CN105802436B - 一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法，所述涂料包括A组份和B组份；A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。本发明的有益效果是：本发明涂料将纳米二氧化硅和有机蒙脱土化学接枝到酸式磷酸酯上，使得纳米填料在涂层中分散均匀，并有效避免物理共混引起的涂层透明性、迁移性和相容性等问题;将纳米填料、酸式磷酸酯和氨基树脂引入到透明防火涂料之中，可以形成致密的膨胀炭层结构，对基材有较好的防火保护效果，其中纳米二氧化硅和有机蒙脱土与膨胀阻燃剂有协效作用，可以显著提高膨胀炭层的防火保护效果;本发明纳米膨胀型透明防火涂料的原料来源广泛、成本低廉，操作方便。

Description

一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术的防火材料领域，特别涉及一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法。
背景技术
在科学技术快速发展的今天，现代建筑、古建筑、工程结构材料等领域对装饰涂层的防火要求越来越高，传统的防火涂料及装饰涂料无法满足现代建筑和古建筑在防火及装饰方面的需求。透明防火涂料能保持工程结构的基材纹理、品格形貌、质地美感，防火性能优良，可广泛应用于古建筑、现代建筑、文物保护及高档装饰等领域。膨胀型透明防火涂料的防火性能较非膨胀型更佳，是目前国内外研究工作的重点。
关于膨胀型透明防火涂料已有许多报告。专利公开号为CN104046201A的专利文献公布了一种以聚乙二醇、多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇为原料制备的柔性酸式磷酸酯与甲醚化氨基树脂复配而成的柔性膨胀型透明防火涂料，该涂料的柔韧性、抗龟裂性及阻燃性能较佳，并能室温固化。专利公开号为CN102746764A的专利文献公布了一种以聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯为A组份与水性氨基树脂为B组份共混搅拌而制备的双组份透明饰面型防火涂料，其中聚乙二醇接枝多聚磷酸酯采用多聚磷酸、季戊四醇、聚乙二醇作为原料通过溶液合成法制备，该透明防火涂料兼具较好的防火性能和柔韧性。专利公开号为CN101503581的专利文献公布了一种辐射可固化膨胀型透明阻燃纳米复合涂层及其制备方法，该涂料以60%-70%的丙烯酸树脂、30%-40%的膨胀型阻燃树脂、2%-6%的光引发剂、0.5%-2%的流平助剂、0.5%-2%的消泡助剂在40-60℃条件下搅拌均匀，之后添加1%-10%的有机改性层状金属化合物，超声分散至基体树脂中制备透明阻燃涂层，该涂层具有较好的阻燃性能和机械性能。专利公开号为CN104693923A的专利文献公布了一种纳米SiO2超薄水性膨胀型防火钢材料的制备方法，其中防火涂料的主要成分为10%的纳米二氧化硅、50%的聚磷酸铵、10%的聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、5%的三聚氰胺、5%的钛白粉、10%的氯偏乳液和丙烯酸乳液。专利公开号为CN101914333A的专利文献公布了一种水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法，是以原位乳液聚合方法制备的层状硅酸盐纳米复合乳液为成膜基料，按照一定比例添加具有防火阻燃作用的脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料、助剂及适量水，充分研磨混合而成，该涂料受火后能形成均匀稳定的膨胀炭化层，具有较好的防火效果。专利公开号为CN1346855A的专利文献公布了一种纳米复合耐高温防火涂料的制备方法，该涂料由纳米碳化硅、纳米硅酸盐粘土等以磷酸盐、氧化物及纳米硅酸铝等纳米粒子中添加纳米的有机高分子材料通过物理共混而成。专利公开号为CN103805056A的专利文献公布了一种纳米防火涂料及其制备方法，该涂料由无机纳米填料、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂组成，其中无机纳米填料为表面覆有二氧化硅的无机纳米粒子的改性纳米复合粒子。专利公开号为CN103435952B的专利文献公布了一种磷酸酯纳米复合阻燃母粒及其制备方法，该阻燃母料由苯二酚双（二苯基磷酸酯）与KH550偶联剂改性的有机粘土通过物理共混方法在100℃下高速搅拌5h制得，该阻燃母料中磷酸酯与有机粘土通过简单物理共混制备，产物透明性较差。专利公开号为CN101092503A的专利文献公布了一种磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂纳米复合材料，该材料由有机蒙脱土、磷酸酯双三聚氰胺盐与环氧树脂通过物理共混制备而成，有机蒙脱土以物理形式存在于复合材料之中。专利公开号为CN104861497A的专利文献公布了一种磷酸酯阻燃剂与纳米蒙脱土共混改性 PTT 聚酯组合物，该化合物由酸三苯酯（TPP）、双酚 A- 双（磷酸二苯酯）、纳米蒙脱土与PTT 聚酯组合物通过物理共混制备，其中蒙脱土以物理形式存在于化合物中。专利公开号为CN104194504A的专利文献公布了一种纳米防火涂料及其制备方法和应用，该纳米防火涂料由纳米二氧化硅、乙烯 - 乙酸乙烯酯共聚物、三聚氰胺焦磷酸酯及滑石粉等通过物理共混制备而成，纳米二氧化硅以物理形式存在于防火涂料之中。
有机蒙脱土和纳米二氧化硅通常为白色粉末，而通过物理共混制备的有机蒙脱土和纳米二氧化硅的纳米复合材料透明度较差，无法用于制备透明材料。现有报告中，纳米二氧化硅和有机蒙脱土在防火涂料中的应用主要集中在非透明防火涂料领域，而关于纳米填料协效增强透明防火涂料的应用研究还较少。此外，现有报告中的纳米二氧化硅和有机蒙脱土主要通过物理共混形式添加到纳米防火涂料之中，而采用简单物理共混形式添加纳米填料会增加防火涂料的遮蔽力，导致透明防火涂料装饰效果变差，无法满足透明防火涂料的应用需求。
本发明将纳米填料化学接枝在酸式磷酸酯分子链上制备纳米膨胀型透明防火涂料，在保持涂层透明性的同时，增强透明防火涂料的阻燃和抑烟性能。
发明内容
为了提高膨胀型透明防火涂料的防火性能，本发明提供了一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法。本发明将纳米填料接枝到酸式磷酸酯分子链上以制备纳米膨胀型透明防火涂料，在保证涂层的透明性的基础上，提高涂层的阻燃和抑烟性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种纳米膨胀型透明防火涂料，所述涂料包括A组份和B 组份； 所述A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。
所述涂料中纳米填料接枝酸式磷酸酯：三聚氰胺树脂质量比为1:1-2。
所述三聚氰胺树脂为甲醚化三聚氰胺树脂或丁基化三聚氰胺树脂。
其中三聚氰胺树脂又称三聚氰胺甲醛树脂,
甲醚化三聚氰胺树脂又称甲醚化三聚氰胺甲醛树脂,
丁基化三聚氰胺树脂又称丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。
所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯;
所述A组份为纳米填料接枝酸式磷酸酯的水溶液。
所述B 组份为三聚氰胺树脂的水溶液。
为了更好地实现发明目的，本发明提供一种纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯;
纳米填料接枝酸式磷酸酯的制备：
a.纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备：
将纳米蒙脱土Na+-MMT置于纳米蒙脱土2-3质量倍的去离子水中制成纳米蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2-3质量倍的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在恒温水浴下加热并搅拌0.5h-1h，加热温度为70℃-90℃，然后加入溶液一进行反应，反应3h-5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后（用AgNO3检验无浅黄色沉淀），在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目-300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%-8%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
b.或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备：
称取90-110g纳米二氧化硅在100-110℃下干燥≥24h，然后加入到容器中，向容器中加入500-600ml甲苯和5g-10g KH-550（纳米二氧化硅用量的5%-10%）于110℃-130℃加热搅拌1h-3h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤（利用无水乙醇洗涤3-5次，每次无水乙醇量为500ml），然后在100-120℃干燥8-12h，得到烷基化纳米二氧化硅；
然后，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到淡黄色的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占2%-8%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
c.或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的制备：
将a步骤制备的纳米有机蒙脱土OMMT和b步骤制备的烷基化纳米二氧化硅，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占1%-5%、纳米有机蒙脱土OMMT占2%-6%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
将步骤（1）中a或b或c步骤制备的纳米填料接枝酸式磷酸酯分别作为A组份，将三聚氰胺树脂作为B组份，分别将A组份和B组份配成水溶液；并按照纳米填料接枝酸式磷酸酯: 三聚氰胺树脂质量比1:1-2的比例将A组份和B组份的水溶液共混搅拌均匀，即得到纳米膨胀型透明防火涂料；
或将步骤（1）中a或b或c步骤制备的纳米填料接枝酸式磷酯分别配置成的溶液作为A组份，将三聚氰胺树脂的溶液作为B组份，并按照纳米填料接枝酸式磷酸酯: 三聚氰胺树脂质量比1:1-2的比例将A组份和B组份共混搅拌均匀，即得到纳米膨胀型透明防火涂料。
将步骤（1）中a或b或c步骤制备的纳米填料接枝酸式磷酸分别作为A组份，配置成水溶液时A组份在水溶液中的质量百分数为60%。
将三聚氰胺树脂作为B组份，三聚氰胺树脂配成水溶液时其中B组份在水溶液中的质量百分数为60%。
所述三聚氰胺树脂包括甲醚化三聚氰胺树脂、丁基化三聚氰胺树脂。
纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯和酸式磷酸酯的红外光谱参见图1所示，其中纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯在800-1400cm-1之间吸收峰的明显变宽和增强，表明纳米有机蒙脱土接枝到了酸式磷酸酯分子链上。
纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的红外光谱参见图2 所示，其中纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯在800-1400cm-1之间的吸收峰明显变宽和增强，1100cm-1附近出现Si-O-Si的反对称伸缩振动峰，这表明纳米SiO2接枝到了酸式磷酸酯分子链上。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
（1）本发明纳米膨胀型透明防火涂料将纳米二氧化硅和有机蒙脱土化学接枝到酸式磷酸酯上，使得纳米填料在涂层中分散均匀，并有效避免物理共混引起的涂层透明性、迁移性和相容性等问题。
（2）本发明纳米膨胀型透明防火涂料将纳米填料、酸式磷酸酯和氨基树脂引入到透明防火涂料之中，可以形成致密的膨胀炭层结构，对基材有较好的防火保护效果，其中纳米二氧化硅和有机蒙脱土与膨胀阻燃剂有协效作用，可以显著提高膨胀炭层的防火保护效果。
（3）本发明纳米膨胀型透明防火涂料的原料来源广泛、成本低廉，操作方便。
附图说明
图1为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯和未接枝的酸式磷酸酯的红外光谱。
图2为纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯和未接枝的酸式磷酸酯的红外光谱。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，具体详述如下：
Na+-MMT蒙脱土，浙江丰虹粘土化工有限公司，CAS No. 1318-93-0
十六烷基三甲基溴化铵CTAB，上海爱彼化学试剂公司，AR CAS No.57-09-0
AgNO3，硝酸银，厦门海标科技有限公司，CAS No. 7761-88-8
季戊四醇，纯度≥98%，上海强顺化学试剂有限公司，CAS No.115-77-5
磷酸，含量≥85%，湖南汇虹试剂有限公司，CAS No.7664-38-2
正丁醇，国药集团化学试剂有限公司，AR CAS No.71-36-3
甲醚化三聚氰胺树脂 上海新华树脂厂，型号5386-60
纳米SiO2，纯度99.5%，粒径15±5nm，成都格雷西亚化学技术有限公司，CASNo.7631-86-9
KH-550，硅烷偶联剂，济南多维桥有限公司，CAS No.919-30-2
无水乙醇，国药集团化学试剂有限公司, CAS No.64-17-5
丁基化三聚氰胺树脂 上海新华树脂厂，型号582-2
实施例1：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在1L的三口烧瓶之中将100g纳米蒙脱土Na+-MMT置于200g的去离子水中制成蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2质量倍即200g的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在90℃恒温水浴下加热并搅拌0.5h，然后加入溶液一进行反应，反应3h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后（用AgNO3检验无浅黄色沉淀），在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中,将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃下混合反应6h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%、季戊四醇占26%、磷酸占67%、正丁醇占5%，各组份总质量百分数为100%；
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯与B组份的甲醚化三聚氰胺树脂按照质量比1:2共混而成，其中A组份配成质量百分数60%的有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯水溶液，B组份配成质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液,将两种水溶液按照1：2共混搅拌均匀。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.92g、炭化体积为2.95cm3、膨胀炭层高度为13.50mm，火焰传播比值为13.56，烟密度等级为6.01%。
实施例2：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在1L的三口烧瓶之中将100g纳米蒙脱土Na+-MMT置于300g的去离子水中制成蒙脱土的悬浮液，然后将蒙脱土3质量倍即300g的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在70℃恒温水浴下加热并搅拌1h，然后加入溶液一进行反应，反应5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后（用AgNO3检验无浅黄色沉淀），在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中,将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在140℃下混合反应3h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占8%、季戊四醇占24%、磷酸占63%、正丁醇占5%，各组份总质量百分数为100%；
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯与B组份的甲醚化三聚氰胺树脂按照质量比1:1共混而成，其中A组份配成质量百分数60%的有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯水溶液，B组份配成质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液；将两种水溶液按照1：2共混搅拌均匀。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.31g、炭化体积为1.30cm3、膨胀炭层高度为15.50mm，火焰传播比值为8.56，烟密度等级为3.92%。
实施例3：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在1L的三口烧瓶之中将100g纳米蒙脱土Na+-MMT置于250g的去离子水中制成蒙脱土的悬浮液，然后将蒙脱土2质量倍的即200g十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在80℃恒温水浴下加热并搅拌1h，然后加入溶液一进行反应，反应4h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后（用AgNO3检验无浅黄色沉淀），在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成200目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中,将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在130℃下混合反应4h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占5%、季戊四醇占25%、磷酸占66%、正丁醇占4%，各组份总质量百分数为100%；
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯与B组份的丁基化三聚氰胺树脂按照质量比1:1.5共混而成，其中A组份配成质量百分数60%的有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯水溶液，B组份配成质量百分数为60%的丁基化三聚氰胺树脂的水溶液, 将两种水溶液按照1：1.5共混搅拌均匀。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.52g、炭化体积为1.71cm3、膨胀炭层高度为14.67mm，火焰传播比值为10.56，烟密度等级为4.25%。
实施例4：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备
称取90g纳米二氧化硅在100℃下干燥24h，然后加入到带有温度计、搅拌器和分水装置的1000mL三口烧瓶容器中，向容器中加入500ml甲苯和5g KH-550于110℃加热搅拌3h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤（利用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇量为500ml），然后在100℃干燥12h，得到烷基化纳米二氧化硅；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃下混合反应6h，得到淡黄色的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占2%、季戊四醇占26%、磷酸占67%、正丁醇占5%，各组份总质量百分数为100%；
再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份与B组份按照质量比1:2共混而成，其中A组份是质量百分数60%的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯水溶液，B组份是质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.85g、炭化体积为2.10cm3、膨胀炭层高度为13.00mm，火焰传播比值为12.79，烟密度等级为4.54%。
实施例5：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备
称取110g纳米二氧化硅在110℃下干燥24h，然后加入到带有温度计、搅拌器和分水装置的1000mL三口烧瓶容器中，向容器中加入600ml甲苯和10g KH-550于130℃加热搅拌1h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤（利用无水乙醇洗涤5次，每次无水乙醇量为500ml），然后在120℃干燥8h，得到烷基化纳米二氧化硅；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在140℃下混合反应3h，得到淡黄色的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占8%、季戊四醇占24%、磷酸占63%、正丁醇占5%，各组份总质量百分数为100%；
再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份与B组份按照质量比1:1共混而成，其中A组份是质量百分数60%的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯水溶液，B组份是质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.35g、炭化体积为1.45cm3、膨胀炭层高度为14.50mm，火焰传播比值为9.39，烟密度等级为3.95%。
实施例6：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备
称取100g纳米二氧化硅在105℃下干燥24h，然后加入到带有温度计、搅拌器和分水装置的1000mL三口烧瓶容器中，向容器中加入550ml甲苯和6g KH-550于110℃加热搅拌2h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤（利用无水乙醇洗涤4次，每次无水乙醇量为500ml），然后在110℃干燥10h，得到烷基化纳米二氧化硅；
然后，在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在130℃下混合反应4h，得到淡黄色的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占5%、季戊四醇占25%、磷酸占66%、正丁醇占4%，各组份总质量百分数为100%；
再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中， A组份：B组份质量比1:1.5，其中A组份是为纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯，B组份是丁基化三聚氰胺树脂，将A组份和B组分分别配置成质量分数为60%的水溶液，将两种水溶液按照质量比1:1.5混合搅拌均匀。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.57g、炭化体积为1.80cm3、膨胀炭层高度为14.00mm，火焰传播比值为10.39，烟密度等级为4.24%。
实施例7：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅和有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将实施例1和实施例4中制备的纳米有机蒙脱土和烷基化纳米二氧化硅作为原料，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃下混合反应6h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯混合物，其中反应物中纳米有机蒙脱土占2%、烷基化纳米二氧化硅占5%、季戊四醇占24%、磷酸占65%、正丁醇占4%。之后，再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的水溶液与B组份的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液按照质量比1: 2共混而成，其中A组份是质量百分数60%的水溶液，B组份是质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.26g、炭化体积为1.35cm3、膨胀炭层高度为15.00mm，火焰传播比值为8.59，烟密度等级为3.66%。
实施例8：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅和有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将实施例2和实施例5中制备的纳米有机蒙脱土和烷基化纳米二氧化硅作为原料，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在140℃下混合反应3h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯混合物，其中反应物中纳米有机蒙脱土占6%、烷基化纳米二氧化硅占1%、季戊四醇占26%、磷酸占63%、正丁醇占4%。之后，再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中，由A组份的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的混合物的水溶液与B组份的丁基化三聚氰胺树脂的水溶液按照质量比1:1共混而成，其中A组份是质量百分数60%的水溶液，B组份是质量百分数为60%的丁基化三聚氰胺树脂的水溶液。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.15g、炭化体积为1.15cm3、膨胀炭层高度为15.80mm，火焰传播比值为7.85，烟密度等级为3.45%。
实施例9：
本实施例中，纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅和有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将实施例3和实施例6中制备的纳米有机蒙脱土和烷基化纳米二氧化硅作为原料，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在130℃下混合反应4h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯混合物，其中反应物中纳米有机蒙脱土占2%、烷基化纳米二氧化硅占2%、季戊四醇占24%、磷酸占67%、正丁醇占5%。之后，再将纳米二氧化硅接枝酸式磷酸溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
本实施例中， A组份的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的混合物与B组份的甲醚化三聚氰胺树脂质量比1:1.5，其中A组份配置成是质量百分数60%的水溶液，B组份配置成质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液，将两种水溶液按照质量比1:1.5共混搅拌均匀。
（3）纳米膨胀型透明防火涂料性能表征
采用GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的纳米膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：该涂层在小室法中的质量损失为2.45g、炭化体积为1.80cm3、膨胀炭层高度为14.95mm，火焰传播比值为10.15，烟密度等级为3.85%。
对比例1
本实施例中，由A组份中的酸式磷酸酯与B组份中的甲醚化三聚氰胺树脂按照质量比1:1.5共混而成，其中A组份是质量百分数60%的酸式磷酸酯水溶液，B组份是质量百分数为60%的甲醚化三聚氰胺树脂的水溶液。
（1）酸式磷酸酯的制备
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将磷酸、季戊四醇、正丁醇在130℃下反应4h，得到淡黄色的酸式磷酸酯液体产物，其中季戊四醇占26.3%、磷酸占68.4%、正丁醇占5.3%。之后，将酸式磷酸酯溶于蒸馏水中制备质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。
（2）膨胀型透明防火涂料的制备
将A组份与B组份以质量比1:1.5共混均匀制备膨胀型透明防火涂料，其中B组份为质量百分数为60%的甲醚三聚氰胺树脂的水溶液。
（3）膨胀型透明防火涂料性能表征
按照GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：小室法中质量损失为4.07g、炭化体积为5.84cm3、炭层高度为2.50mm，火焰传播比值为23.31，烟密度等级为17.97%。
结合实施例和对比例1可以发现，纳米二氧化硅和有机蒙脱土与酸式磷酸酯之间有较好的协同阻燃效果，能显著提高透明防火涂料的阻燃和抑烟性能。
对比例2
本实施例中，由A、B组份按照质量比1:1.5共混而成，其中A组份由酸式磷酸酯与未改性的蒙脱土通过物理共混而成，B组份为甲醚化三聚氰胺树脂。
（1）蒙脱土与酸式磷酸酯共混物的制备
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将季戊四醇、磷酸和正丁醇在130℃下混合反应4h，得到淡黄色的酸式磷酸酯化合物；之后，添加未改性的蒙脱土在室温下进行物理共混，得到乳白色的含蒙脱土的酸式磷酸酯，其中蒙脱土占5%、季戊四醇占25%、磷酸占65%、正丁醇占5%。之后，再将含蒙脱土的酸式磷酸酯溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。由于蒙脱土以物理形式分布在酸式磷酸酯中，产物呈乳白色。
（2）膨胀型透明防火涂料的制备
将A组份与B组份以质量比1:1.5共混均匀制备膨胀型透明防火涂料，其中B组份为质量百分数为60%的甲醚三聚氰胺树脂的水溶液。以物理共混制备的含蒙脱土的膨胀型透明防火涂料的透明性下降，不能应用。
（3）膨胀型透明防火涂料性能表征
按照GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：小室法中质量损失为3.98g、炭化体积为3.96cm3、炭层高度为8.33mm，火焰传播比值为20.35，烟密度等级为15.35%。
由对比例1和对比例2可以看出，蒙脱土与酸式磷酸酯之间具有协效阻燃作用，可以提高透明防火涂料的阻燃和抑烟性能，但协同阻燃效率及透明性明显低于有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯制备的透明防火涂料，且产物透明性也明显下降，不能应用。
对比例3
本实施例中，由A、B组份按照质量比1:1.5共混而成，其中A组份由酸式磷酸酯与纳米二氧化硅通过物理共混而成，B组份为甲醚化三聚氰胺树脂。
（1）纳米二氧化硅与酸式磷酸酯共混物的制备
在装有磁力搅拌子、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中，将季戊四醇、磷酸和正丁醇在130℃下混合反应4h，得到淡黄色的酸式磷酸酯化合物；之后，添加未改性的纳米二氧化硅在室温下进行物理共混，得到乳白色的含纳米二氧化硅的酸式磷酸酯，其中纳米二氧化硅占5%、季戊四醇占25%、磷酸占65%、正丁醇占5%。之后，再将含纳米二氧化硅的酸式磷酸酯溶于蒸馏水中配成质量百分数为60%的水溶液，即为A组份。由于纳米二氧化硅以物理形式分布在酸式磷酸酯中，产物呈乳白色。
（2）膨胀型透明防火涂料的制备
将A组份与B组份以质量比1:1.5共混均匀制备膨胀型透明防火涂料，其中B组份为质量百分数为60%的甲醚三聚氰胺树脂的水溶液。以物理共混制备的含纳米二氧化硅的膨胀型透明防火涂料的透明性下降，不适合应用。
（3）膨胀型透明防火涂料性能表征
按照GB12441-2005《饰面型防火涂料》和GB/T 8626-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对本实施例中制备得到的膨胀型透明防火涂料的阻燃和抑烟性能进行测定：小室法中质量损失为3.84g、炭化体积为4.41cm3、炭层高度为9 mm，火焰传播比值为18.05，烟密度等级为14.45%。
由对比例1和对比例3与实施例可以看出，纳米二氧化硅与酸式磷酸酯之间具有协效阻燃作用，可以提高透明防火涂料的阻燃和抑烟性能，但协同阻燃效率及透明性明显低于纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯制备的透明防火涂料，且产物透明性也明显下降，不能够应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述涂料包括A组份和B 组份；所述A组份为纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份为三聚氰胺树脂；所述涂料中纳米填料接枝酸式磷酸酯：三聚氰胺树脂质量比为1:1-2；所述三聚氰胺树脂为甲醚化三聚氰胺树脂或丁基化三聚氰胺树脂；所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；
或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；
或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯；
所述纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯；
a.纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备：
将纳米蒙脱土Na+-MMT置于纳米蒙脱土2-3质量倍的去离子水中制成纳米蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2-3质量倍的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在恒温水浴下加热并搅拌0.5h-1h，加热温度为70℃-90℃，然后加入溶液一进行反应，反应3h-5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后,在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目-300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%-8%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
b.或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备：
称取90-110g纳米二氧化硅在100-110℃下干燥≥24h，然后加入到容器中，向容器中加入500-600ml甲苯和5g-10g KH-550于110℃-130℃加热搅拌1h-3h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤，然后在100-120℃干燥8-12h，得到烷基化纳米二氧化硅；
然后，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占2%-8%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
c.或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的制备：
将a步骤制备的纳米有机蒙脱土OMMT和b步骤制备的烷基化纳米二氧化硅，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占1%-5%、纳米有机蒙脱土OMMT占2%-6%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备
将步骤（1）中a或b或c步骤制备的纳米填料接枝酸式磷酸酯分别作为A组份，将三聚氰胺树脂作为B组份，分别将A组份和B组份配成水溶液；并按照纳米填料接枝酸式磷酸酯: 三聚氰胺树脂质量比1:1-2的比例将A组份和B组份的水溶液共混搅拌均匀，即得到纳米膨胀型透明防火涂料。
2.根据权利要求1所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，将步骤（1）a制备的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯、或步骤（1）b制备的纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯、或步骤（1）c制备的纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯配置成水溶液时A组份在水溶液中的质量百分数为60%。
3.根据权利要求1所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，将三聚氰胺树脂作为B组份，三聚氰胺树脂配成水溶液时，其中B组份在水溶液中的质量百分数为60%。
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