CN105155002A - 一种具有导电磁性吸附三功能纳米电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有导电磁性吸附三功能纳米电缆及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆，采用同轴静电纺丝技术制备；(3)制备[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆，将[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆进行碳化热处理，得到[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆，芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，长度大于100μm，具有良好的导电磁性吸附三功能。本发明的制备方法简单易行，经济环保，可以批量生产，这种新型的多功能一维纳米材料具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种具有导电磁性吸附三功能纳米电缆及其制备方法。
背景技术
一维纳米结构材料的制备及性质研究是目前材料科学研究领域的前沿热点之一。纳米电缆(Nanocables)由于其独特的性能、丰富的科学内涵、广阔的应用前景以及在未来纳米结构器件中占有的重要战略地位，近年来引起了人们的高度重视。同轴纳米电缆的研究起步于90年代中期，2000年以后发展比较迅猛，到目前为止，人们采用不同的合成方法，不同种类的物质已成功制备出了上百种同轴纳米电缆，如：Fe/C、Zn/ZnO、C/C、SiC/C、SiGaN/SiOxNy以及三层结构的Fe-C-BN和α-Si3N4-Si-SiO2等。根据纳米电缆芯层和鞘层材质不同，可分为以下几类：半导体-绝缘体、半导体-半导体、绝缘体-绝缘体、高分子-金属、高分子-半导体、高分子-高分子、金属-金属、半导体-金属等。
制备碳纳米纤维材料的前驱体通常有这三种聚合物:聚丙烯腈PAN、纤维素和沥青。在这些前驱体中,PAN由于具有较高的碳产率、热稳定性以及优越的力学性能已经得到了广泛关注。经过高温石墨化处理的碳纤维具有良好的导电性。如果碳纤维具有多孔结构，将具有良好的吸附功能，可以广泛用于含有机污染物和重金属离子的污水处理。四氧化三铁Fe3O4磁性纳米晶是一种重要而广泛应用的磁性材料，由于具有独特的磁响应性质，可被应用到生物医学领域的药物输送、生物燃料电池薄膜、微波吸收以及电磁设备等方面。多功能纳米材料是将多种功能高度集成，实现多功能集于一种材料上，其比单一功能纳米材料具有更广阔的应用，已经成为材料科学研究的前沿热点之一。如果将Fe3O4纳米晶与多孔碳纳米纤维复合，形成[Fe3O4/C]C纳米电缆，其中芯层为Fe3O4纳米晶与碳纤维复合，壳层为多孔碳，表示芯壳结构，前面的物质构成芯层，后面的物质构成壳层，这种纳米电缆将具有导电、磁性和吸附三功能。用于污水处理时，可以方便地利用外加磁场将纳米电缆分离出来，回收后重新利用；此外，导电磁性吸附三功能纳米电缆将在小型集成电路、锂离子电池、微芯片、纳米器件、纳米机械和生物医学等领域有重要的应用前景。目前未见[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆的相关报道。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近些年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。董相廷等使用单个喷丝头、采用静电纺丝技术制备了PAN/Eu(BA)3phen复合发光纳米纤维[化工新型材料,2008,36(9),49-52]；王策等使用单个喷丝头、采用静电纺丝法制备了聚乙烯吡咯烷酮/四氧化三铁复合纳米纤维[高等学校化学学报,2006,27(10),2002-2004]；Ji等人将FeCl3·6H2O和PAN混合溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF中得到纺丝液，进行静电纺丝得到PAN/FeCl3复合纳米纤维，再进行碳化处理后得到负载α-Fe2O3的碳纳米纤维[ACSAppl.Mater.Interfaces,2012,4,2672-2679]；Hassan等人以PAN和Fe(NO3)3·9H2O作为反应物，采用单轴静电纺丝技术制备了多孔C/Fe3O4复合纳米纤维[ColloidsandSurfacesB:Biointerfaces,2013,106,170-175]；Lang等人采用单轴静电纺丝技术制备了Fe3O4/C微米带[ACSApplMaterInterfaces,2013,5,1698-1703]。为了探索将静电纺丝技术进行改进，采用同轴喷丝头，将纺丝溶液分别注入到内管和外管中，当加高直流电压时，内外管中的纺丝液同时被电场力拉出来，固化后形成同轴纳米电缆，该技术即是同轴静电纺丝技术。王策等用该技术制备了二氧化硅聚合物同轴纳米纤维[高等学校化学学报,2005,26(5),985-987]；董相廷等利用该技术制备了TiO2SiO2亚微米同轴电缆[化学学报,2007,65(23),2675-2679]、ZnOSiO2同轴纳米电缆[无机化学学报,2010,26(1),29-34]、Al2O3/SiO2同轴超微电缆[硅酸盐学报,2009,37(10),1712-1717]；Han,etal采用该技术制备了PC(Shell)/PU(Core)复合纳米纤维[PolymerComposites,2006,10,381-386]。目前，未见利用同轴静电纺丝技术制备[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆的相关报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明以PAN、乙酰丙酮铁Fe(acac)3和DMF的混合液为芯层纺丝液，以PAN和DMF的混合液为壳层纺丝液，控制芯层和壳层纺丝液的粘度至关重要，采用同轴静电纺丝技术，在最佳的工艺条件下进行静电纺丝，得到[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆，将其进行碳化热处理得到结构新颖的[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆。
发明内容
在背景技术中使用了单轴静电纺丝技术制备了α-Fe2O3/C复合纳米纤维、多孔C/Fe3O4复合纳米纤维和Fe3O4/C微米带。背景技术中的使用同轴静电纺丝技术制备了金属氧化物金属氧化物、无机物高分子及高分子高分子纳米电缆，所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物都与本发明的方法有所不同。本发明使用同轴静电纺丝技术结合碳化热处理过程制备了结构新颖的[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆，芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，长度大于100μm。
本发明是这样实现的，首先制备出用于同轴静电纺丝技术的具有一定粘度的芯层和壳层纺丝液，控制芯层和壳层纺丝液的粘度至关重要。应用同轴静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，制备出[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆，将其进行碳化热处理得到结构新颖的[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆。其步骤为：
(1)配制纺丝液
称取1.1g分子量为86000的聚丙烯腈PAN,加入到10gN,N-二甲基甲酰胺DMF中，在70℃下磁力搅拌3h，进行溶解，然后再加入1.1g乙酰丙酮铁Fe(acac)3，在常温下继续搅拌12h，得到芯层纺丝液；将1.1gPAN加入到10gDMF中，在70℃下磁力搅拌3h，得到壳层纺丝液；
(2)制备[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆
以一支带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器作为内纺丝管，一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器作为外纺丝管，内纺丝管所带不锈钢针头的尖端处于外纺丝管所带塑料喷枪头的中间部分，将芯层纺丝液加入到内纺丝管中，壳层纺丝液加入到外纺丝管中进行同轴静电纺丝，采用竖喷方式，接收装置为一个水平放置的铁丝网，纺丝参数为：纺丝电压为11kV，针尖与铁丝网的距离为15cm，环境温度为20-25℃，相对湿度20％-40％，得到[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆；
(3)制备[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆
将上述纺丝得到的[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆放入坩埚中，置于程序升温管式炉中，在空气环境下，以5℃·min-1升温至270℃，并保温2h，在氩气保护下加热到800℃，升温速率为5℃·min-1，保温2h后，以5℃·min-1降温至100℃后，自然冷却至室温，得到[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆。
上述过程中所制备的[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，长度大于100μm，饱和磁化强度为18.96emu·g-1，电导率为0.25S·cm-1，对罗丹明B有良好的吸附作用，实现了发明目的。
附图说明
图1是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的XRD谱图；
图2是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的SEM照片；
图3是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的能量色散谱图；
图4是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的TEM照片，该图兼做摘要附图；
图5是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的磁滞回线图；
图6是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的氮气吸附脱附等温线；
图7是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的孔径分布图；
图8是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆对罗丹明B的吸附曲线；
图9是[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆对罗丹明B的解析效率图。
具体实施方式
本发明所选用的分子量为86000的聚丙烯腈PAN，N,N-二甲基甲酰胺DMF，乙酰丙酮铁Fe(acac)3，罗丹明B，均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例称取1.1g分子量为86000的聚丙烯腈PAN,加入到10gN,N-二甲基甲酰胺DMF中，在70℃下磁力搅拌3h，进行溶解，然后再加入1.1g乙酰丙酮铁Fe(acac)3，在常温下继续搅拌12h，得到芯层纺丝液，将1.1gPAN加入到10gDMF中，在70℃下磁力搅拌3h，得到壳层纺丝液；以一支带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器作为内纺丝管，一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器作为外纺丝管，内纺丝管所带不锈钢针头的尖端处于外纺丝管所带塑料喷枪头的中间部分，将芯层纺丝液加入到内纺丝管中，壳层纺丝液加入到外纺丝管中进行同轴静电纺丝，采用竖喷方式，接收装置为一个水平放置的铁丝网，纺丝参数为：纺丝电压为11kV，针尖与铁丝网的距离为15cm，环境温度为20-25℃，相对湿度20％-40％，得到[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆；将[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆放入坩埚中，置于程序升温管式炉中，在空气环境下，以5℃·min-1升温至270℃，并保温2h，在氩气保护下加热到800℃，升温速率为5℃·min-1，保温2h后，以5℃·min-1降温至100℃后，自然冷却至室温，得到[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆。所制备的[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆中含有立方相Fe3O4纳米晶、无定型碳和少量的Fe2O3，见图1所示；所制备的[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆具有良好的纤维形貌，长度大于100μm，见图2所示；[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆由Fe、O、C元素组成，Pt来源于SEM制样时表面镀的Pt导电层，见图3所示；所制备的[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆具有明显的芯壳结构，壳层为均匀的碳层，Fe3O4纳米晶均匀地分布于中间的芯层，芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，见图4所示；[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的饱和磁化强度为18.96emu·g-1，见图5所示；用四探针测试仪测得[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的电导率为0.25S·cm-1；[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的氮气吸附脱附等温线见如6所示，计算后得到其比表面积为322.6m2·g-1；[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆的孔径分布见图7所示，最多分布孔径大小为33.6nm；0.1g的[C/Fe3O4]]C同轴纳米电缆在70min内，对罗丹明B的吸附率达到89.6％，见图8所示；[C/Fe3O4]]C同轴纳米电缆具有良好的吸附循环稳定性，经过三次吸附-解析循环周期后，解吸效率仍能分别达到93.71％、88.29％和84.43％，见图9所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种具有导电磁性吸附三功能纳米电缆，其特征在于，同轴纳米电缆呈芯壳纳米纤维结构，芯层由Fe3O4/C构成，壳层由C构成，芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，长度大于100μm，具有导电、磁性和吸附三种功能。
2.一种如权利要求1所述的具有导电磁性吸附三功能纳米电缆的制备方法，其特征在于，采用同轴静电纺丝技术，以N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为[Fe3O4/C]C导电磁性吸附三功能纳米电缆，其步骤为：
(1)配制纺丝液
称取1.1g分子量为86000的聚丙烯腈PAN,加入到10gN,N-二甲基甲酰胺DMF中，在70℃下磁力搅拌3h，进行溶解，然后再加入1.1g乙酰丙酮铁Fe(acac)3，在常温下继续搅拌12h，得到芯层纺丝液；将1.1gPAN加入到10gDMF中，在70℃下磁力搅拌3h，得到壳层纺丝液；
(2)制备[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆
以一支带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器作为内纺丝管，一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器作为外纺丝管，内纺丝管所带不锈钢针头的尖端处于外纺丝管所带塑料喷枪头的中间部分，将芯层纺丝液加入到内纺丝管中，壳层纺丝液加入到外纺丝管中进行同轴静电纺丝，采用竖喷方式，接收装置为一个水平放置的铁丝网，纺丝参数为：纺丝电压为11kV，针尖与铁丝网的距离为15cm，环境温度为20-25℃，相对湿度20％-40％，得到[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆；
(3)制备[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆
将上述纺丝得到的[PAN/Fe(acac)3]PAN同轴纳米电缆放入坩埚中，置于程序升温管式炉中，在空气环境下，以5℃·min-1升温至270℃，并保温2h，在氩气保护下加热到800℃，升温速率为5℃·min-1，保温2h后，以5℃·min-1降温至100℃后，自然冷却至室温，得到[Fe3O4/C]C同轴纳米电缆，芯层直径为125nm，壳层厚度为82nm，同轴纳米电缆的直径为289nm，长度大于100μm，饱和磁化强度为18.96emu·g-1，电导率为0.25S·cm-1，对罗丹明B有良好的吸附作用。
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