CN106299524A - 一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体及应用与回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，所述集流体箔材的单面或双面具有含水溶性碳涂层，所述水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性树脂20‑50%、碳材料40‑70%、分散剂0‑20%，所述的集流体箔材厚度为5‑25μm，水溶性碳涂层厚度为1‑4μm。本发明水溶性碳涂覆层容易被水溶解，同时具有耐电解液和NMP的性能。同时本发明还公开一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体的回收方法，通过浸泡，搅拌，过滤等步骤使正极材料与铝箔间的水溶性碳涂覆层充分溶解，实现了正极材料与铝箔集流体的有效分离。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料回收领域，具体是一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体及应用。
背景技术
环境污染的问题日益严重，人们的环境保护意识渐渐变强。传统的能源产生巨大的碳排放，对全球气候的影响越来越明显，尤其是以传统石化为燃料的汽车给环境造成了较重的压力。随着新能源在能源结构中比重逐步增大，未来的新能源汽车也将逐步替代传统的汽车。我国对新能源汽车支持力度逐渐增大，目前新能源汽车所用的电池主要是锂离子电池。锂离子电池具有高能量密度、高电压、寿命长和无记忆效应等优点，成为电动汽车的首选。
随着锂离子电池在电动汽车中的大规模使用，废旧电池的回收将是一个巨大的问题。电池的主要部分是电芯、电解液和电池壳，电池壳通过切割拆解很容易回收。电解液为易挥发的液态，分离也相对容易。但是电芯中的正负极活性材料与铝箔、铜箔等不易分离。正极活性物质通过PVDF与铝箔结合紧密；负极活性物质通过SBR胶与铜基底粘附牢固。目前工业应用中，实现活性物质与基材分离的主要手段是：高温加热破坏粘结剂的粘附力，再经过机械粉碎，通过鼓风系统实现金属基材与活性物质的分离。这种方法操作工序多，加热和粉碎环节消耗了大量的能量，而且造成了空气、粉尘等污染。最后所得的分离物纯度有限。
实现活性物质与箔材分离的关键是消除PVDF、SBR等与箔材的粘附力，这种粘附力产生的主要原因是高分子中的极性官能团与基材表面形成了氢键、范德华力等相互作用。采用一些有机溶剂如NMP、二甲苯等可以有效地溶解这些粘结剂，破坏键合作用，实现分离，但是这些溶剂对人体有害，污染环境和成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术，提供一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体及应用与回收方法，该方法具有高效、无污染、工序简单、成本低廉和能耗小的优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，其特征在于，所述集流体箔材的单面或双面具有含水溶性碳涂层，所述水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性树脂20-50%、碳材料40-70%、分散剂0-20%，所述的集流体箔材厚度为5-25μm，水溶性碳涂层厚度为1-4μm。
所述水溶性树脂为聚氨酯、丙烯酸树脂、聚酯树脂、水溶性高分子、醇酸树脂、丙烯腈多元共聚物中的一种或多种。
所述碳材料为炭黑、SP、乙炔黑、石墨烯、石墨、碳纳米管中的一种或多种。
所述分散剂为超分子分散剂、烷基酚聚乙烯醚、聚丙烯酸酯类、烷基聚氧乙烯醚、金属磷酸盐类、聚硅氧烷类分散剂中的一种或多种。
本发明还公开一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体在锂离子电池中的应用。
本发明还公开一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体的回收方法，包括以下步骤：
（1）将锂离子电池正极极片切成一定大小的切片；
（2）用一定温度的水浸泡一定时间；
（3）用搅拌机以20-1000r/min转速搅动0-3h；
（4）用孔径≥10mm的筛网过滤得到集流体箔材；
（5）用50-1000目筛网过滤得到活性物质分离物。
所述的锂离子电池正极极片由磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或三元材料粘附在碳涂覆集流体上而成。
所述的切片面积在0.001-0.02m2之间。
所述的水温度在0-100℃之间，浸泡时间在0-48h。
所述的搅拌机为浆式、轮式、螺旋式和锚式搅拌机中的一种。
涂碳铝箔是在铝箔集流体上涂覆一层碳导电层的复合材料。涂碳铝箔具有降低内阻、改善循环性能和延长寿命等优点，已经在磷酸铁锂为主的电池中得到广泛应用。涂碳铝箔的碳材料导电层厚度为1-4μm。制备涂碳铝箔的水性浆料主要由石墨颗粒或炭黑、分散剂和粘结剂组成。粘结剂和分散剂占涂层的20-50%之间。涂碳铝箔的使用对电池回收也带来了较大的灵活性，当活性材料涂覆在涂碳铝箔表面时，其中的PVDF与表层的碳材料和粘结剂结合，相对于直接涂覆在铝光箔上，产生了更佳的粘附效果。为了实现铝箔与活性材料的分离，需要破坏原来碳涂覆层中的粘结剂与铝箔的作用力。
在设计涂碳铝箔的碳涂覆层时，使用水溶性较好的树脂作粘结剂，这些树脂的特点是含有较多的水溶性基团，包括羟基、羧基、阴离子和阳离子。尤其是主链或侧链上含有较多阴离子（如COO-）的盐化树脂，具有较好的水溶性，同时不能被NMP、电解液等有机溶剂溶解。成膜后树脂间不发生交联，树脂对酯、醇和酮类溶剂具有优异的耐腐蚀性。正极浆料以NMP为溶剂，电解液中含EC、DEC和DMC等溶剂对涂层都没有腐蚀作用，但涂层重新遇到水时能快速溶解。当电池回收时，将正极片浸泡在水中，用一定机械搅拌，可使正极活性物质快速脱离集流体，实现铝箔与正极活性物的快速有效分离。该分离方法使用水为溶剂，不具有污染问题，在搅拌过程中，只需要提供适量的搅拌力，能耗较小。
本发明的有益效果：本发明的水性碳涂覆层铝箔集流体具有较高的水溶性，较强的耐NMP和电解液性能，较好的加工和使用性能。本发明的设计方法有利于锂电池正极片回收时正极活性材料与集流体的分离，而且分离环节以水为溶剂，工艺过程简单有效，成本低廉，能耗低，是锂电回收领域首次公开的一种绿色高效的方法。
附图说明
图1为使用水、NMP、电解液擦拭本发明实施例1所得涂碳铝箔的效果图。
图中：1.浸水棉签；2.涂层脱落；3.水溶性碳涂覆层；4.铝箔基底；5.浸NMP棉签；6.浸电解液棉签。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明中集流体箔材与铝箔、集流体铝箔是同一种物质。
实施例1
一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，集流体箔材的单面具有含水溶性碳涂层，水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性丙烯酸树脂50%、碳黑50%。水溶性碳涂层厚度为2μm，集流体铝箔厚度为15μm，正反面涂覆磷酸铁锂正极材料，经过辊压后正反面厚度均为70μm。
本发明易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体在锂离子电池中的应用。碳涂覆集流体是在铝箔集流体上涂覆一层碳导电层的复合材料。涂碳铝箔具有降低内阻、改善循环性能和延长寿命等优点，已经在磷酸铁锂为主的电池中得到广泛应用。涂碳铝箔的碳材料导电层厚度为1-4μm。制备涂碳铝箔的水性浆料主要由石墨颗粒或炭黑、分散剂和粘结剂组成。粘结剂和分散剂占涂层的20-50%之间。涂碳铝箔的使用对电池回收也带来了较大的灵活性，当活性材料涂覆在涂碳铝箔表面时，其中的PVDF与表层的碳材料和粘结剂结合，相对于直接涂覆在铝光箔上，产生了更佳的粘附效果。为了实现铝箔与活性材料的分离，需要破坏原来碳涂覆层中的粘结剂与铝箔的作用力。
取正极片1kg，其中铝箔质量为：70g；正极材料为：930g。将极片切成平均面积为0.01m2的切片。
用5kg温度为50℃的水浸泡3h后，转入浆式搅拌机，以100 r/min转速搅动1h。
用孔径为15mm的铁丝网过滤得到铝箔，干燥，称重为74g。
用150目筛网过滤得到正极材料分离物，干燥，称重为770g。其余浑浊液排入沉降池，沉降1h后取上层清水，沉降物为部分正极材料，进行干燥，称重为120g。
计算正极材料回收率为：95.7%；集流体铝箔回收率接近100%。回收所得铝箔恢复金属色，没有可见的黑色物质附着。
实施例2
一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，集流体箔材的单面具有含水溶性碳涂层，水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性有机硅改性PVA20%、乙炔黑70%、超分子分散剂10%。水溶性碳涂层厚度为1μm，集流体铝箔为5μm，正反面涂覆磷酸铁锂正极材料，经过辊压后正反面厚度均为70μm。
取正极片1kg，其中铝箔质量为：70g；正极材料为：930g。将极片切成平均面积为0.015m2的切片。
用6kg温度为100℃的水浸泡0.5h后，转入浆式搅拌机，以20r/min转速搅动2h。
用孔径为20mm的铁丝网过滤得到铝箔，干燥，称重为71g。
用50目筛网过滤得到正极材料分离物，干燥，称重为720g。其余浑浊液排入沉降池，沉降1h后取上层清水，沉降物为部分正极材料，进行干燥，称重为185g。
计算正极材料回收率为：97.3%；铝箔回收率接近100%。回收所得铝箔表面没有可见的黑色物质附着。
实施例3
一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，集流体箔材的双面具有含水溶性碳涂层，水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性聚酯树脂40%、石墨烯40%、聚丙烯酸酯分散剂20%。水溶性碳涂层厚度为4μm，铝箔为25μm，正反面涂覆磷酸铁锂正极材料，经过辊压后正反面厚度均为70μm。
取正极片1kg，其中铝箔质量为：70g；正极材料为：930g。将极片切成平均面积为0.02m2的切片。
用5kg温度为0℃的水浸泡 48h后，转入浆式搅拌机，以500r/min转速搅动3h。
用孔径为10mm的铁丝网过滤得到铝箔，干燥，称重为68g。
用200目筛网过滤得到正极材料分离物，干燥，称重为697g。其余浑浊液排入沉降池，沉降1h后取上层清水，沉降物为部分正极材料，进行干燥，称重为214g。
计算正极材料回收率为：98.0%；铝箔回收率接近97%。回收所得铝箔表面没有可见的黑色物质附着。
图1是本发明实施例1水溶性涂碳铝箔耐溶剂性能测试。用水擦1次即完全露箔，但用NMP和电解液擦拭300次仍然无损。说明本发明设计的碳涂层遇水即溶解，而具有较好的耐NMP和电解液性能，在锂电中使用时不受有机溶剂腐蚀，而回收环节很容易被水溶解。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，包括集流体箔材，其特征在于，所述集流体箔材的单面或双面具有含水溶性碳涂层，所述水溶性碳涂层由以下重量百分比含量的原料组成：水溶性树脂20-50%、碳材料40-70%、分散剂0-20%，所述的集流体箔材厚度为5-25μm，水溶性碳涂层厚度为1-4μm。
2.根据权利要求1所述的易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，其特征在于，所述水溶性树脂为聚氨酯、丙烯酸树脂、聚酯树脂、水溶性高分子、醇酸树脂、丙烯腈多元共聚物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，其特征在于，所述碳材料为炭黑、SP、乙炔黑、石墨烯、石墨、碳纳米管中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体，其特征在于，所述分散剂为超分子分散剂、聚丙烯酸酯类、烷基酚聚乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、金属磷酸盐类、聚硅氧烷类分散剂中的一种或多种。
5.一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体在锂离子电池中的应用。
6.一种易于粉料与箔材分离的碳涂覆集流体的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锂离子电池正极极片切成一定大小的切片；
（2）用一定温度的水浸泡一定时间；
（3）用搅拌机以20-1000r/min转速搅动0-3h；
（4）用孔径≥10mm的筛网过滤得到集流体箔材；
（5）用50-1000目筛网过滤得到活性物质分离物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的锂离子电池正极极片由磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或三元材料粘附在碳涂覆集流体上而成。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的切片面积在0.001-0.02 m2之间。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的水温度在0-100℃之间，浸泡时间在0-48h。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的搅拌机为浆式、轮式、螺旋式和锚式搅拌机中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |