CN105200239A - 一种从电镀污泥中分离回收锌的方法 - Google Patents

一种从电镀污泥中分离回收锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金领域，特别涉及一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下步骤：（1）浸出处理：用有机酸将电镀污泥进行浸出处理，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；（2）中和除铁、铬：往（1）中的浸出液加入中和剂，然后进行固液分离，得到氢氧化铁沉淀、氢氧化铬沉淀和浸出液；（3）萃取：将P204、磷酸三丁酯、有机萃取剂N1923和溶剂油混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤（2）产生的浸出液进行萃取，再加入有机酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液。本发明工艺能将锌从电镀污泥的硫酸浸出液中萃取分离出来，实现锌的综合回收，并且萃取过程不需用液碱皂化，降低回收成本提高了经济效益。

Description

一种从电镀污泥中分离回收锌的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，特别涉及一种从电镀污泥中分离回收锌的方法。
背景技术
电镀污泥是指电镀行业中废水处理后产生的含重金属污泥废弃物，被列入国家危险废物名单中的第十七类危险废物。作为电镀废水的“终态物”，虽然其量比废水要少得多，但是由于铜、镍、铬、锌、铁等重金属都转移到污泥中，如不加以处理或处置不当，会造成更严重、更长远的二次污染。如果对电镀污泥中品位高的镍、铜、锌等重金属不加以回收利用，也意味着资源的巨大浪费。很多科研院所、大学、企业及个人对电镀污泥的资源再生做过大量的研究与探索，总结出很多实用的回收工艺。但对于锌的回收，基本上以硫化沉淀为主，锌以硫化锌的形式回收，硫化锌的附加值低，硫化沉淀后的溶液存在废水处理问题。
进过检索得到以下文献：
1.中国专利申请号：CN201410317878.8，专利名称：一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法，摘要：提供了一种电镀污泥中镍、钴、铜、锰、锌的分离回收方法,将电镀污泥经酸浸出得的浸出液进行分馏萃取，得有机相和富镍萃余液，将有机相依次采用盐酸、硫酸、硫酸和盐酸进行四段反萃，得到相应的四种反萃液；然后对富镍萃余液和四种反萃液分别进行后续回收处理，完成镍、钴、铜、锰、锌的分离回收。本发明采用全萃法，逐级将镍、钴、钙和镁，铜和锰以及锌依次萃取出来，再分别将上述金属元素提取回收，工艺流程短，生产效率高，设备投资小，运行成本低，既环保又达到有色金属资源再生利用,获得较好的社会效益和经济利益，但该专利技术全萃法回收锌，萃取剂需要用液碱皂化，辅料消耗大，锌产品的市场售价低，采用该方法对于含锌高的电镀污泥，经济性大打折扣。
2.中国专利申请号：CN200910184773.9，发明名称：从电镀污泥中回收铜、镍、铬、锌、铁的方法，摘要：从电镀污泥中回收铜、镍、铬、锌、铁的方法，属于冶金化工技术领域。包括酸浸出、硫化分离富集、热压浸出、萃取分离、铬热压氧化、铬溶液净化、提取氯化铁等过程，该方法对不同种类的电镀污泥适应性强，具有金属资源利用率高、过程废渣量少，解毒彻底等显著优点，但该专利技术需要硫化剂进行硫化分离后经过反萃、洗铁、浓缩等步骤来分离锌、铁、铜，锌萃取时用的萃取剂需要皂化，辅料消耗大，锌产品的市场售价低，采用该方法对于含锌高的电镀污泥，经济性大打折扣。
发明内容
本发明的目的是提供一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，将锌从电镀污泥的硫酸浸出液中萃取分离，从反萃液中实现锌的回收，萃取过程不需用碱皂化，降低回收成本，创造经济价值。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：将电镀污泥进行酸浸处理，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(2)中和除铁、铬：往(1)步骤所述的浸出液加入中和剂，控制中和反应pH值，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(3)萃取：将P204、TBP、N1923萃取剂和溶剂油制成的混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，对萃取后的有机相加入硫酸进行反萃取，得到萃余液和反萃液，反萃液即为含有硫酸锌的净化液。
进一步地，步骤(1)所述的酸浸处理是用无机酸进行浸出处理。
进一步地，步骤(1)所述中的无机酸为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
进一步地，(2)步骤中控制中和反应的pH为3.5-4.5选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中。
进一步地，所述的中和剂为碳酸钠、氢氧化钠或石灰乳。
进一步地，所述的混合萃取剂是P204、TBP、N1923和溶剂油按20-45：2-5：5-10：45-70的体积比混合配制而成。
进一步地，所述P204的体积百分比浓度为20-45％；所述的TBP体积百分比浓度为2-5％；所述的N1923体积百分比浓度为5-10％。
进一步地，所述步骤(3)中萃取的级数为5-8级，萃取中对萃取后的有机相和水相混合3-5分钟，所述步骤(3)中硫酸的浓度为1.5-3mol/L。
本发明中原料都可在市面上采购到。
P204中文名为二(2-乙基己基)磷酸酯；双(2-乙基己基)磷酸酯；磷酸二异辛酯；磷酸二辛酯；化学式为C16H35O4P，是一种无色透明较粘稠的液体；凝固点-60℃，相对密度0.973(25/25℃)，折光率1.4420(25℃)，沸点209℃(1.33kPa)；产品应用：用作有机溶剂，是一种酸性萃取剂，有机合成中间体。
磷酸三丁酯(TBP)分子式为C12H27O4P，主要用途用作溶剂，还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，稀有金属的萃取剂等，热交换介质；由于其低的表面张力，难溶于水的物性，可作为工业用消泡剂，有效的使已形成的泡沫的膜处于不稳定的状态而迅速消泡。
本发明中溶剂油为磺化煤油又称260号溶剂油,是煤油磺化而成的。此产品特点是蒸发速度均匀而缓慢，芳香烃含量较少，毒性很小，安全性较高，无臭味，质纯洁，蒸发无残留物，受热不易氧化，产品质量符合国家标准。主要用于气雾剂、金属清洗剂、杀虫剂、日用化工、涂料、油墨、润滑油等。用途：(1)稀土金属元素萃取剂；(2)用来清洗精密金属制品,如铝箔和各种铝合金制品,提高光亮度；(3)作为冷却清洗剂用于电火花切割,可使工件表面保持光洁；(4)滴注分解对金属工件进行渗碳,可提高金属加工件表面的硬度和耐磨性；(5)作纺织印刷染助剂；(6)可作燃料用于矿灯照明；(7)可作为香料萃取剂以及调制化妆用品。
N1923萃取剂为仲碳伯胺，伯胺N1923是国产仲碳伯胺萃取剂，其结构式为分子式为RNH2，R1(R2)CHNH2(R基团的碳原子总数为l9～23)，它是一种应用十分广泛的萃取剂，在湿法冶金、稀土分离等方面有着重要的应用价值，关于其萃取过渡金属、稀土金属及有机酸类的研究已有较多报道。
本发明反应式如下：
NiCO3+H2SO4＝Ni2++SO4 2-+H2O+CO2↑
Ni(OH)2+H2SO4＝Ni2++SO4 2-+H2O
CuCO3+H2SO4＝Cu2++SO4 2-+H2O+CO2↑
Cu(OH)2+H2SO4＝Cu2++SO4 2-+H2O
2Fe(OH)3+3H2SO4＝2Fe3++6H2O+3SO4 2-
2Cr(OH)3+3H2SO4＝2Cr3++6H2O+3SO4 2-
2Fe3++2Na2CO3+3H2O+H+＝4Na++2Fe(OH)3↓+2CO2↑
2Cr3++2Na2CO3+3H2O+H+＝4Na++2Cr(OH)3↓+2CO2↑
本发明有益效果是：
1.本发明的工艺流程短，通过萃取工序直接将锌以硫酸锌的形式分离回收，锌的萃取率高，萃前液含锌8-12g/l，萃余液含锌0.8-1.5g/l，锌的萃取率高达85％-95％。
2.本发明所需辅料少且辅料消耗少，工艺步骤中不需要加液碱进行皂化，只需硫酸反萃，生产成本低。
3.本发明的工艺与现有技术化学沉淀法、硫化沉淀法相比，工艺过程不产生废气、废渣，也无废水产生，既环保又避免造成污染和资源浪费。
4.本发明回收的硫酸锌杂质含量少、纯度高，有利于后续工序的生产，产品附加值高，经济效益明显。
5.本发明采用混合萃取剂萃锌，混合萃取剂由P204、TBP、N1923萃取剂和溶剂油按一定体积比混合配制而成，与现有技术相比较，具有对锌的选择性强萃取率高、萃取剂抗水溶性强、分相时间短、能缩短萃取流程时间、无需液碱皂化从而减少辅料消耗量且锌萃取率比用单一的萃取剂高等优点。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详述。本发明并不局限于下述的具体实施方式。
表1各实施例浸出处理有机酸的选择情况表单位：质量浓度(％)
实施例1：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：将电镀污泥用无机酸进行浸出处理，当电镀污泥中pH为1.0时停止加入硫酸，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中锌离子含量为8g/l，Ni离子含量为5g/l，Cu离子含量为5g/l；
(2)中和除铁、铬：往(1)中的浸出液加入质量浓度为8％碳酸钠溶液，调节浸出液pH为3.5，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；浸出液中三价Fe离子的含量0.05g/l，铬离子的含量为0.01g/l；
(3)萃取：将体积百分比浓度为20％的P204、体积百分比浓度为2％的磷酸三丁酯、体积百分比浓度为5％有机萃取剂N1923和260号溶剂油按20：2：5：68的体积比混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，萃取级数为6级，对萃取后的有机相和水相混合3分钟，再加入体积浓度为1.5mol/L的硫酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液，萃余液中锌含量1.19g/l，反萃液中锌离子的含量为100.0g/l，Ni离子含量为0.009g/l，Cu离子含量为0.007g/l，三价Fe离子含量为0.003g/l。
实施例2：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：将电镀污泥用无机酸进行浸出处理，当电镀污泥中pH为1.5时停止加入硫酸，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中锌离子含量为15g/l，Ni离子含量为30g/l，Cu离子含量为30g/l；
(2)中和除铁、铬：往(1)中的浸出液加入质量浓度为9％碳酸钠溶液，调节浸出液pH为4.5，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；浸出液中三价Fe离子的含量0.02g/l，铬离子的含量为0.008g/l；
(3)萃取：将体积百分比浓度为45％的P204、体积百分比浓度为5％的磷酸三丁酯、体积百分比浓度为10％有机萃取剂N1923和260号溶剂油按40：3：7：45的体积比混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，萃取级数为5级，对萃取后的有机相和水相混合5分钟，再加入体积浓度为3mol/L的盐酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液，萃余液中锌含量0.60g/l，反萃液中锌离子的含量为145.3g/l，Ni离子含量为0.005g/l，Cu离子含量为0.005g/l，三价Fe离子含量为0.003g/l。
实施例3：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：将电镀污泥用无机酸进行浸出处理，当电镀污泥中pH为1.0时停止加入硫酸，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中锌离子含量为8.5g/l，Ni离子含量为10g/l，Cu离子含量为8g/l；
(2)中和除铁、铬：往(1)中的浸出液加入质量浓度为8％碳酸氢钠，调节浸出液pH为4.0，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；浸出液中三价Fe离子的含量0.01g/l，铬离子的含量为0.007g/l；
(3)萃取：将体积百分比浓度为30％的P204、体积百分比浓度为3％的磷酸三丁酯、体积百分比浓度为6％有机萃取剂N1923和260号溶剂油按45：5：5：55的体积比混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，萃取级数为8级，对萃取后的有机相和水相混合4分钟，再加入体积浓度为1.8mol/L的硝酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液，萃余液中锌含量0.95g/l，反萃液中锌离子的含量为120.5g/l，Ni离子含量为0.007g/l，Cu离子含量为0.004g/l，三价Fe离子含量为0.003g/l。
实施例4：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：用质量浓度为45％的硫酸和质量浓度为15％的硝酸按照体积比为1:1的比例将电镀污泥进行浸出处理，当电镀污泥中pH为1.5时停止加入硫酸，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中锌离子含量为10.3g/l，Ni离子含量为25g/l，Cu离子含量为20g/l；
(2)中和除铁、铬：往(1)中的浸出液加入质量浓度为7％氨水，调节浸出液pH为4.5，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；浸出液中三价Fe离子的含量0.04g/l，铬离子的含量为0.006g/l；
(3)萃取：将体积百分比浓度为40％的P204、体积百分比浓度为4％的磷酸三丁酯、体积百分比浓度为7％有机萃取剂N1923和260号溶剂油按40：2：8：50的体积比混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，萃取级数为7级，对萃取后的有机相和水相混合4分钟，再加入体积浓度为2mol/L的硫酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液，萃余液中锌含量0.93g/l，反萃液中锌离子的含量为110.8g/l，Ni离子含量为0.008g/l，Cu离子含量为0.006g/l，三价Fe离子含量为0.003g/l。
实施例5：
一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：用质量浓度为35％的工业硫酸、质量浓度为18％的硝酸、质量浓度为40％的盐酸按照体积比为1:2:3的配比将电镀污泥进行浸出处理，当电镀污泥中pH为1.5时停止加入硫酸，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中锌离子含量为12.4g/l，Ni离子含量为11g/l，Cu离子含量为15g/l；
(2)中和除铁、铬：往(1)中的浸出液加入质量浓度为10％碳酸钠溶液，调节浸出液pH为4.5，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；浸出液中三价Fe离子的含量0.035g/l，铬离子的含量为0.002g/l；
(3)萃取：将体积百分比浓度为35％的P204、体积百分比浓度为4％的磷酸三丁酯、体积百分比浓度为9％有机萃取剂N1923和260号溶剂油按35：2：10：70的体积比混合配制成混合萃取剂，然后用混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，萃取级数为6级，对萃取后的有机相和水相混合3分钟，再加入体积浓度为2.5mol/L的硫酸进行反萃取，得到萃余液和含锌的反萃液即为含有硫酸锌的净化液，萃余液中锌含量1.50g/l，反萃液中锌离子的含量为150.0g/l，Ni离子含量为0.008g/l，Cu离子含量为0.005g/l，三价Fe离子含量为0.003g/l。
对上述实施例1-5的方法得到的反萃液与萃余液进行检测，检测情况表如下：
表2检测情况表
备注：锌的萃取率＝(总锌含量-萃余液中锌含量)/总锌含量*100％
由上表可知，经过本发明方法处理后，锌的萃取率达到85-95％，回收的硫酸锌杂质含量少，纯度高，锌离子均达到100g/l以上。

Claims (8)

1.一种从电镀污泥中分离回收锌的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
(1)浸出处理：将电镀污泥进行酸浸处理，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(2)中和除铁、铬：往(1)步骤所述的浸出液加入中和剂，控制中和反应pH值，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中，然后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(3)萃取：将P204、TBP、N1923萃取剂和溶剂油制成的混合萃取剂对步骤(2)产生的浸出液进行萃取，对萃取后的有机相加入硫酸进行反萃取，得到萃余液和反萃液，反萃液即为含有硫酸锌的净化液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸浸处理是用无机酸进行浸出处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述中的无机酸为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中控制中和反应的pH值为3.5-4.5，选择性沉淀铁和铬，锌保留在溶液中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中和剂为碳酸钠、氢氧化钠或石灰乳。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合萃取剂是P204、TBP、N1923和溶剂油按20-45：2-5：5-10：45-70的体积比混合配制而成。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述P204的体积百分比浓度为20-45％；所述的TBP体积百分比浓度为2-5％；所述的N1923体积百分比浓度为5-10％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中萃取的级数为5-8级，萃取中对萃取后的有机相和水相混合3-5分钟，所述步骤(3)中硫酸的浓度为1.5-3mol/L。
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