CN106277724B - 激光选择性烧结制备玻璃制品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其包括以下步骤:1)将基础玻璃料与粘结剂按质量比为90‑99：1‑10进行混合造粒得到造粒粉；2)在造粒粉中加入固化剂粉末，搅拌，得到混合粉末；3)将混合粉末按预制形状进行平铺和激光选择性烧结，使混合粉末中的固化剂熔融并将其中的造粒粉连接在一起，得到玻璃坯体，平铺和激光选择性烧结的过程连续进行n次，每次平铺厚度为50‑500μm；4)将所述的玻璃坯体进行排胶，并在300‑900℃烧结，得到玻璃制品。采用本发明的方法，解决了玻璃粉末易团聚、流动性不好的缺陷，可以将大多数玻璃粉末按所需形状制备成玻璃制品。

Description

激光选择性烧结制备玻璃制品的方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃的制备方法，特别是涉及一种激光选择性烧结制备玻璃制品的方法。
背景技术
目前，玻璃制品主要通过模压的方法制备而成。模压方法对模具要求高，存在尺寸精度低、成型困难、模具损耗大、成本高等问题。
通过激光选择性烧结制备玻璃制品是目前比较新颖的一种制备方法。该方法是将粉末状的玻璃原料通过逐层铺粉、逐层选择性烧结制备成各种形状的玻璃材料制品；然而，普通的玻璃粉末易团聚、流动性差，因此不能直接用于逐层铺粉和激光选择性烧结，通常的解决方法是将玻璃粉末加工制备成玻璃微珠，通过规则的球形颗粒，实现较好的流动性和铺粉均匀性，但这种方法生产成本高，且性能受玻璃成分局限，只适用于少数玻璃材料，因此，现有技术中通过激光选择性烧结制备玻璃制品具有很大的局限性。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，所要解决的技术问题是使各种体系的玻璃粉末都能通过激光选择性烧结得到不同形状的玻璃制品，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其包括以下步骤:
1)将基础玻璃料与粘结剂按质量比为90-99：1-10进行混合造粒得到造粒粉；
2)在所述的造粒粉中加入固化剂粉末，搅拌，得到混合粉末，其中所述固化剂的含量为所述混合粉末的2wt％-45％wt；
3)将所述的混合粉末按预制形状进行平铺和激光选择性烧结使混合粉末中的固化剂熔融并将其中的造粒粉连接在一起，得到玻璃坯体，其中所述的平铺和激光选择性烧结的过程连续进行n次，每次平铺厚度为50-500μm；
4)将所述的玻璃坯体进行排胶，并在300-900℃烧结，得到玻璃制品；
其中，所述的n的取值为所述玻璃制品的预设厚度与所述的每次平铺厚度的比值，n为正整数。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的基础玻璃料的粒径为5-80μm。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的基础玻璃料包括基础玻璃粉末和功能材料粉末，所述的基础玻璃粉末和功能材料粉末的质量比大于1。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的有机胶粘剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和糊精中的任意一种。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的造粒粉的粒径为10-200μm。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的固化剂粉末为聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯、环氧树脂和酚醛树脂中的任意一种。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的激光选择性烧结的功率为10-100W，扫描速度为1000-8000mm/s，激光束聚焦尺寸为0.01-0.1mm。
优选的，前述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其中所述的排胶的温度为250-650℃。
借由上述技术方案，本发明激光选择性烧结制备玻璃制品的方法至少具有下列优点：
1、采用本发明的方法不需要任何模具，降低了成本，制备方法简单，缩短了产品的生产周期。
2、采用本发明的方法可以将大多数玻璃粉末按所需求的形状制备成玻璃制品，本发明在造粒粉中加入了固化剂，通过激光选择性烧结将固化剂固化成型，其中激光选择性烧结的是固化剂，本发明不需要考虑由于玻璃粉末成份不同而导致其易团聚、流动性不好，以及激光烧结工艺复杂的问题，因此本发明的方法适合于各种成份体系的玻璃粉末。
3、通过在本发明的玻璃粉末中加入各种功能材料粉末，如颜料、金属粉末、陶瓷粉末等，可随意调节玻璃的颜色、膨胀系数、导电性能等物理性能。
4、采用本发明的方法制备的玻璃制品其成型精度高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。
依据本发明的一个实施例提出一种激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其包括以下步骤:
1)将基础玻璃料与粘结剂按质量比为90-99：1-10进行混合造粒得到造粒粉；
本实施例中的基础玻璃料可以选择任意体系的玻璃料，并不局限于某些特殊成份的玻璃料，基础玻璃料为玻璃制品的主体；粘结剂作为辅助原料将基础玻璃料连接在一起最终通过造粒得到造粒粉。
较佳的，本实施例中的基础玻璃料与有机胶粘剂按质量比为92-96：4-8，采用该范围的比例制备出的玻璃制品尺寸精密度更高，如果加入的粘结剂过多可能使排胶过程中粘结剂无法完全排除，影响玻璃制品的性能，加入的有机粘剂过多导致造粒不完全。
较佳的，本实施例中基础玻璃料的粒径为5-80μm；其中基础玻璃料的粒径过大将导致造粒粉的粒径过大，造粒粉粒径过大，将会导致最终的混合粉末平铺不均匀；
较佳的，本实施例中基础玻璃料包括基础玻璃粉末和功能材料粉末，所述的基础玻璃粉末和功能材料粉末的质量比大于1；其中功能材料粉改变玻璃制品的物理性能，为金属粉末、陶瓷粉末、色料等；通过加入不同功能性材料粉末可以制备具有各种物理性能的玻璃制品；如果加入的基础玻璃粉末过少导致最终制备的玻璃制品强度低；较佳的，本实施例中有机胶粘剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和糊精中的任意一种；聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和糊精的粘结性能好，且挥发性低，排胶过程中容易排除。
较佳的，本实施例的混合造粒采用喷雾造粒或手工造粒；通过喷雾造粒制备的造粒粉为形状规则的球形，平铺的效果好均匀，适用于大量制备造粒粉；手工造粒适合微量造粒粉的制备，相对于喷雾造粒节省资源。
较佳的，本实施例中的造粒粉的粒径为10-200μm；如果粒径过大会影响混合粉末的铺层，铺的不均匀，导致制备出的玻璃制品尺寸精度差；
2)在所述的造粒粉中加入固化剂粉末，搅拌，得到混合粉末，其中所述固化剂的含量为所述混合粉末的2wt％-45％wt；
本发明在造粒粉中加入了固化剂，通过激光选择性烧结将固化剂烧结成型，其中激光选择性烧结的是固化剂，本发明不需要考虑由于玻璃粉末成份不同而导致其易团聚、流动性不好，以及激光烧结工艺复杂的缺陷问题，因此本发明的方法适合于各种成份体系的玻璃粉末；加入的固化剂量太多会导致最终排胶过程中固化剂不能完全排除；
较佳的，固化剂粉末为聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂中的任意一种；聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂固化效果好，且挥发度较低，在排胶过程中易于排除。
3)将所述的混合粉末按预制形状进行平铺和激光选择性烧结使混合粉末中的固化剂熔融并将其中的造粒粉连接在一起，得到玻璃坯体，其中所述的平铺和激光选择性烧结的过程连续进行n次，每次平铺厚度为50-500μm；
其中，如果每次平铺的厚度大于500μm，激光选择性烧结不均匀，制备出的玻璃制品尺寸精度低；
4)将所述的玻璃坯体进行排胶，并在300-900℃烧结，得到玻璃制品；
其中，所述的n的取值为所述玻璃制品的预设厚度与所述的每次平铺厚度的比值，n为正整数。在该温度下可以将玻璃胚体中的基础玻璃粉末烧结固化成型。
排胶在加热炉中进行，通过排胶排出玻璃制品中的有机胶粘剂和固化剂，继续将基础玻璃粉末烧结固化成型，得到玻璃制品。较佳的，本实施例中的激光选择性烧结的功率为10-100W，扫描速度为1000-8000mm/s，激光束聚焦尺寸为0.01-0.1mm。
较佳的，本实施例中的排胶的温度为250-650℃，在该温度下可以排除玻璃坯体中的有机粘结剂和固化剂，且不影响基础玻璃料的结构。
通过本发明的方法，根据需求可以制备玻璃器皿、玻璃器件等尺寸精度高的各种玻璃制品。
实施例1
1)其中，100g粒径为5-20μm的PbO-ZnO-B2O3基础玻璃粉末和95g粒径小于20μm的银粉混合均匀，得到基础玻璃料，将基础玻璃料和20g的石蜡混合，加热搅拌、造粒并过筛，制得粒径为5-38μm的造粒粉；其中所用的PbO-ZnO-B2O3玻璃粉末由如下质量分数的组分组成：64％PbO，21％ZnO，9％B2O3，6％其它成分；
2)取100g上述造粒粉，加入25g的聚苯乙烯粉末，搅拌，得到混合粉末；
3)按所需要的形状将制得的混合粉末按每次平铺厚度为100μm连续进行30次平铺和激光选择性烧结；其中激光选择性烧结对所述混合粉末中的聚苯乙烯粉末进行烧结，得到玻璃坯体；激光选择性烧结采用CO2激光器，同时烧结在加热板传热下进行，激光烧结时的功率为20W，扫描速度为1000mm/s，聚焦光斑为0.1mm，加热板的温度为100℃；
4)将玻璃坯体放入加热炉中在300℃保温1h排除石蜡和聚苯乙烯，继续缓慢升温至450℃，保温20min，让玻璃颗粒充分烧结，最后缓慢降温后，得到玻璃制品。
本实施例制备的玻璃制品不需要模具，降低了复杂形状玻璃制品的成型难度；银粉有优良的导电性能，可降低本实施例制备的玻璃制品的绝缘电阻。
实施例2
1)其中，20kg粒径小于80μm的Na2O-B2O3-SiO2基础玻璃粉末和0.4kg红色色料混合均匀，得到基础玻璃料，将基础玻璃料和0.6kg的聚乙烯醇混合，由造粒塔的供料系统送入造粒塔，进行喷雾造粒，并过筛，制得100目以下的造粒粉；其中所用的Na2O-B2O3-SiO2玻璃粉末由如下质量分数的组分组成：55％SiO2，5％B2O3，3％CaO，9％Na2O，3％Al2O3，25％其它；
2)取10kg上述造粒粉，加入0.2kg的聚碳酸酯粉末，搅拌，得到混合粉末；
3)按所需要的形状将制得的混合粉末按每次平铺厚度为50μm连续进行50次平铺和激光选择性烧结；其中激光选择性烧结对所述混合粉末中的聚乙烯粉末进行烧结，得到玻璃坯体；激光选择性烧结采用光纤激光器，激光烧结时的功率为10W，扫描速度为2000mm/s，聚焦光斑为0.01mm；
4)将玻璃坯体放入加热炉中在400℃保温1h排除聚乙烯醇和聚碳酸酯，继续缓慢升温至900℃，保温20min，让玻璃颗粒充分烧结，最后缓慢降温后，得到玻璃制品。
基础玻璃料中加入红色颜色可以制备出红色玻璃制品。
实施例3
1)其中，200g粒径小于70μm的Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2基础玻璃粉末和20g粒径小于30μm的负膨胀陶瓷粉末混合均匀，得到基础玻璃料，将基础玻璃料和20g的聚乙二醇混合，加热搅拌、造粒并过筛，制得100目以下的造粒粉；其中所用的Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉末由如下质量分数的组分组成：45％Bi2O3，30％B2O3，10％ZnO，10％SiO2，5％其它；
2)取100g上述造粒粉，加入45g的聚乙烯粉末，搅拌，得到混合粉末；
3)按所需要的形状将制得的混合粉末按每次平铺厚度为500μm连续进行20次平铺和激光选择性烧结；其中激光选择性烧结对所述混合粉末中的聚乙烯粉末进行烧结，得到玻璃坯体；激光选择性烧结采用CO2激光器，激光烧结时的功率为100W，扫描速度为6000mm/s，聚焦光斑为0.01mm；
4)将玻璃坯体放入高温炉中在250℃保温1h排除聚乙二醇和聚乙烯，继续缓慢升温至420℃，保温20min，让玻璃颗粒充分烧结，最后缓慢降温后，得到玻璃制品。
本实施例的玻璃制品中的负膨胀陶瓷粉末降低了玻璃制品的膨胀系数，提高了玻璃的力学性能。
实施例4
1)其中，1000g粒径小于20μm的CaO-Al2O3-SiO2基础玻璃粉末和50g粒径小于30μm的锆英石粉末混合均匀，得到基础玻璃料，将基础玻璃料和11g的糊精混合，然后由造粒塔的供料系统送入造粒塔，进行喷雾造粒，并过筛，制得200目以下的造粒粉；其中所用的CaO-Al2O3-SiO2玻璃粉末由如下质量分数的组分组成：18％CaO，6％Al2O3，63％SiO2，3％B2O3，7％Na2O，3％其它；
2)取100g上述造粒粉，加入15g的环氧树脂粉末，搅拌，得到混合粉末；
3)按所需要的形状将制得的混合粉末按每次平铺厚度为20μm连续进行50次平铺和激光选择性烧结；其中激光选择性烧结对所述混合粉末中的环氧树脂粉末进行烧结，得到玻璃坯体；激光选择性烧结采用用光纤激光器，激光烧结时的功率为30W，扫描速度为8000mm/s，聚焦光斑为0.01mm；
4)将玻璃坯体放入加热炉中在400℃保温2h排除糊精和环氧树脂，继续缓慢升温至780℃，保温20min，让玻璃颗粒充分烧结，最后缓慢降温后，得到玻璃制品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于：其包括以下步骤:
1)将基础玻璃料与有机粘结剂按质量比为90-99：1-10进行混合造粒得到造粒粉；
2)在所述的造粒粉中加入固化剂粉末，搅拌，得到混合粉末，其中所述固化剂的含量为所述混合粉末的2wt％-45wt％；
3)将所述的混合粉末按预制形状进行平铺和激光选择性烧结，使混合粉末中的固化剂熔融并将其中的造粒粉连接在一起，所述的平铺和激光选择性烧结的过程连续进行n次，每次平铺厚度为50-500μm，得到玻璃坯体；
4)将所述的玻璃坯体进行排胶，所述的排胶温度为250-400℃；
5)并将排胶后的玻璃坯体在300-900℃烧结，得到玻璃制品；
其中，所述的固化剂粉末为聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚碳酸酯、环氧树脂和酚醛树脂中的任意一种；
所述的n的取值为所述玻璃制品的预设厚度与所述的每次平铺厚度的比值，n为正整数。
2.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于，所述的基础玻璃料的粒径为5-80μm。
3.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于，所述的基础玻璃料包括基础玻璃粉末和功能材料粉末，所述的基础玻璃粉末和功能材料粉末的质量比大于1。
4.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于，所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和糊精中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于，所述的造粒粉的粒径为10-200μm。
6.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备玻璃制品的方法，其特征在于，所述的激光选择性烧结的功率为10-100W，扫描速度为1000-8000mm/s，激光束聚焦尺寸为0.01-0.1mm。
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