本发明所述的钛酸酯偶联剂TMC—311用于涂料行业，可改善白炭黑等无机填料在聚合物中分散，具有防沉效果，可增加涂料中的填料量，可提高复合材料的抗冲击强度、流动性，可增加涂层的防水、防火、防腐能力；具有焦磷酰氧基的钛酸酯偶联剂有阻燃，防锈，和增强粘接的性能；在制备聚氨酯涂料过程中加入钛酸酯偶联剂TMC—311还可以增大颜料填料量，可使颜料分散性得到显著改善，可以缩短研磨分散时间、使制品色泽鲜艳，可防发花，漆膜强度得到提高，色泽鲜艳，还具有催干特性，对烘漆还可以降低烘烤温度和缩短烘烤时间。
本发明所述的白炭黑是一种微细二氧化硅（SiO2 . nH2O）,白炭黑的比表面积大，分散力很强，在涂料中吸收了水分之后能形成稳定的胶体，白炭黑除用作填料外还可以起到增稠剂的作用。
本发明所述的混合溶剂是丙二醇甲醚和水的混合物，丙二醇甲醚由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，作为溶剂、分散剂或稀释剂用于涂料、油墨、印染、农药、纤维素、丙烯酸酯等工业。也可用作燃料抗冻剂、清洗剂、萃取剂、有色金属选矿剂等。丙二醇甲醚在涂料制作过程中加入可以起到成膜助剂的作用。
本发明所述的聚氨酯防水阻燃涂料，可以在普通墙体、粮库的墙面、钢架结构、船体或石油储罐涂覆上的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明生产出来的聚氨酯防水阻燃涂料成膜物由于在聚氨酯预聚体中加入双丙酮丙烯酰胺、硬脂酸丁酯、钛酸酯偶联剂TMC—311、金红石型二氧化钛和混合溶剂等材料以后，能够起到很好的化学交联作用，对聚氨酯涂料具有很好的改性作用， 使形成的涂膜密实，防水层完整，无裂缝，无针孔、水蒸气渗透系数小，具有防水功能、涂膜有良好的柔韧性，对基层伸缩或开裂的适应性强，抗拉性强度高，制备得到的涂料防水性能得到了提高，而且延长涂料寿命。
2、加入的阻燃材料三氧化二锑、纳米硼酸锌、磷酸二甲苯酯、三聚氰酰胺中的三种或三种以上，所用的阻燃材料阻燃效果良好，三氧化二锑或纳米硼酸锌涂刷后涂膜影不影响物体的本来颜色，涂刷在无机的材质基体上，能与物体表面形成互穿网络结构，附着力好，具有一定的隔热、防氧化、防腐、阻燃防火的保护作用，延长基体的使用寿命，节能环保。添加于聚合物配方中，具有阻燃、协效阻燃或抑烟功能的无机化合物。而氧化锑、纳米硼酸锌与磷酸二甲苯酯或三聚氰酰胺配合使用时阻燃效果更能明显提高，将阻燃材料加入到涂料中，能够提高涂料的阻燃性能，在发生火灾时涂料能有效的减缓火焰蔓延传播速度，在一定时间内能阻止燃烧。
3、本发明的聚氨酯防水阻燃涂料适用于普通墙体、粮库的墙面、钢架结构、船体、石油储罐，而且可根据装饰要求，进行色彩的挑选；用水作为溶剂，成本低，经济适用，施工简单；制备得到的涂料具有良好的防水阻燃效果，而且环保、不易老化、粘结力强。
具体实施方式
实施例1
首先按重量份数将聚氨酯预聚体45份；双丙酮丙烯酰胺2份； 硬脂酸丁酯4份；钛酸酯偶联剂TMC—3110.7份；金红石型钛白粉15份；聚二甲基硅氧烷0.2份；白炭黑7份；混合溶剂（丙二醇甲醚和水，重量比例为2:8）13份；阻燃材料（三氧化二锑、纳米硼酸锌和磷酸二甲苯酯按重量比例1:1:1配制）5份；流平剂醋酸丁酸纤维素重量份数为3份进行备料。
生产方法，按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度75℃，反应时间1.2小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应3 小时，然后加入硬脂酸丁酯、金红石型钛白粉、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑、流平剂和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。
实施例2
首先按重量份数将聚氨酯预聚体50份；双丙酮丙烯酰胺2.5份； 硬脂酸丁酯5份；钛酸酯偶联剂TMC—3111.0份；金红石型钛白粉20份；聚二甲基硅氧烷0.3份；白炭黑10份；混合溶剂（丙二醇甲醚和水，重量比例为2:8）15份；阻燃材料（三氧化二锑、纳米硼酸锌、三聚氰酰胺按重量比例1:1:1配制）9份；抗冻剂苯甲醇5份，进行备料。
生产方法，按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度95℃，反应时间1.3小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应4小时，然后加入硬脂酸丁酯、金红石型钛白粉、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑、抗冻剂和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。
实施例3
首先按重量份数将聚氨酯预聚体55份；双丙酮丙烯酰胺3份； 硬脂酸丁酯6份；钛酸酯偶联剂TMC—3111.2份；金红石型钛白粉22份；聚二甲基硅氧烷0.4份；白炭黑12份；混合溶剂（丙二醇甲醚和水，重量比例为2:8）17份；阻燃材料（纳米硼酸锌、磷酸二甲苯酯、三聚氰酰胺按重量比例1:1:1）10份；防沉剂聚烯烃酯6份，进行备料。
生产方法，按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度119℃，反应时间1.5小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应6小时；，后加入硬脂酸丁酯、红石型钛白粉；、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑、防沉剂和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。
本发明实施例涂料与传统保温材料特点对比：
本发明的各项技术指标检测结果达到GB/T9757-2001和JG/T235-2008标准评定，为了便于参考，列于下表。
由上述检测结果可见，本发明各项指标均符合国家标准，适于工业大批量推广应用。
Claims (7)
1.聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：制成该涂料包括以下重量份数的原料：
聚氨酯预聚体 45～55份；
双丙酮丙烯酰胺 2-3份；
硬脂酸丁酯 4～6份；
钛酸酯偶联剂TMC—311 0.7～1.2份；
钛白粉 15～22份；
消泡剂 0.2～0.4份；
白炭黑 7～12份；
混合溶剂 13～17份；
阻燃材料 5-10份；
所述的聚氨酯预聚体是带有NCO端基的预聚体，分子量在10000-4000之间；
所述的混合溶剂是丙二醇甲醚和水，重量比例为2:8；
所述的阻燃材料是三氧化二锑、纳米硼酸锌、磷酸二甲苯酯、三聚氰酰胺中的三种或三种以上。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：所述的钛白粉为金红石型钛白粉。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：所述的消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
按重量每公斤双丙酮丙烯酰胺加入1.5公斤的体积浓度65～80%的乙醇溶解，然后在反应釜中与聚氨酯预聚体混合，反应温度75～119℃，反应时间1.2～1.5小时后加入钛酸酯偶联剂TMC—311；继续反应3～6小时,然后加入硬脂酸丁酯、金红石型钛白粉、聚二甲基硅氧烷、阻燃材料、白炭黑和混合溶剂，混合均匀即可得到聚氨酯防水阻燃涂料产品。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：所述的涂料还包括：流平剂、抗冻剂和防沉剂中的一种或多种，重量份数为3～6；所述的流平剂是醋酸丁酸纤维素，所述的抗冻剂是苯甲醇，所述的防沉剂是聚烯烃酯。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：所述的涂料还可以进一步加入色料。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯防水阻燃涂料，其特征在于：该涂料以在普通墙体、粮库的墙面、钢架结构、船体或石油储罐涂覆上的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150701 |