CN105271237A - 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 - Google Patents
单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105271237A CN105271237A CN201510683284.3A CN201510683284A CN105271237A CN 105271237 A CN105271237 A CN 105271237A CN 201510683284 A CN201510683284 A CN 201510683284A CN 105271237 A CN105271237 A CN 105271237A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- induction plasma
- silicon powder
- airflow milling
- silica flour
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000006698 induction Effects 0.000 title claims abstract description 21
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 title abstract 4
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 21
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 20
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 abstract description 4
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 2
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013475 authorization Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。与现有技术相比，本发明的制备效率达到300g/h以上，原材料利用率达到50％以上，同时通过烘干、破碎、分级等处理，经过感应等离子制备即可获得结构一致且粒径分布均匀、单一规格的高质量纳米硅粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硅粉的制备方法。
背景技术
纳米硅粉广泛应用在光伏产业、光电功能材料、电池电极材料、热电材料及发光器件、纳米器件中，对其纳米微结构具有严苛的要求，减少甚至消除纳米孪晶，制备出统一结构的纳米单晶才能最大限度地保证其具有相同的使用性能。
传统纳米硅粉，制备方法主要有以硅烷为原料的化学气相沉积法和流化床法、以二氧化硅为原料的氧化还原反应法、以多晶硅为原料的电弧等离子法和坠落法以及以四氯化硅及其衍生物为原料的西门子法。具体可以参考本申请人于2015年1月在《兵器材料科学与工程》中第38卷第1期中发表的“太阳能级纳米硅粉制备技术及发展概况”。
纳米粉体粒度分布范围宽泛，经常性出现孪晶现象，导致粉体使用性能下降，同时由于市场采购的原料多晶硅粉粒径分布不均匀，形状不规则且表面吸附水分，团聚十分明显，流动性能较差，送粉速率不稳定，容易造成送粉管道堵塞。送粉速率过低则制备效率不高，送粉速率过高则原料硅粉气化不充分，甚至未气化即穿过等离子区域，导致纳米化不充分。因此，在规模制备的基础上如何获得结构相同、单一规格的纳米硅粉是制备纳米硅粉的核心技术问题。
以多晶硅为原料的电弧等离子法，在制备过程中，电极污染，在起弧阶段会引入杂质元素，从而降低纳米硅粉纯度，坠落法由于制备工艺周期较长，生产效率低下，相对生产成本较高，因此，需要改进。
为此，现有技术中作了诸多努力，见专利号为ZL201210388785.5的中国发明专利《纳米硅粉的生产方法》(授权公告号为CN102910630B)，该专利公开了以硅粉为原料的等离子体喷涂法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。
作为优选，所述的多晶硅粉纯度为>99.99％，所述多晶硅粉粒径为2-40μm。
作为优选，所述的烘箱真空度10-1-10-3MPa、烘干温度70-100℃、烘干时间24-72h。
作为优选，所述的气流磨采用耐驰公司型号为DGS10的气流磨，该气流磨的处理条件如下：分级轮转速2000-16000min-1、轴承气体0.1-0.5bar、间隙气体0.1-0.5bar、研磨气体4-8bar、转速剂量1％-40％、破碎速率1-10kg/h。
作为优选，所述筛分采用200-500目筛网进行筛分。
作为优选，所述的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备，处理条件如下：
送粉速率400-600g/h；
等离子功率60kW；
中间气体流量1-1.5标准升/秒；
冷却气体流量1.0-1.5标准升/秒氩气；
冷却气体流量0.5-0.8标准升/秒氢气；
反应室压力100kPa；
载流气流量0.2标准升/秒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用高纯度多晶硅粉，粒径均匀，分散性好，无团聚现象，有效地提高了纳米硅粉的制备效率和多晶硅粉的转化效率，制备效率达到300g/h以上，原材料利用率达到50％以上，同时通过烘干、破碎、分级等处理，经过感应等离子制备即可获得结构一致且粒径分布均匀、单一规格的高质量纳米硅粉。
附图说明
图1为实施例1中粒径分布在2-40μm的高纯度多晶硅粉的电子显微照片。
图2为实施例1中经烘干、破碎、筛分、分级后多晶硅粉的电子显微照片。
图3为实施例1中制备的纳米硅粉的电子显微照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，结合图1、图2和图3所示，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10-3MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为24h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表2所示。
表2气流磨破碎处理工艺参数
将经破碎处理的多晶硅粉采用325目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表3所示。
表3气流分级工艺参数
随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表4所示。
表4纳米处理工艺参数
经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表5所示。
表5纳米硅粉转化效率
实施例2，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10-2MPa，烘干温度为80℃，烘干时间为48h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表6所示。
表6气流磨破碎处理工艺参数
将经破碎处理的多晶硅粉采用500目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表7所示。
表7气流分级工艺参数
随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表8所示。
表8纳米处理工艺参数
经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表9所示。
表9纳米硅粉转化效率
实施例3，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10-1MPa，烘干温度为70℃，烘干时间为72h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表10所示。
表10气流磨破碎处理工艺参数
将经破碎处理的多晶硅粉采用200目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表11所示。
表11气流分级工艺参数
随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表12所示。
表12纳米处理工艺参数
经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表13所示。
表13纳米硅粉转化效率
Claims (6)
1.一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的多晶硅粉纯度为>99.99％，所述多晶硅粉粒径为2-40μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烘箱真空度10-1-10-3MPa、烘干温度70-100℃、烘干时间24-72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的气流磨采用耐驰公司型号为DGS10的气流磨，该气流磨的处理条件如下：分级轮转速2000-16000min-1、轴承气体0.1-0.5bar、间隙气体0.1-0.5bar、研磨气体4-8bar、转速剂量1％-40％、破碎速率1-10kg/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述筛分采用200-500目筛网进行筛分。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备，处理条件如下：
送粉速率400-600g/h；
等离子功率60kW；
中间气体流量1-1.5标准升/秒；
冷却气体流量1.0-1.5标准升/秒氩气；
冷却气体流量0.5-0.8标准升/秒氢气；
反应室压力100kPa；
载流气流量0.2标准升/秒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510683284.3A CN105271237A (zh) | 2015-10-20 | 2015-10-20 | 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510683284.3A CN105271237A (zh) | 2015-10-20 | 2015-10-20 | 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105271237A true CN105271237A (zh) | 2016-01-27 |
Family
ID=55141178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510683284.3A Pending CN105271237A (zh) | 2015-10-20 | 2015-10-20 | 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105271237A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1874838A (zh) * | 2003-08-28 | 2006-12-06 | 泰克纳等离子系统公司 | 粉末材料的合成、分离和纯化方法 |
| CN101439403A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-05-27 | 中国兵器工业第五二研究所 | 感应等离子体电容器级纳米钽粉制备用原料粉体的前期处理工艺 |
| CN102554242A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-11 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 微细球形钛粉末的制造方法 |
| WO2012148034A1 (ko) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | 주식회사 네오플랜트 | 열플라즈마를 이용한 나노 탄화규소 제조방법 |
| CN102910630A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-02-06 | 江苏博迁光伏材料有限公司 | 纳米硅粉的生产方法 |
-
2015
- 2015-10-20 CN CN201510683284.3A patent/CN105271237A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1874838A (zh) * | 2003-08-28 | 2006-12-06 | 泰克纳等离子系统公司 | 粉末材料的合成、分离和纯化方法 |
| CN101439403A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-05-27 | 中国兵器工业第五二研究所 | 感应等离子体电容器级纳米钽粉制备用原料粉体的前期处理工艺 |
| WO2012148034A1 (ko) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | 주식회사 네오플랜트 | 열플라즈마를 이용한 나노 탄화규소 제조방법 |
| CN102554242A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-11 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 微细球形钛粉末的制造方法 |
| CN102910630A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-02-06 | 江苏博迁光伏材料有限公司 | 纳米硅粉的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王耀军: "TIU-60感应等离子纳米粉末合成及应用", 《新技术新工艺》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103773985B (zh) | 一种高效原位制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 | |
| CN103817466B (zh) | 一种低温高效制备石墨烯增强铜基复合钎料的方法 | |
| WO2010031270A1 (zh) | 生产高纯颗粒硅的反应器和方法 | |
| CN110272283A (zh) | 一种氮化硅粉的生产方法 | |
| CN110407213B (zh) | 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 | |
| CN106698437A (zh) | 一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法 | |
| CN101372334A (zh) | 一种高纯硅的制备方法 | |
| WO2017012281A1 (zh) | 一种等离子化学气相合成法制备纳米石墨烯粉体的方法 | |
| WO2014026588A1 (zh) | 高球形度籽晶和流化床颗粒硅的制备方法 | |
| CN108046268A (zh) | 等离子体化学气相合成法制备高纯纳米碳化硼粉末的方法 | |
| CN102126710B (zh) | 一种聚合物裂解制备氮化硼纳米线的方法 | |
| CN1281488C (zh) | 一种纳米高纯二氧化硅的制备方法 | |
| CN1480282A (zh) | 一种纳米级超细钨粉的制备方法 | |
| CN102583317A (zh) | 一种提高碳化物衍生碳结构有序性的方法 | |
| CN102489710B (zh) | 提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法 | |
| CN105271237A (zh) | 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 | |
| CN110783555A (zh) | 一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法 | |
| CN115490240A (zh) | 高纯度石英砂的制备方法及系统 | |
| CN109336114B (zh) | 一种提升高纯碳化硅粉料合成效率的方法 | |
| CN107473228A (zh) | 一种纳米级晶体硅及其制备方法 | |
| CN106586978B (zh) | 纳米氮化镓球形粉体的制备方法 | |
| CN105314609A (zh) | 一种ain纳米粉体材料的制备方法 | |
| CN102491337A (zh) | 一种微波等离子体炬制备高纯硅粉的方法 | |
| CN108927527B (zh) | 一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金 | |
| CN208716852U (zh) | 一种制备纳米硅的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160127 |