CN105810941A - 一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法及应用 - Google Patents

一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法及应用，将摩尔比为1:10～1:15的钒源和硫源物质分别置于两个瓷舟中，将两个瓷舟置于管式气氛炉中，排尽空气后，使管式气氛炉处于‑1～0MPa状态下。然后以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，保温0.5～5h进行煅烧，将煅烧后的样品在持续通惰性气体的条件下进行冷却后，洗涤干净、收集、干燥，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。该方法工艺简单易控，制备的四硫化三钒纳米粉体化学组成均一，纯度较高，且具有特定的纳米短棒自组装结构，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。此外，该方法原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。

Description

一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法及应用
【技术领域】
本发明涉及一种过渡金属硫化物的制备方法，具体涉及一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法及应用。
【背景技术】
硫化钒作为一种重要的层状无机材料，近年来越来越受到人们的关注，并且其应用已经涉及水分的响应能力、催化特性、储氢特性、润滑特性以及锂离子电池电极材料的电化学特性等领域[ZhangY,WuX.Vanadiumsulfidenanoribbons:Electronicandmagneticproperties[J].PhysicsLettersA,2013,377(43):3154-3157]。
目前研究较多的主要是二硫化钒[YinX.AnovelVS2nanosheet-basedbiosensorforrapidfluorescencedetectionofcytochromec[J].NewJournalofChemistry,2015,39:1892-1898]和四硫化钒[LuiG,JiangG,DuanA,etal.SynthesisandCharacterizationofTemplate-FreeVS4NanostructuredMaterialswithPotentialApplicationinPhotocatalysis[J].Industrial&EngineeringChemistryResearch,2015]等，并且报道了它们的光催化性能和电化学性能。
MujicaC等人在1995年报道了四硫化三钒晶体结构[MujicaC,LlanosJ,WittkeO.StructurerefinementofmonoclinicV3S4[J].JournalofAlloys&Compounds,1995,226(1):136-138]。
KitaokaY等人在1979年[KitaokaY,YasuokaH,OkaY,etal.ObservationoftheAntiferromagneticOrderinMetallicCompoundsV3S4andV3Se4[J].JournalofthePhysicalSocietyofJapan,1979,46(4):1381-1382]研究了四硫化三钒的铁磁性能。
TazukeY等人在1982年研究了四硫化三钒的磁化率和比热[TazukeY,SatoT,MiyakoY.SusceptibilityandSpecificHeatStudiesonV3S4[J].JournalofthePhysicalSocietyofJapan,1982,51(7):2131-2135]。
然而，近年来关于四硫化三钒的报道很少见，尤其是关于通过一步煅烧法制备四硫化三钒的报道更是少见。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种四硫化三钒纳米材料的制备方法及应用，该方法通过煅烧工艺制备纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，将摩尔比为1:10～1:15的钒源和硫源物质置于管式气氛炉中在300℃～1000℃下进行煅烧，然后将煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集、干燥即可。
进一步地，煅烧前，检查管式气氛炉的气密性并排除掉管内的空气，控制管内的气压为-1～0MPa，所述检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气的方法为：向管内通入惰性气体，继而进行3～8次抽气-补气，最后一次抽气后不再补气。
进一步地，所述煅烧过程为：以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，保温1-6小时。
进一步地，保温阶段，控制管内气压为0.01～0.05MPa。
进一步地，所述保温阶段结束后，立刻以800～1500sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
进一步地，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
进一步地，所述洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集；所述洗涤是依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
进一步地，所述干燥的温度为60～80℃，时间为6～24h。
进一步地，所述钒源为五氧化二钒；所述硫源为CH3CSNH2、CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种。
一种通过上述方法制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的应用，该纳米短棒自组装四硫化三钒微米球应用于电子、磁学、传感器、催化以及锂/钠离子电池领域。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过一步煅烧法制备了纳米短棒自组装的四硫化三钒微米球，该方法工艺简单易控，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。同时，该方法制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球化学组成均一，纯度较高，且具有较高的结晶度和特殊的纳米短棒自组装微米球结构，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。
【附图说明】
图1为本发明实施例1制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例1制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的扫描电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将钒源和硫源的摩尔比要严格控制在1:10～1:15，以保证有足够的硫充当还原剂；然后将钒源和硫源分别平铺于瓷舟中，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。所述钒源为五氧化二钒；硫源为CH3CSNH2、CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种。
步骤二：向管内通入氮气或氩气以检查管式炉的气密性，继而进行3～8次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa；然后，以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为1～6h。保温结束后，立刻以800～1500sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
步骤三：将煅烧后的样品冷却后，去离子水抽滤洗涤或离心洗涤2～5次，无水乙醇抽滤洗涤或离心洗涤2～5次，然后将洗涤后的样品抽滤收集或离心收集后在60～80℃的温度下干燥6～24h，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
通过上述方法制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球应用于电子、磁学、传感器、催化以及锂/钠离子电池领域。
实施例1
步骤一：称取钒和硫的摩尔比为1:10的V2O5和CH3CSNH2，分别平铺于瓷舟两端，然后将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤二：向管内通入氮气或氩气惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行3次抽气-补气，以排尽管内空气。最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa；然后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为2h。保温结束后，立刻以800sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
步骤三：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，然后将洗涤后的样品收集后在60℃的温度下干燥12h，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
从图1中可以看出，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为纳米短棒自组装四硫化三钒微米球，并且几乎没有其他杂质峰出现，因此实施例1为合成的高纯度纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
从图2中可以清楚得看到具有纳米短棒自组装微米球的微观形貌。
实施例2
步骤一：称取钒和硫的摩尔比为1:11的V2O5和CH3CSNH2，分别平铺于瓷舟两端，然后将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤二：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行4次抽气-补气，以排尽管内空气。最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa；然后，以6℃/min的升温速率升温至300℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为1h。保温结束后，立刻以900sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
步骤三：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤2次，然后将洗涤后的样品收集后在70℃的温度下干燥6h，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
实施例3
步骤一：称取钒和硫的摩尔比为1:12的V2O5和CH3CSNH2，分别平铺于瓷舟两端，然后将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤二：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行6次抽气-补气，以排尽管内空气。最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa；然后，以5℃/min的升温速率升温至800℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为4h。保温结束后，立刻以1200sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
步骤三：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤4次，然后将洗涤后的样品收集后在75℃的温度下干燥18h，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
实施例4
步骤一：称取钒和硫的摩尔比为1:15的V2O5和CH3CSNH2，分别平铺于瓷舟两端，然后将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤二：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行8次抽气-补气，以排尽管内空气。最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa；然后，以8℃/min的升温速率升温至1000℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为6h。保温结束后，立刻以1500sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
步骤三：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤5次，无水乙醇洗涤5次，然后将洗涤后的样品收集后在80℃的温度下干燥24h，即可得到纳米短棒自组装四硫化三钒微米球。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过一步煅烧法制备了纳米短棒自组装四硫化三钒微米球，该方法简单易控，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。同时，该方法制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球化学组成均一，纯度较高，且具有较高的结晶度和特殊的纳米短棒自组装微米球结构，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。

Claims (10)

1.一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，将摩尔比为1:10～1:15的钒源和硫源物质置于管式气氛炉中在300℃～1000℃下进行煅烧，然后将煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，煅烧前，检查管式气氛炉的气密性并排除掉管内的空气，控制管内的气压为-1～0MPa，所述检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气的方法为：向管内通入惰性气体，继而进行3～8次抽气-补气，最后一次抽气后不再补气。
3.根据权利要求1所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程为：以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，保温1-6小时。
4.根据权利要求3所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，保温阶段，控制管内气压为0.01～0.05MPa。
5.根据权利要求4所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述保温阶段结束后，立刻以800～1500sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
6.根据权利要求5所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述洗涤方式为抽滤洗涤或离心洗涤，收集方式为抽滤收集或离心收集；所述洗涤是依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～80℃，时间为6～24h。
9.根据权利要求1-8所述的任意一种纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的制备方法，其特征在于，所述钒源为五氧化二钒；所述硫源为CH3CSNH2、CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1所述的方法制备的纳米短棒自组装四硫化三钒微米球的应用，其特征在于，该纳米短棒自组装四硫化三钒微米球应用于铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料。
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