CN105111445A - 一种led灌封胶用甲基苯基硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体20～30份，八甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10～20份，氢氧化钾硅醇盐5～9份，有机硅磷酸酯1～5份。本发明采用的原料来源广、易获得，且各组分配比科学合理；本发明还提供甲基苯基硅油的制备方法，采用了最优的合成工艺条件，制备得到的用于LED封装胶中的甲基苯基硅油，具有性质稳定、粘接性能好、折射率大、高度透明等优点，特别适合产业化。
Description
技术领域
本发明涉及LED灌封胶技术领域，具体涉及一种LED灌封胶用甲基苯基硅油及其制备方法。
背景技术
发光二极管，简称LED，是一类电制发光的固体光源。由于具有结构简单、使用寿命长、体积小而亮度高、节能环保等优点，发展十分迅速，有望取代白炽灯、荧光灯等传统光源而成为第四代照明光源。随着LED亮度和输出功率的增大，出现变色和降解的问题，尤其是脂环族环氧树脂在暴露于蓝光或紫外光是倾向于发黄，导致LED元件的使用寿命缩短，所以传统的以环氧树脂为基本的LED灌封胶远不能满足未来LED行业发展的需求。
甲基苯基有机硅聚合物与脂环族环氧树脂相比，最突出的优势是具有耐高低温性、耐辐照性及高折射率的特点。近年来，以甲基苯基有机硅聚合物为基础的LED封装材料已经成为了国内外研究的热点。而甲基苯基硅油是合成甲基苯基有机硅聚合物的重压一个成分，目前合成甲基苯基硅油的性质不稳定、粘接性能低、折射率小、且容易出现浑浊现象等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种性质稳定、粘接性能好、折射率大、高度透明的LED灌封胶用甲基苯基硅油，本发明还提供甲基苯基硅油的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体20～30份，八甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10～20份，氢氧化钾硅醇盐5～9份，有机硅磷酸酯1～5份。
作为优选成分，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体22～28份，八甲基环四硅氧烷22～28份，四甲基环四硅氧烷22～28份，四甲基二乙烯基二硅氧烷12～18份，氢氧化钾硅醇盐6～9份，有机硅磷酸酯2～5份。
作为优选成分，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体24～26份，八甲基环四硅氧烷24～26份，四甲基环四硅氧烷24～26份，四甲基二乙烯基二硅氧烷14～16份，氢氧化钾硅醇盐6～8份，有机硅磷酸酯2～4份。
作为较佳成分，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体25份，八甲基环四硅氧烷25份，四甲基环四硅氧烷25份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15份，氢氧化钾硅醇盐7份，有机硅磷酸酯3份。
甲基苯基硅油的制备方法包括以下步骤：
(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷按比例加入反应器中，在温度为40～60℃、压强为-0.09～-0.1MPa条件下脱水1～2h；
(2)将脱水后的混合物升温至180℃，按比例加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为180～185℃的条件下平衡反应8h；
(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和1.5～2.5h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
作为优选技术方案，为了保证提供反应器脱水的最优条件，以有利于合成高性能的甲基苯基硅油，所述步骤(1)中反应器最好在温度为50℃条件下脱水。
作为优选技术方案，为了保证提供反应器脱水的最优条件，以有利于合成高性能的甲基苯基硅油，所述步骤(1)中反应器最好在压强为-0.095MPa条件下脱水。
作为优选技术方案，为了保证提供反应器脱水的最优条件，以有利于合成高性能的甲基苯基硅油，所述步骤(1)中脱水时间为1.5h。
作为优选技术方案，为了保证提供反应器脱水的最优条件，以合成高性能的甲基苯基硅油，所述步骤(3)中加入有机硅磷酸酯中和2h。
与现有技术相比，本发明具有的效益：本发明的组分来源广、易获得，且配比合理；制备方法简单、易于实现，且采用了最优的合成工艺条件，制备得到的用于LED灌封胶中的甲基苯基硅油，具有性质稳定、粘接性能好、折射率大、高度透明等优点，特别适合产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
首先，按重量分计称取组分为：甲基苯基混合环体20份，八甲基环四硅氧烷20份，四甲基环四硅氧烷30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷20份，氢氧化钾硅醇盐9份，有机硅磷酸酯1份。
然后，制备甲基苯基硅油：(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器中，在温度为40℃、压强为-0.09MPa条件下脱水1h；(2)将脱水后的混合物升温至180℃，加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为180℃的条件下平衡反应8h；(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和1.5h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
实施例2
首先，按重量分计称取组分为：甲基苯基混合环体22份，八甲基环四硅氧烷22份，四甲基环四硅氧烷28份，四甲基二乙烯基二硅氧烷18份，氢氧化钾硅醇盐8份，有机硅磷酸酯2份。
然后，制备甲基苯基硅油：(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器中，在温度为45℃、压强为-0.093MPa条件下脱水1.2h；(2)将脱水后的混合物升温至180℃，加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为182℃的条件下平衡反应8h；(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和1.8h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
实施例3
首先，按重量分计称取组分为：甲基苯基混合环体25份，八甲基环四硅氧烷25份，四甲基环四硅氧烷25份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15份，氢氧化钾硅醇盐7份，有机硅磷酸酯3份。
然后，制备甲基苯基硅油：(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器中，在温度为50℃、压强为-0.095MPa条件下脱水1.5h；(2)将脱水后的混合物升温至180℃，加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为183℃的条件下平衡反应8h；(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和2h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
实施例4
首先，按重量分计称取组分为：甲基苯基混合环体27份，八甲基环四硅氧烷27份，四甲基环四硅氧烷23份，四甲基二乙烯基二硅氧烷13份，氢氧化钾硅醇盐6份，有机硅磷酸酯4份。
然后，制备甲基苯基硅油：(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器中，在温度为55℃、压强为-0.098MPa条件下脱水1.8h；(2)将脱水后的混合物升温至180℃，加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为184℃的条件下平衡反应8h；(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和2.3h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
实施例5
首先，按重量分计称取组分为：甲基苯基混合环体30份，八甲基环四硅氧烷30份，四甲基环四硅氧烷20份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10份，氢氧化钾硅醇盐5份，有机硅磷酸酯5份。
然后，制备甲基苯基硅油：(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器中，在温度为60℃、压强为-0.1MPa条件下脱水2h；(2)将脱水后的混合物升温至180℃，加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为185℃的条件下平衡反应8h；(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和2.5h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
上述实施例1～5制得的苯基含氢硅油的透光率、折射率、储存稳定性和固化体粘合强度的性能数据如下表所示；使用市场上某公司的甲基苯基硅油作为对比例。
| 实施例 | 透光率 | 折射率 | 储存稳定性 | 固化体粘接力 |
| 1 | 97％ | 1.54 | 12个月不浑浊 | 5.7MPa |
| 2 | 98％ | 1.53 | 12个月不浑浊 | 5.8MPa |
| 3 | 99％ | 1.55 | 12个月不浑浊 | 5.9MPa |
| 4 | 98.5％ | 1.54 | 12个月不浑浊 | 5.8MPa |
| 5 | 97.5％ | 1.54 | 12个月不浑浊 | 5.7MPa |
| 对比例 | 96％ | 1.52 | 10个月不浑浊 | 2.0MPa |
结果显示：本发明实施例1～5制得的甲基苯基硅油的固化体粘接力明显高于市场上某公司的甲基苯基硅油的固化体粘接力，并且在透光率、折射率和储存稳定性方面性能优异。本发明的甲基苯基硅油并不限于LED封装领域，可以将它应用于其他领域中去。
应当指出，以上案例仅是本发明有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变性。
Claims (9)
1.一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，其特征在于，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体20～30份，八甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10～20份，氢氧化钾硅醇盐5～9份，有机硅磷酸酯1～5份。
2.根据权利要求1所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，其特征在于，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体22～28份，八甲基环四硅氧烷22～28份，四甲基环四硅氧烷22～28份，四甲基二乙烯基二硅氧烷12～18份，氢氧化钾硅醇盐6～9份，有机硅磷酸酯2～5份。
3.根据权利要求2所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，其特征在于，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体24～26份，八甲基环四硅氧烷24～26份，四甲基环四硅氧烷24～26份，四甲基二乙烯基二硅氧烷14～16份，氢氧化钾硅醇盐6～8份，有机硅磷酸酯2～4份。
4.根据权利要求3所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，其特征在于，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体25份，八甲基环四硅氧烷25份，四甲基环四硅氧烷25份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15份，氢氧化钾硅醇盐7份，有机硅磷酸酯3份。
5.权利要求1～4任意一项所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷按比例加入反应器中，在温度为40～60℃、压强为-0.09～-0.1MPa条件下脱水1～2h；
(2)将脱水后的混合物升温至180℃，按比例加入氢氧化钾硅醇盐催化剂，在温度为180～185℃的条件下平衡反应8h；
(3)待反应完毕后，向反应器中按比例加入有机硅磷酸酯中和1.5～2.5h，然后升温脱出低分子物，过滤即可获得甲基苯基硅油。
6.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应器最好在温度为50℃条件下脱水。
7.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应器最好在压强为-0.095MPa条件下脱水。
8.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中脱水时间为1.5h。
9.根据权利要求5所述一种LED灌封胶用甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入有机硅磷酸酯中和2h。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151202 |