CN106242577A - 一种MgALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种MgALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种MgALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，以MgALON粉体为主要成分，复合纳米氧化铽，通过混料、过筛、真空脱气、进行流延成型、排胶、冷等静压、烧结、研磨抛光，制得得到具有磁光性能的透明陶瓷，该陶瓷透明度好，费尔德常数高；该纳米氧化铽采用大规模醇热制备，该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。
Description
技术领域
本发明属于磁光透明陶瓷材料领域，特别涉及一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铽是最近几年来受到广泛应用的稀土氧化物，相对于其他的常见稀土氧化物，铽在十五种稀土元素中属于中、重稀土，在地壳中含量很低，即便是在含铽最高的高钇离子型重稀土矿中，铽的含量也仅占总稀土的1.1-1.2％。一般的中钇富铕料中铽的含量在0.6-0.8％，至于以轻稀土为主的我国北方矿中铽的含量在总稀土中的含量不足0.01％。
正是由于铽的稀缺和贵重，因而其应用领域相当局限，但是，随着电子信息产业的迅猛发展，铽基稀土的新型功能材料应运而生，铽的许多优异特性使其成为新型功能材料中不可缺少的一员，并且在某些领域中处于其它材料无可取代的地位。由于铽稀少，所以价格昂贵，且制备高品位铽较为困难，因此，人们迫切希望找到一种制备成本低的方法。
最近江南大学的董玉明等研究人员在CN201310260729.8中采用简便方法获得氧化铽纳米材料，并建立了催化氧气氧化有机物的使用方法，按照如下步骤实施：(1)氧化铽纳米材料的制备方法：将2.0g氧化铽(普通稀土产品)加入浓盐酸(37％)中，加热下搅拌溶解后，挥发掉多余盐酸和水分，将得到的氯化铽溶于200mL水中，用NaOH调节至pH＝7，转移到密闭反应釜中，180℃加热12小时，将得到的白色沉淀洗涤、烘干，在500℃下煅烧2小时，得到褐色固体，为氧化铽纳米材料。(2)氧化铽纳米材料作为模拟酶的使用方法：将合成的纳米材料加入含有底物的酸性缓冲液中，充分振荡或搅拌，催化溶液中的氧气氧化底物。不过由于共沉淀方法的原因，所制备的氧化铽纳米材料的尺寸分布还存在一定的改进空间。
江苏师范大学的张乐等研究人员在CN201610104880.6中公开了一种磁光氧化铽透明陶瓷的制备方法。先将氧化铽微米粉体加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀释得Tb(NO3)3溶液；再将(NH4)2SO4加入到稀释后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀剂滴加到母液中搅拌，至母液的pH值为7.5～8.5；继续搅拌，静止陈化；过滤得到的沉淀物，将沉淀物冲洗、干燥、研磨过筛、煅烧；成型；真空热压烧结得到磁光氧化铽透明陶瓷。本发明均是在较低的烧结温度下制备出磁光氧化铽陶瓷，经济节能效果明显。采用真空热压烧结的方法，很好的控制了气孔的排出，不至于烧结生长太快，导致气孔被包裹到晶粒的内部，真空还原状态下很好的控制Tb离子的价态统一，陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均匀，磁光性能好。但是由于铽的成本较高，所制备的磁光透明陶瓷成本不菲。
MgALON，现在透明陶瓷的研究新方向；如武汉理工大学在CN201510133394.2中公开了一种直接凝固注模成型制备MgAlON透明陶瓷素坯的方法。它包括如下步骤：1)配制MgAlON陶瓷浆料；在待成型MgAlON粉体中加入pH预调节为8-11的分散剂的水溶液，混合并搅拌，所述分散剂的水溶液中分散剂的加入量是待成型MgAlON粉体质量的0.1～0.5wt％，得到MgAlON陶瓷浆料；2)加入添加剂：将步骤1)中所得的MgAlON陶瓷浆料在冰浴条件下加入凝固剂，搅拌，使其在MgAlON陶瓷浆料中均匀分散；3)除泡；4)注模固化；5)坯体干燥。该方法简单，条件易控，制备得到的MgAlON透明陶瓷素坯形状完好、显微结构均匀，烧结得到的MgAlON透明陶瓷样品光学透过性好。清华大学深圳研究生院在CN200510035304.2中公开了制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法及高纯致密MgAlON陶瓷，其方法以MgO、Al2O3及AlN为原料，球磨成混合粉料，采用放电等离子烧结技术，通过适当的烧结工艺制备出具有一定化学组成的高纯致密MgAlON陶瓷。它实现了传统方法难以实现的高纯高致密MgAlON陶瓷的快速高效制备，能够在较低温度下，超快速制备出高纯或单相的致密的MgAlON陶瓷。制得的高纯致密MgAlON陶瓷中MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3，可广泛应用于耐火材料及高技术陶瓷领域。不过现在关于MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法的研究较少。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，以MgALON粉体为主要成分，复合纳米氧化铽，通过混料、过筛、真空脱气、进行流延成型、排胶、冷等静压、烧结、研磨抛光，制得得到具有磁光性能的透明陶瓷，该陶瓷透明度好，费尔德常数高；该纳米氧化铽采用大规模醇热制备，该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
100-170重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1-3μm；
10-20重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为5-50nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：
1)将10重量份的可溶性铽盐与100-200重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在40-50℃下机械搅拌30-60min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在180-210℃惰性气体氛围下反应3-5h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量10-20％的PAA二甲苯溶液，固体总质量10-20％的PVA二甲苯溶液和固体总质量10-20％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1650-1800摄氏度下烧结1-2小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
作为优选，所述可溶性铽盐为硝酸铽、氯化铽、硫酸铽的一种或几种。
作为优选，步骤3)中反应温度为200℃，反应时间为4h。
作为优选，所述表面活性剂为油酸、聚乙二醇、PVP中的一种或多种。
作为优选，将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时。
本发明的有益效果：
(1)本发明将MgALON和纳米氧化铽有机的结合起来，形成廉价但是可大规模制备的MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷；由于MgALON的复合，使得复合磁光透明陶瓷相比于普通的单一氧化铽陶瓷的透光率有了大幅提升，1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了95％以上，且费尔德常数也大于115rad/(T·m)，费尔德常数为常规方法所测量得到，将法拉第转子安装到磁通密度大小已知的永磁铁上，测定波长1.06μm下的费尔德常数，测定条件为常温大气下进行。
(2)相比于现有技术中的氧化铽纳米材料的制备方法，本申请采用醇热解法来进行大规模制备，经过高温的醇热晶化，所制备的氧化铽纳米晶型好，这对于陶瓷的物化性能有重要影响，同时该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。这也使得纳米氧化铽基的磁光透明陶瓷的工业化生产打开了另一扇窗户。本发明将所制备的纳米颗粒和流延法结合起来，选择浆料溶剂为二甲苯，其与通过氧化铽纳米颗粒具有很好的相容性，同时，在流延体系的选择上，本发明选择了加入固体总质量10-20％的PAA二甲苯溶液，固体总质量10-20％的PVA二甲苯溶液和固体总质量10-20％的PEG-1000二甲苯溶液，并在排胶后进行冷等静压处理，从整体来提高体系的致密度等性能，继而提高复合陶瓷的磁光性能。
(3)本发明在制备工艺上，基于对于功能陶瓷性能优化的前提下，优化了制备工艺，尤其是将醇热法的纳米材料通过醇基流延法相结合，再通过选择合适的添加原料，制备得到高致密度、高纯度的磁光透明陶瓷。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所制备的氧化铽纳米颗粒的TEM图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
125重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1.5μm；
12重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为10nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：
1)将10重量份的可溶性铽盐与170重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在45℃下机械搅拌45min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在200℃惰性气体氛围下反应4h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量15％的PAA二甲苯溶液，固体总质量15％的PVA二甲苯溶液和固体总质量15％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
所述可溶性铽盐为硝酸铽。
所述表面活性剂为油酸。
1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了97.5％，费尔德常数为119rad/(T·m)。
实施例2：
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
100重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1.5μm；
10重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为10nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：
1)将10重量份的可溶性铽盐与170重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在45℃下机械搅拌45min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在200℃惰性气体氛围下反应4h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量15％的PAA二甲苯溶液，固体总质量15％的PVA二甲苯溶液和固体总质量15％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
所述可溶性铽盐为硝酸铽。
所述表面活性剂为油酸。
1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了96.9％，费尔德常数为118rad/(T·m)。
实施例3：
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
170重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1.5μm；
20重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为10nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：
1)将10重量份的可溶性铽盐与170重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在45℃下机械搅拌45min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在200℃惰性气体氛围下反应4h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量15％的PAA二甲苯溶液，固体总质量15％的PVA二甲苯溶液和固体总质量15％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
所述可溶性铽盐为硝酸铽。
所述表面活性剂为油酸。
1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了97.9％，费尔德常数为118rad/(T·m)。
对比例1：
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
0重量份的MgALON；
12重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为10nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：
1)将10重量份的可溶性铽盐与170重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在45℃下机械搅拌45min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在200℃惰性气体氛围下反应4h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量15％的PAA二甲苯溶液，固体总质量15％的PVA二甲苯溶液和固体总质量15％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
所述可溶性铽盐为硝酸铽。
所述表面活性剂为油酸。
1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了82％，费尔德常数为123rad/(T·m)。
对比例2：
一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
125重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1.5μm；
12重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为10nm；氧化铽纳米颗粒共沉淀法制备所得；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量15％的PAA二甲苯溶液，固体总质量15％的PVA二甲苯溶液和固体总质量15％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了90.5％，费尔德常数为100rad/(T·m)。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：
(1)备料：
100-170重量份的MgALON，MgALON为反应烧结法所制备的MgALON粉体，粒径为1-3μm；
10-20重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为5-50nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：1)将10重量份的可溶性铽盐与100-200重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在40-50℃下机械搅拌30-60min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；
2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；
3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在180-210℃惰性气体氛围下反应3-5h，得到反应液；
4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；
5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；
(2)混料，将MgALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为二甲苯；随后加入固体总质量10-20％的PAA二甲苯溶液，固体总质量10-20％的PVA二甲苯溶液和固体总质量10-20％的PEG-1000二甲苯溶液，随后球磨7h，得到混合浆料；
(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；
(4)将流延成型体在910℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；
(5)将坯体于1650-1800摄氏度下烧结1-2小时，经研磨抛光后，即可获得MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。
2.一种如权利要求2所述的MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述可溶性铽盐为硝酸铽、氯化铽、硫酸铽的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述的MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3)中反应温度为200℃，反应时间为4h。
4.一种如权利要求1所述的MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为油酸、聚乙二醇、PVP中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述的MgALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时。
Priority Applications (1)
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| CN201610647339.XA CN106242577A (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种MgALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610647339.XA CN106242577A (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种MgALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法 |
Publications (1)
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