CN105981908B - 一种添加牛初乳的液态乳制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种添加牛初乳的液态乳制品及其制备方法。本发明的液态乳制品的配料中包括5％～20％的无菌牛初乳溶液，所述无菌牛初乳溶液是原料液态牛初乳经脱脂、除去部分酪蛋白后经微滤得到的。所述液态乳制品可以为中性液态乳制品或酸性液态乳制品。本发明可以避免牛初乳中免疫球蛋白因加工过程中高温灭菌引起的变性失活，很好的保证了其含量，且液态乳制品中添加了无菌且具有活性IgG的牛初乳组分，大大提高了液态乳制品的免疫特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加牛初乳的液态乳制品及其制备方法，具体是关于一种利用聚丙烯滤膜制备无菌液态牛初乳溶液并添加到液态乳制品中的技术，属于乳品制备领域。
背景技术
牛初乳是健康母牛产仔后72小时内所分泌的乳汁，含有珍贵的活性免疫球蛋白及丰富的乳钙质、蛋白质、多种微量元素等营养成份，被誉为“21世纪免疫之王”。与常乳相比，其内容物含量有显著不同，初乳蛋白质含量更高，脂肪和糖含量较低，铁含量为普通乳汁的10～17倍，维生素D和A分别为普通乳汁的3倍和10倍。
牛初乳之所以会引起大家的广泛关注，是因为其天然含有多种免疫因子，如活性免疫球蛋白、乳铁蛋白、乳过氧化物酶、溶菌酶等，其中最重要的物质是活性免疫球蛋白，其含量为常乳中的10倍以上。牛初乳中含有五种类型的免疫球蛋白，分别为IgA、IgD、IgE、IgM、IgG，其中IgG的含量占80％以上，而且特性要比其它四种稳定，是最主要的功能性物质。大量研究和临床试验证明牛初乳中IgG具有免疫调节功能，能更高效地预防和改善疾病，增强抗病能力，能够抑制多种病原微生物。此外牛初乳还有一些其他功能，如促进生长发育和提高智商，增强体质、提高运动性能，消除疲劳、延缓衰老，调节肠道菌群等。牛初乳在2000年被美国食品科技协会(IFT)列为21世纪最具发展前景的非草药类天然健康食品。
然而，牛初乳中含有一些致敏源，特别是如果应用于婴幼儿食品存在较大的潜在风险。目前大量研究表明，其致敏源主要存在于酪蛋白中，所以如果将牛初乳中酪蛋白除去后能很大程度的降低其致敏风险。另一方面，由于牛初乳中IgG为强热敏物质，当温度为40℃保持30min时其失活率可达到95％，因而不能使用常规的高温灭菌技术进行灭菌。这些因素均在一定程度上影响了牛初乳的使用。由此可知，在消除牛初乳潜在致敏源、保证IgG活性的前提下又能保证牛初乳的无菌性显得尤为重要。
对于含有热敏物质的溶液而言，膜过滤是一种很好的除菌工艺，特别是静态过滤(并流过滤)，膜过滤的过程中不会导致升温，不会损害热敏物质，同时溶液中的微生物粒径均大于0.2μm，在经过0.2μm的微滤膜时可以达到完全除菌效果。但是牛初乳溶液的粘度很大，含有较多的粒径较大的物质，如果直接将其过膜的话，膜通量很低。
现有技术中已有采用微滤膜过滤技术对牛初乳进行灭菌的研究报道，其中所用的微滤膜多为陶瓷膜。例如，CN101263839A公开了用孔径0.8～1.4微米的陶瓷微膜对含有牛初乳粉的奶液进行过滤杀菌。文献“陶瓷膜过滤牛初乳过程的污染阻力分析”(王志高、邢卫红、徐南平，《膜科学与技术》，2004年2月，第24卷第1期)考察了孔径对膜过滤牛初乳过程的影响，分析了孔径为0.2μm、0.5μm、0.8μm膜过滤阻力的形成及其对渗透通量和蛋白截留率的影响。陶瓷滤膜是以氧化铝、氧化钛、氧化锆等材料经特殊工艺制备而成的，其机械强度大，抗压能力强，然而，采用陶瓷滤膜进行微滤时，操作模式通常为错流操作(即动态过滤)，具有高的切向流速，在高压和高转速条件下可以使牛初乳较好的通过，从而达到过膜效果。但是在过滤过程中会产生较高的温度，而引起牛初乳中IgG变性失活；同时陶瓷膜成本很高，同时需要其他配套设施，使在生产时整体成本过高，不利于推广。
CN 103039630 A公开了一种通过膜过滤技术制备具有天然免疫活性的无菌牛初乳乳清的方法，其中是将牛初乳通过离心除去脂肪，并采用等电点法或凝乳酶法沉淀酪蛋白，获得的乳清液体先采用孔径0.4～1.2μm的中空纤维膜或陶瓷膜进行预过滤，除去乳清中残留的脂肪、酪蛋白和大部分菌体；再采用孔径为0.1～0.4μm的聚四氟乙烯膜过滤器进行过滤除菌。利用该方法，提高了料液的处理量，可在一定程度降低IgG的损失率。然而，该方法中预过滤也是采用动态过滤，如前所述，切向流速可以使牛初乳较好的通过滤膜，但在过滤过程中会升温而引起牛初乳中IgG变性失活。另外，该方法需采用两种不同材质的膜对牛初乳进行过滤，配套的过滤器设备较多，且中空纤维膜、陶瓷膜、聚四氟乙烯膜价格相对较高，这些均限制了该技术的实际应用。
此外，文献“pH值对牛初乳中胰岛素样生因子-1(IGF-1)分离纯化的影响”(田晓艳，《食品与生物技术学报》，2005年7月，第24卷第4期)的研究表明，超滤时，在碱性条件下，IGF-1的通透性加大。认为可能是当pH值>7时，乳清蛋白质获得了净的负电荷，使分子问的静电斥力增加，蛋白质问的凝聚作用消失，透过率有较大的增加。然而，该文献并没有明确所用滤膜材质。
另一方面，牛奶是人们日常生活中喜爱的食品之一，因其营养丰富、容易消化吸收，食用方便，被称为最“接近完美的食品”。如果能够将牛初乳添加到牛奶中研制出新的液态乳制品，可大大提高牛奶的免疫性，使牛奶的营养更加全面。然而，由于上述关于无致敏源、且保证IgG活性的无菌牛初乳的生产技术的欠缺，限制了其在添加牛初乳成分的液态乳制品中的实际应用。此外，由于经过处理以后的牛初乳中成分与普通牛奶不同，所以将牛初乳加入到牛奶中后如何保证其稳定性和良好的风味和口感也是需要考虑的问题。
发明内容
本发明的一个目的是开发一种添加牛初乳的液态乳制品，该液态乳制品中添加了无菌且具有活性IgG的牛初乳组分，大大提高了液态乳制品的免疫特性。
本发明的另一目的在于提供所述添加牛初乳的液态乳制品的制备方法。
为提供一种添加牛初乳的液态乳制品，本案发明人从制备富含IgG的无菌牛初乳着手进行研究，在调研中发现，聚丙烯微滤膜是一种食品行业中常用的滤膜，以食品级等规聚丙烯为原料，生产全过程无任何添加剂；物理、化学性能稳定，有很好的相容性；具有系列的孔径，孔隙率高，纳污量大，可反冲和高温消毒，价廉。聚丙烯滤膜已广泛应用于食品行业中的微滤杀菌，然而现有技术中并未发现将聚丙烯微滤膜用于牛初乳杀菌的报道。发明人分析其主要原因可能在于，市场上广泛出售的聚丙烯微滤膜机械强度相比于陶瓷膜要差很多，特别是聚丙烯微滤膜低温脆性大，耐压范围通常不高于3Bar，如果将其用于静态过滤牛初乳，即使预先对牛初乳进行脱脂、脱酪蛋白，在较低的压力下，脱脂、脱酪蛋白后的乳液也难以顺利通过聚丙烯微滤膜，膜通量很低。本案发明人在进一步的研究中通过大量的摸索试验后发现，通过控制脱脂后牛初乳乳液中酪蛋白的含量并将乳液调到特定的pH值下时，可以显著提高膜通量，使牛初乳乳液可以在较低压力下即能以静态过滤方式顺利的通过0.2μm的聚丙烯滤膜。在无菌环境中进行上述操作便可以制得无菌的牛初乳溶液，可以避免免疫球蛋白(主要为IgG)因高温而引起的变性失活。从而，本发明成功地采用聚丙烯滤膜对牛初乳进行微滤制备出了无菌液态牛初乳溶液，能够降低加工过程中IgG的损失，并以所得无菌液态牛初乳为原料之一制备了添加牛初乳的液态乳制品。
具体而言，一方面，本发明提供了一种添加牛初乳的液态乳制品，以该液态乳制品的总重量计，其配料中包括5％～20％的无菌牛初乳溶液，所述无菌牛初乳溶液是原料液态牛初乳经脱脂、除去部分酪蛋白后经微滤得到的。
如前所述，一种能够消除牛初乳潜在致敏源且保证IgG活性的无菌的牛初乳的获得是本发明的添加牛初乳的液态乳制品及其制备方法能够切实推广应用的关键之一。根据本发明的具体实施方案，本发明中所用的无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
将原料液态牛初乳脱脂；
脱脂后的乳液除去部分酪蛋白且控制乳液中酪蛋白含量为乳液中蛋白总含量的10％～20％；
除去部分酪蛋白后的乳液用弱碱性盐调节pH值至4.5～5.5，之后依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜进行微滤，所得滤液即为无菌液态牛初乳溶液。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，所述微滤操作模式为静态过滤，即并流过滤，膜过滤的过程中不会导致升温，不会损害热敏物质。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，所述原料液态牛初乳为生鲜牛初乳或者以牛初乳粉复原得到的复原乳液。原料液态牛初乳中IgG的通常含量为10～100mg/mL，普遍为10～50mg/mL，具体根据牛初乳收集时间及批次而有所不同。优选地，本发明所述原料液态牛初乳的总固形物含量为13.0％～18.0％，脂肪含量3.0％～5.0％，总蛋白含量4.0％～6.0％，IgG含量为10～50mg/mL。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，所述脱脂过程可以是采用所属领域的常规脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，所述除去部分酪蛋白的过程包括采用酸沉淀的方法将脱脂后的乳液的pH值调到4.3～4.6，将酪蛋白沉淀，之后可通过滤袋过滤(优选用140～180目滤袋)和/或离心(例如3000rpm～4000rpm、低温例如4～10℃条件下离心20min～30min)过滤的方式滤除酪蛋白。由于牛初乳中的免疫球蛋白IgG的等电点为偏碱性的，采用酸沉淀法处理时不会对其含量造成影响，同时与其他沉淀酪蛋白的方法相比，其成本较低，工艺较为简单，便于实际生产操作。酸沉淀方法中所用的酸可以为乳酸、醋酸、柠檬酸中的一种或多几种。本发明中，并不追求将酪蛋白完全去除，而是控制滤液中酪蛋白含量为乳液中蛋白总含量的10wt％～20wt％。除特别注明外，本发明中所述百分含量与比例均为重量百分含量与重量比例。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，调节pH值时所用的弱碱性盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中的一种或多种，优选碳酸氢钠。具体应用时，是采用浓度5％～15％优选5％～10％的弱碱性盐水溶液调节pH值。这些弱碱性盐的使用可尽可能减少IgG因局部过碱产生沉淀或变性失活而造成IgG含量损失，且不会对过膜效果带来显著不利影响。
根据本发明的具体实施方案，本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，微滤时控制各道膜的过膜压差为0.5～2Bar，即，调节pH值后的乳液是在0.5～2Bar的压力(膜两侧压差)下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的滤膜。过滤过程中，各道膜的过膜压差可在0.5～2Bar范围内适当浮动，但不能超过聚丙烯滤膜的承压范围。
本发明中，对所用微滤装置无特殊要求，例如可以采用工业上常用的板框式过滤器，也可采用其他的能实现压差静态过滤操作模式的微滤设备。
应理解，本发明的无菌液态牛初乳溶液的制备方法中，各步骤均应在较低温度下操作，以避免乳液中活性物质因温度过高损失。优选地，控制整个过程中乳液温度不高于10℃，更优选为4～8℃。
按照本发明的方法所制备得到的无菌液态牛初乳溶液，其中，IgG含量为10～100mg/mL，通常为10～50mg/mL。尽管本发明的无菌液态牛初乳溶液在制备过程中，膜过滤前的乳液中保留了一定量的酪蛋白，但实验证明过滤后所得到的无菌液态牛初乳溶液中并不存在过敏物质。本发明的技术，在使乳液以静态过滤方式顺利通过聚丙烯滤膜的同时，将牛初乳中可能存在的过敏物质除去、大大降低其潜在风险同时，且很好的保证了牛初乳中的功效成分，特别是免疫球蛋白IgG的含量。
本发明中，进一步将所述无菌液态牛初乳溶液作为原料之一添加到液态乳制品中，而制备得到一种添加牛初乳的液态乳制品。本发明的添加牛初乳的液态乳制品中，除所添加的无菌液态牛初乳溶液外，其他组分可以按照所属领域中的常规操作进行。
根据本发明的具体实施方案，本发明的添加牛初乳的液态乳制品可以为中性液态乳制品或酸性液态乳制品。
在本发明的一优选实施方案中，所述添加牛初乳的液态乳制品为中性液态乳制品，以液态乳制品的总重量计，中性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5％～20％，稳定剂0.8％～2.5％，甜味剂0.05％～0.25％，牛奶余量。
在本发明的另一优选实施方案中，所述添加牛初乳的液态乳制品为酸性液态乳制品，以液态乳制品的总重量计，酸性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5％～20％，稳定剂0.3％～0.8％，甜味剂0.05％～0.25％，酸度调节剂0.05％～0.5％，牛奶余量。
可以理解，本发明的添加牛初乳的液态乳制品的配料中，无菌牛初乳溶液的更具体可根据其中IgG含量的多少而适当调整。
根据本发明的具体实施方案，本发明的添加牛初乳的液态乳制品的配料中的甜味剂和稳定剂可以选用所属领域中的常用物质。优选地，为了增加添加牛初乳的液态乳制品的甜味和口感，本发明所述甜味剂优选为纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素和安赛蜜中的一种或多种。为了进一步提高本发明所述添加牛初乳的中性液态乳制品的稳定性，其中所用稳定剂优选为结冷胶、卡拉胶、黄原胶和微晶纤维素中的一种或多种。为了进一步提高本发明所述添加牛初乳的酸性液态乳制品的稳定性，其中所用稳定剂为增稠剂和/或乳化剂，增稠剂优选为羧甲基纤维素、果胶、阿拉伯胶、卡拉胶、瓜胶、变性淀粉中的一种或多种；乳化剂优选为单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸甘油酯、硬脂酰乳酸钠和双硬脂酸甘油酯中的一种或多种。甜味剂和稳定剂的具体用量可以参照所属领域的现有技术或是进行简单试验而确定。
根据本发明的具体实施方案，本发明的添加牛初乳的酸性液态乳制品的配料中的酸度调节剂优选为乳酸、醋酸、柠檬酸、柠檬酸钠的一种或多种。其具体用量根据需调节液态乳制品至适宜的pH值(通常为pH值4.2～4.4)而定。
根据本发明的具体实施方案，本发明配料中所用到的牛奶应满足常规原料乳的要求，其中蛋白≥3.0(g/100g)，干物质≥12.5(g/100g)，以120全乳分析仪作为检测仪器得到的结果为准，其余部分应符合GB 19301-2010的要求。具体地，所述牛奶为全脂牛奶、脱脂牛奶或脂肪含量为2.0(g/100g)～3.0(g/100g)的牛奶。
另一方面，本发明还提供了所述的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法，该方法包括：
将液态乳制品配料中除无菌牛初乳溶液以外的其他原料进行混合，并均质、杀菌，冷却至25℃以下，得奶液基料；
利用在线添加方式将无菌牛初乳溶液添加到上述冷却后的奶液基料中，制得添加牛初乳的液态乳制品。
根据本发明的具体实施方案，本发明的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法还包括对原料液态牛初乳进行脱脂、除去部分酪蛋白后再进行微滤得到无菌牛初乳溶液的过程。更具体的无菌牛初乳溶液的制备过程参见上文描述。
本发明的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法中，未详细提及的步骤，例如具体的奶液基料的配料过程(包括均质、杀菌、调酸等)、在线添加过程等可以参照所属领域的常规操作进行。
综上所述，应用本发明的技术，在使所制得的液态牛初乳溶液达到无菌效果的同时，能够很好的保存牛初乳中的活性免疫物质IgG，本发明据以提供了一种添加牛初乳的中性或酸性液态乳制品，以营养丰富的日常食材为原料，在增强免疫力、预防疾病的同时提供大量的营养成分，长期食用不会对机体产生任何副作用，拓展了牛初乳的使用范围。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
制备无菌液态牛初乳溶液的实施例1～4中所用的原料液态牛初乳的总固形物含量为15.0％，脂肪含量4.0％，总蛋白含量4.5％，IgG含量为13.5mg/mL；所采用的微滤设备为平板式微滤器，有效过膜面积(单膜)为69.36cm2。各实施例中未详细提及的步骤均可按照所属领域的常规操作进行。
实施例1
本实施例提供了一种无菌液态牛初乳溶液，其是按照以下步骤制备得到的：
1、脱脂：
采用常规脱脂工艺将原料生鲜牛初乳中的脂肪全部去除。
2、沉淀酪蛋白：
采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀。
3、过滤：
用140目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液。该滤液经在过膜压差2Bar、静态过滤模式下过0.45μm和0.2μm聚丙烯滤膜试验，初始1分钟内，通过滤膜的乳液不足20g。
4、离心：
将上述步骤3得到的滤液在4000rpm条件下离心30min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量约为总蛋白含量的10％。
5、调pH：
用8％的碳酸氢钾对步骤4所得到的上清液进行调节，使其pH值达到4.5。
6、无菌环境的制备：
将微滤设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果。
7、过膜：
将步骤5中调好pH值的上清液加入步骤6的微滤设备中，使其在2Bar左右的压力下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液，备用。
本实施例的过膜效果如下：
在未更换滤膜的情况下，制得1000g无菌液态牛初乳溶液需时约17.3min。
实施例2
本实施例提供了一种无菌液态牛初乳溶液，其是按照以下步骤制备得到的：
1、脱脂：
采用常规脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除。
2、沉淀酪蛋白：
采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.5，将酪蛋白沉淀。
3、过滤：
用180目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液。该滤液经在过膜压差2Bar、静态过滤模式下过0.45μm聚丙烯滤膜试验，初始1分钟内，通过滤膜的乳液不足20g。
4、离心：
将上述溶液在3000rpm条件下离心20min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的20％。
5、调pH：
用8％的醋酸钾对步骤4所得到的上清液进行调酸，使其pH值达到5.0。
6、无菌环境的制备：
将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果。
7、过膜：
将步骤5中的调好pH值的上清液加入步骤6的过膜设备中，使其在2Bar左右的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
本实施例的过膜效果如下：
在未更换滤膜的情况下，制得1000g无菌液态牛初乳溶液需时约20.1min。
实施例3
本实施例提供了一种无菌液态牛初乳溶液，其是按照以下步骤制备得到的：
1、脱脂：
采用常规脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除。
2、沉淀酪蛋白：
采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀。
3、过滤：
用140目滤袋粗略除去部分酪蛋白，得到滤液。
4、离心：
将上述滤液在4000rpm条件下离心25min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量约为总蛋白含量的13％。
5、调pH：
用8％的醋酸钠对步骤4所得到的上清液进行调节，使其pH值达到5.5。
6、无菌环境的制备：
将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果。
7、过膜：
将步骤5中的调好pH值的上清液加入过膜设备中，使其在约1.5Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
本实施例中，在未更换滤膜的情况下，制得1000g无菌液态牛初乳溶液需时约24.3min。
实施例4
本实施例提供了一种无菌液态牛初乳溶液，其是按照以下步骤制备得到的：
1、脱脂：
采用常规脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除。
2、沉淀酪蛋白：
采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.5，将酪蛋白沉淀。
3、过滤：
用140目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液。
4、离心：
将上述滤液在4000rpm条件下离心20min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量约15％。
5、调酸：
用5％的碳酸氢钾对步骤4所得到的上清液进行调酸，使其pH值达到4.5。
6、无菌环境的制备：
将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果。
7、过膜：
将步骤5中调好pH值的上清液加入过膜设备中，使其在约2Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
本实施例中，在未更换滤膜的情况下，制得1000g无菌液态牛初乳溶液需时约23.8min。
各实施例产品中IgG含量的考察
上述各实施例制成无菌液态牛初乳产品之后，对产品中IgG的含量进行了检测，结果见表1(为便于比较，表1中检测值是将各实施例的无菌液态牛初乳换算成与原料液态牛初乳体积相同后的数值)。
表1 不同实施例中IgG含量的测定
| IgG含量(mg/mL) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 理论值 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 |
| 检测值 | 13.03 | 12.83 | 12.93 | 12.97 |
| 损失量 | 3.48％ | 4.96％ | 4.22％ | 3.93％ |
由表1可知，本发明各实施例中IgG的损失量分别为3.48％、4.96％、4.22％、3.93％，损失量均<5％，该方法制备无菌液态牛初乳产品效果较好。
不同pH条件下溶液通过滤膜效果考察
取五份1000g原料，在其它条件相同的前提下将步骤6中pH为别调为4.5、5.0、5.5、6.0、6.5，分别考察通过0.2μm滤膜的过膜效果，具体见表2。
表2 不同pH值得考察
| 方案一 | 方案二 | 方案三 | 方案四 | 方案五 | |
| 料液pH值 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 6.5 |
| 用膜片数 | 1 | 1 | 1 | 4 | 6 |
| 所需时间 | 24.3min | 26.1min | 24.7min | 189min | 308min |
由表2可知，在pH4.5～5.5的条件下，相同数量的牛初乳溶液过膜所需时间最短，并且只需1张滤膜即可，而1000g pH6.0的溶液过膜时需要更换4张滤膜，1000g pH6.5的溶液过膜时需要更换6张滤膜(方案四、方案五中是每1h换一次膜)。
除菌效果的考察
分别取实施例1～4的步骤7中的无菌液态牛初乳溶液1mL接种到将菌落总数测试片和霉菌酵母测试片中，将菌落总数测试片放到37℃烘箱中培养48h，霉菌酵母测试片放入25℃烘箱中培养120h，之后取出观察是否长菌。具体见表3。
表3 除菌效果的考察
由表3可知，本发明各实施例中的无菌液态牛初乳溶液在6个月内均无菌生长，除菌效果良好。
过敏性考察
将实施例1～实施例4的无菌液态牛初乳溶液，与完全脱脂并脱除酪蛋白的牛初乳液、仅脱脂而未除去酪蛋白的牛初乳作为测试样品，用同一批健康的72只小鼠进行实验，分为五组，每组12只，每组分别用上述牛初乳溶液进行喂食，早晚各喂一次，每次100g，喂养30天，每3天检测一次小鼠健康情况，以考察产品的过敏性，小鼠的健康情况含量见表4。
表4 小鼠健康情况考察
由表4可知，用本发明各实施例的牛初乳溶液喂食小鼠时，小鼠健康情况良好，并无不适症状，说明经过本工艺处理后的牛初乳不含有致敏原，可以供人体食用。添加牛初乳的中性液态乳制品实施例：
实施例5 添加牛初乳的中性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备上述添加牛初乳的液态乳制品的方法，包括以下步骤：
1、巴氏奶的制备：
原奶检验：主要对感官指标、脂肪、蛋白、干物质、掺杂、酒精检验等指标进行检验，使其符合国家原奶标准；
过滤：通过过滤除去肉眼可见的机械杂质；
冷却及贮存：将过滤的牛奶冷却到1～8℃，之后贮存于原奶罐中，要求6h内进行巴氏杀菌；
巴氏灭菌及冷却贮存：灭菌温度75～90℃，时间15s，之后冷却至1～8℃，于巴氏奶罐中贮存，要求贮存温度1～8℃，贮存时间不超过6h。
2、产品配料：
以重量百分比计，将10％～30％的上述巴氏奶加入化料罐中，加热到40℃～70℃，之后将稳定剂、甜味剂加入，在1400rpm搅拌条件下化料，化料时间20～30min，得到料液1，期间保持温度在要求的范围内；
加入剩余巴氏奶定容后进行均质，采用二级均质方式进行，先调二级压力到40～50bar，再调一级压力到150～280bar，均质完成后于配料罐中贮存；
UHT灭菌：将配料罐中均质后的奶液进行UTH灭菌，灭菌温度137～142℃，时间4s，之后冷却到25℃以下，得牛奶基料。
牛初乳无菌添加：将无菌牛初乳溶液无菌在线添加到牛奶基料中，得添加牛初乳的奶液。
3、无菌灌装及装箱出厂：
将添加牛初乳的奶液进行无菌灌装；进行喷码、贴管；经保温试验检验合格后出厂。
实施例6 添加牛初乳的中性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例5。
实施例7 添加牛初乳的中性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例5。
实施例8 添加牛初乳的中性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例5。
酸性液态乳制品实施例：
实施例9 添加牛初乳的酸性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备上述添加牛初乳的酸性液态乳制品的方法，包括以下步骤：
1、巴氏奶的制备：同实施例5。
2、产品配料：
以重量百分比计，将10％～30％的上述巴氏奶加入化料罐中，加热到40℃～70℃，之后将稳定剂、甜味剂加入，在1400rpm搅拌条件下化料，化料时间20～30min，得到料液1，期间保持温度在要求的范围内；
加入剩余巴氏奶定容，之后加入酸度调节剂，将溶液pH值调4.2～4.4，,之后进行均质，采用二级均质方式进行，先调二级压力到40～50bar，再调一级压力到150～280bar，均质完成后于配料罐中贮存；
UHT灭菌：将配料罐中均质后的奶液进行UTH灭菌，灭菌温度120～125℃，时间4s，之后冷却到25℃以下，得奶液基料。
牛初乳无菌添加：将无菌牛初乳溶液无菌在线添加到奶液基料中，得到添加牛初乳的奶液。
3、无菌灌装及装箱出厂：
将添加牛初乳的奶液进行无菌灌装；喷码、贴管；经保温试验检验合格后出厂。
实施例10 添加牛初乳的酸性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例9。
实施例11 添加牛初乳的酸性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例9。
实施例12 添加牛初乳的酸性液态乳制品
产品配方(以1000kg产品计，所用原料的选择符合相关国家标准)
制备方法同实施例9。
感官和风味评价实验
分别以中性液态乳和酸性液态乳的实施例5～12提供的产品以及普通纯牛奶、普通酸性液态奶作为测试样品，进行感官和风味评价实验。每隔一个月进行样品感官和风味对比，时间为六个月。感官和风味评价实验结果如表5、表6所示。
表5 中性液态乳制品各实施例不同时间感官和风味对比结果
表6 酸性液态乳制品各实施例不同时间感官和风味对比结果
由表5、表6的实验结果可知，本发明的添加牛初乳的中性和酸性液态乳制品可在常温条件下保存6个月以上，不出现任何异味及颜色变化，不产生褐变，利于产品推广和销售。
稳定剂体系对产品稳定性影响实验
分别对中性和酸性液态乳制品的实施例5～12的样品稳定性进行考察，考察时间为6个月，结果见表7、表8。
表7 中性液态乳制品各实施例产品稳定性的考察
表8 酸性液态乳制品各实施例产品稳定性的考察
由表7和表8可知，本发明中的稳定剂稳定性能良好，产品常温下存放6个月体系稳定，可以满足需要。
产品IgG含量变化的测定
分别对中性和酸性乳制品中的实施例5～12样品中IgG的含量进行考察，考察时间为6个月，结果见表9、表10。
表9 中性液态乳制品各实施例产品中IgG(mg/mL)含量的考察
| 时间 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 一个月 | 0.561 | 1.199 | 1.964 | 2.465 |
| 两个月 | 0.554 | 1.183 | 1.913 | 2.433 |
| 三个月 | 0.537 | 1.172 | 1.874 | 2.409 |
| 四个月 | 0.521 | 1.153 | 1.871 | 2.378 |
| 五个月 | 0.507 | 1.129 | 1.792 | 2.313 |
| 六个月 | 0.505 | 1.116 | 1.787 | 2.284 |
表10 酸性液态乳制品各实施例产品中IgG含量(mg/mL)的考察
| 时间 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 |
| 一个月 | 0.557 | 1.195 | 1.947 | 2.427 |
| 两个月 | 0.543 | 1.178 | 1.925 | 2.403 |
| 三个月 | 0.534 | 1.154 | 1.901 | 2.391 |
| 四个月 | 0.521 | 1.149 | 1.883 | 2.377 |
| 五个月 | 0.517 | 1.124 | 1.795 | 2.304 |
| 六个月 | 0.511 | 1.109 | 1.779 | 2.269 |
由表9、10可知，各实施例产品中IgG损失率很小。
产品无菌性的考察
分别对中性和酸性液态乳制品中实施例5～12提供的产品进行无菌性考察，考察期为六个月，具体方法如下：分别取1mL个实施例中的样品与无菌条件下接种到菌落总数测试片和霉菌酵母测试片中，将菌落总数测试片放到37℃烘箱中培养48h，霉菌酵母测试片放入25℃烘箱中培养120h，之后取出观察是否长菌。结果见表11、表12。
表11 中性液态乳制品各实施例无菌性考察
表12 酸性液态乳制品各实施例无菌性考察
由表11、表12可知，本发明中各实施例中的产品在六个月内的无菌性良好，说明本发明制得的产品是无菌的，也说明本发明中制得的牛初乳是无菌的，满足安全需要。
Claims (12)
1.一种添加牛初乳的液态乳制品，以该液态乳制品的总重量计，其配料中包括5%~20%的无菌牛初乳溶液，所述无菌牛初乳溶液是原料液态牛初乳经脱脂、除去部分酪蛋白后经微滤得到的；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将原料生鲜牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀；
过滤：用140目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述得到的滤液在4000rpm条件下离心30min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的10%；
调pH：用8%的碳酸氢钾对所得到的上清液进行调节，使其pH值达到4.5；
无菌环境的制备：将微滤设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入上述无菌微滤设备中，使其在2Bar的压力下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
2.根据权利要求1所述的添加牛初乳的液态乳制品，该液态乳制品为中性液态乳制品或酸性液态乳制品。
3.根据权利要求2所述的添加牛初乳的液态乳制品，其中，以液态乳制品的总重量计，中性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.8%~2.5%，甜味剂0.05%~0.25%，牛奶余量；
以液态乳制品的总重量计，酸性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.3%~0.8%，甜味剂0.05%~0.25%，酸度调节剂0.05%~0.5%，牛奶余量。
4.权利要求1~3中任一项所述的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法，该方法包括：
将液态乳制品配料中除无菌牛初乳溶液以外的其他原料进行混合，并均质、杀菌，冷却至25℃以下，得奶液基料；
利用在线添加方式将无菌牛初乳溶液添加到上述冷却后的奶液基料中，制得添加牛初乳的液态乳制品；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将原料生鲜牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀；
过滤：用140目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述得到的滤液在4000rpm条件下离心30min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的10%；
调pH：用8%的碳酸氢钾对所得到的上清液进行调节，使其pH值达到4.5；
无菌环境的制备：将微滤设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入上述无菌微滤设备中，使其在2Bar的压力下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
5.一种添加牛初乳的液态乳制品，以该液态乳制品的总重量计，其配料中包括5%~20%的无菌牛初乳溶液，所述无菌牛初乳溶液是原料液态牛初乳经脱脂、除去部分酪蛋白后经微滤得到的；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.5，将酪蛋白沉淀；
过滤：用180目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述滤液在3000rpm条件下离心20min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的20%；
调pH：用8%的醋酸钾对所得到的上清液进行调酸，使其pH值达到5.0；
无菌环境的制备：将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入上述无菌过膜设备中，使其在2Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
6.根据权利要求5所述的添加牛初乳的液态乳制品，该液态乳制品为中性液态乳制品或酸性液态乳制品。
7.根据权利要求6所述的添加牛初乳的液态乳制品，其中，以液态乳制品的总重量计，中性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.8%~2.5%，甜味剂0.05%~0.25%，牛奶余量；
以液态乳制品的总重量计，酸性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.3%~0.8%，甜味剂0.05%~0.25%，酸度调节剂0.05%~0.5%，牛奶余量。
8.权利要求5~7中任一项所述的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法，该方法包括：
将液态乳制品配料中除无菌牛初乳溶液以外的其他原料进行混合，并均质、杀菌，冷却至25℃以下，得奶液基料；
利用在线添加方式将无菌牛初乳溶液添加到上述冷却后的奶液基料中，制得添加牛初乳的液态乳制品；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.5，将酪蛋白沉淀；
过滤：用180目滤袋粗略除去酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述滤液在3000rpm条件下离心20min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的20%；
调pH：用8%的醋酸钾对所得到的上清液进行调酸，使其pH值达到5.0；
无菌环境的制备：将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm的聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入上述无菌过膜设备中，使其在2Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的聚丙烯滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
9.一种添加牛初乳的液态乳制品，以该液态乳制品的总重量计，其配料中包括5%~20%的无菌牛初乳溶液，所述无菌牛初乳溶液是原料液态牛初乳经脱脂、除去部分酪蛋白后经微滤得到的；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀；
过滤：用140目滤袋粗略除去部分酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述滤液在4000rpm条件下离心25min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的13%；
调pH：用8%的醋酸钠对所得到的上清液进行调节，使其pH值达到5.5；
无菌环境的制备：将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入过膜设备中，使其在1.5Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
10.根据权利要求9所述的添加牛初乳的液态乳制品，该液态乳制品为中性液态乳制品或酸性液态乳制品。
11.根据权利要求10所述的添加牛初乳的液态乳制品，其中，以液态乳制品的总重量计，中性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.8%~2.5%，甜味剂0.05%~0.25%，牛奶余量；
以液态乳制品的总重量计，酸性液态乳制品的配料中包括：无菌牛初乳溶液5%~20%，稳定剂0.3%~0.8%，甜味剂0.05%~0.25%，酸度调节剂0.05%~0.5%，牛奶余量。
12.权利要求9~11中任一项所述的添加牛初乳的液态乳制品的制备方法，该方法包括：
将液态乳制品配料中除无菌牛初乳溶液以外的其他原料进行混合，并均质、杀菌，冷却至25℃以下，得奶液基料；
利用在线添加方式将无菌牛初乳溶液添加到上述冷却后的奶液基料中，制得添加牛初乳的液态乳制品；
其中，所述无菌牛初乳溶液是按照以下方法制备得到的：
脱脂：采用脱脂工艺将牛初乳中的脂肪全部去除；
沉淀酪蛋白：采用酸沉淀的方法将牛初乳的pH值调到4.3，将酪蛋白沉淀；
过滤：用140目滤袋粗略除去部分酪蛋白，得到滤液；
离心：将上述滤液在4000rpm条件下离心25min，除去沉淀，得到上清液，该上清液中酪蛋白含量为总蛋白含量的13%；
调pH：用8%的醋酸钠对所得到的上清液进行调节，使其pH值达到5.5；
无菌环境的制备：将过膜设备以及0.8μm、0.45μm和0.2μm聚丙烯滤膜放入超净台中，紫外照射1h，以达到无菌效果；
过膜：将上述调好pH值的上清液加入过膜设备中，使其在1.5Bar的过膜压差下依次通过0.8μm、0.45μm、0.2μm的滤膜，之后将溶液贮存于无菌密封袋中，得到无菌液态牛初乳溶液。
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