CN105123727A - 一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法，涉及葡萄及观赏花卉的霜霉病防治技术领域。以1L计，由320g烯酰吗啉、160g吡唑醚菌酯、30g脂肪醇聚氧乙烯醚、50g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、5g黄原胶、3g苯甲酸钠、5g消泡剂以及补足至1L的去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以2：1配比混用所复配的480g/L时的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄及观赏花卉的霜霉病防治技术领域，具体是涉及一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
霜霉病是由真菌中的霜霉科引起的植物病害，专性寄生菌，主要通过气流、浇水、农事及昆虫传播。病菌孢子萌发温度为6～10℃，适宜侵染温度15～17℃，主要为害牡丹、芍药、月季、菊花等花卉，它为害品种多、侵染范围广，几乎全国都有发生。霜霉病一般先从下部叶片开始发病，发病初期产生淡绿色水渍状小点，病斑边缘不明显，后期发展为黄色不规则病斑，湿度大时叶背产生灰白色霉层，逐渐变为深灰色。
目前，现有的用于葡萄及观赏花卉的霜霉病防治的杀菌剂，例如中国专利“CN102239864A“公开了一种“含有吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的杀菌组合物”，采用重量比为50：1～1：80的吡唑醚菌酯和烯酰吗啉进行复配。另有中国专利“CN101647446A”公开了一种“含有氟吡菌胺和烯酰吗啉的杀菌组合物”，采用重量比为1：30～10：1的氟吡菌胺和烯酰吗啉进行复配。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌剂主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀菌剂公开的几种具体配比进行试验，发现对葡萄及观赏花卉的霜霉病的防治无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀菌剂所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
3)、复配问题，通过对上述几种杀菌剂公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对葡萄及观赏花卉的霜霉病的防治效果佳，且可实现烯酰吗啉和吡唑醚菌酯的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，以1L计，本悬浮剂由以下组分制成：
烯酰吗啉是专一杀卵菌纲真菌杀菌剂，其作用特点是破坏细胞壁膜的形成，对卵菌生活史的各个阶段都有作用，在孢子囊梗和卵孢子的形成阶段尤为敏感，在极低浓度下(<0.25μg/ml)即受到抑制。与苯基酰胺类药剂无交互抗性。吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂，其作用机理为线粒体呼吸抑制剂。即通过在细胞色素合成中阻止电子转移，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。二者复配杀菌效果增效，持效期较长，防治霜霉病效果较好。
本发明的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，烯酰吗啉和吡唑醚菌酯以2：1配比混用所复配的480g/L时的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
480g/L烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量如下：
| 成分 | 重量(g) |
| 烯酰吗啉 | 320 |
| 吡唑醚菌酯 | 160 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 30 |
| 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 | 50 |
| 黄原胶 | 5 |
| 苯甲酸钠 | 3 |
| 消泡剂 | 5 |
| 去离子水 | 补足至1L |
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
490g/L烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量如下：
| 成分 | 重量(g) |
| 烯酰吗啉 | 325 |
| 吡唑醚菌酯 | 165 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 35 |
| 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 | 45 |
| 黄原胶 | 6 |
| 苯甲酸钠 | 3.5 |
| 消泡剂 | 4 |
| 去离子水 | 补足至1L |
制备方法同实施例1。
实施例3
500g/L烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量如下：
| 成分 | 重量(g) |
| 烯酰吗啉 | 330 |
| 吡唑醚菌酯 | 170 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 40 |
| 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 | 55 |
| 黄原胶 | 4 |
| 苯甲酸钠 | 4 |
| 消泡剂 | 6 |
| 去离子水 | 补足至1L |
制备方法同实施例1。
实施例4
470g/L烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量如下：
| 成分 | 重量(g) |
| 烯酰吗啉 | 315 |
| 吡唑醚菌酯 | 155 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 20 |
| 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 | 60 |
| 黄原胶 | 4.5 |
| 苯甲酸钠 | 2.5 |
| 消泡剂 | 5.5 |
| 去离子水 | 补足至1L |
制备方法同实施例1。
实施例5
460g/L烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，各组分及其重量如下：
| 成分 | 重量(g) |
| 烯酰吗啉 | 310 |
| 吡唑醚菌酯 | 150 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | 25 |
| 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 | 40 |
| 黄原胶 | 5.5 |
| 苯甲酸钠 | 2 |
| 消泡剂 | 4.5 |
| 去离子水 | 补足至1L |
制备方法同实施例1。
实施例1～5所制备的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表15个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表25个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
大鼠急性经口LD50雄性为5000mg/kg，雌性为5000mg/kg，属于低等毒类。
大鼠急性经皮毒性试验：LD50雌/雄性均大于2000mg/kg·BW，属于低等毒类。
家兔急性眼刺激试验无刺激性。
家兔急性皮肤刺激试验：皮肤刺激平均分值为0，该样品对豚鼠皮肤无刺激性。
豚鼠皮肤变态反应试验：皮肤致敏率(％)＝0，属Ⅰ级弱致敏物。
按照我国农药毒性分级标准，480克/升烯酰·吡唑酯悬浮剂属低毒性农药。
三、针对观赏菊花霜霉病的烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配室内生物活性(毒力)测定
1、实验目的
旨在测定烯酰吗啉、吡唑醚菌酯及二者不同比例配比对观赏菊花霜霉病的毒力，以判断二者不同配比对抑制观赏菊花霜霉病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
观赏菊花霜霉病菌(PowderyMildews)试验菌株，由安徽农业大学植物保护植物病理研究室提供。
2.2培养条件
将室内4℃冰箱保存的霜霉病菌菌种转接于PSA培养基上，于25℃培养箱中培养使其活化，经过两次转接后备用。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、试管、培养皿、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、生化培养箱、移液器、接种器、打孔器(内径为5mm)等。
3、试验设计
3.1试材准备
将霜霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
含量97％的烯酰吗啉原药，含量97.5％的吡唑醚菌酯原药，均由安徽美兰农业发展股份有限公司原药部提供。
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-5制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对霜霉病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的霜霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度(表1)。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(霜霉病菌)、7d(霜霉病菌)和15d(霜霉病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)+C毒力指数×C在复配剂中含量(％)
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1制备的悬浮剂对观赏菊花霜霉病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数达到289)，而实施例2-5制备的悬浮剂对观赏菊花霜霉病的联合毒力仅表现为加成作用(共毒系数依次为80、82、83、85)。
Claims (2)
1.一种烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于：以1L计，本悬浮剂由以下组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述烯酰吗啉和吡唑醚菌酯复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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