CN106830963A - 一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法，属于纤维增强复合材料制备技术领域。本发明采用短切碳纤维作为增韧纤维，以碳化硅前驱体为主要粘结剂和碳化硅来源，加以填料充分混合均匀，然后使用低温加压固化(先4～10MPa、100～300℃真空压制，然后于4～10Mpa、500～600℃真空压制，除去小分子，保证胚体致密性)、中高温烧结(800～1600℃下烧结)的方法制备得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。该方法具有操作简便，烧结温度低的特点，制成的材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能，多种粉体的加入可满足不同使用要求。

Description

一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强复合材料制备技术领域，具体涉及一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅/碳纤维复合材料具有密度低、比强度高、比模量大，耐高温、耐腐蚀等优点。在航空航天、石油工业、核工业等领域有着良好的应用前景。
现阶段连续碳纤维增加碳化硅复合材料的研究最多，关于短切碳纤维/碳化硅复合材料的研究较少。中国发明专利(公开号CN103204693A)公开了一种利用放电等离子烧结制备碳化硅/碳纤维复合材料的方法，中国发明专利(公开号201110156256.8)公开了一种碳化硅/碳纤维复合材料热压烧结的方法。两种方法以热压法为主，热压法烧结温度过高，能耗大。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种短切碳纤维/碳化硅复合材料及其制备方法，该方法操作简单，烧结温度低，适合工业化大规模生产；经该方法制得的复合材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以质量份数计，取20～50份碳化硅前躯体，20～40份短切碳纤维及30～40份填料，充分混合后，加溶剂混匀制得浆料；
2)将浆料分散均匀后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的条件下真空压制1～3h，制得固化样，将固化样继续在4～10Mpa、450～600℃的条件下真空压制1～2h，制得胚体；
3)在氮气或惰性气体保护下，将胚体于800～1600℃下烧结处理1～4h，随炉冷却，制得短切碳纤维/碳化硅复合材料。
所述碳化硅前躯体的结构如下：
其中，m：n＝2～20。
在所述碳化硅前驱体中还含有能够增加材料功能性的B、N、Al或Zr元素。
所述短切碳纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维的一种或几种。
所述短切碳纤维的长度为0.3～3mm，直径为5～9μm。
所述填料为平均粒径为0.5～1μm的陶瓷微粉。
所述陶瓷微粉为碳化硅微粉、氮化硼微粉或氮化铝微粉中的一种或几种。
所述溶剂为正己烷、石油醚或甲苯。
步骤3)中，在氮气惰性气体保护下，将胚体自室温起，以3～20℃/min的升温速率升温至800～1600℃进行烧结处理。
本发明还公开了采用上述方法制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，采用短切碳纤维作为增韧纤维，以碳化硅前驱体为主要粘结剂和碳化硅来源，加以填料充分混合均匀，然后使用低温加压固化(先4～10MPa、100～300℃真空压制，然后于4～10Mpa、500～600℃真空压制，除去小分子，保证胚体致密性)、中高温烧结(800～1600℃下烧结)的方法制备得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。该方法具有操作简便，烧结温度低的特点，制成的材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能，多种粉体的加入可满足不同使用要求。
附图说明
图1为实施例1制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料断面的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将碳化硅前驱体(20～50wt％)、短切碳纤维(20～40wt％)、填料(30～40wt％)进行混合，用溶剂(正己烷、石油醚、甲苯)调配成较稠的泥浆状浆料。
(2)对浆料进行分散、均匀化处理0.5～2h。
(3)将均匀处理后的浆料倒入模具中，置于真空压机中，在4～10MPa、100～300℃条件下真空压制，得到固化样。
(4)将固化样在真空压机中，在4～10MPa，500～600℃的条件下，继续真空压制2～4h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
(5)在氮气或者惰性气体条件下烧结，升温速率3～20℃/min，烧结温度800～1600℃，保温时间1～4h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
本发明所用的碳化硅前躯体采用中国发明专利(公开号CN102093564B)碳化硅陶瓷前驱体热固性碳化硅前驱体树脂的制备方法合成，具有如下结构：
其中，m：n＝2～20。
步骤(1)所述的碳化硅前驱体可含B、N、Al、Zr等元素，增加材料的功能性。
步骤(1)所述的纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维的一种或几种，长度为0.3～3mm，直径为5～9μm，优选为6.9μm。
步骤(1)所述的填料为碳化硅微粉、氮化硼微粉、氮化铝微粉中的一种或几种任意比例的混合物，平均粒径为0.5～1μm。
实施例1
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维20份，碳化硅前驱体50份(m：n＝3)，碳化硅粉30份，加少量石油醚调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下4MPa进行压制，250℃下真空固化处理120min；将固化物继续在真空压机中，于4MPa、500℃下真空压制2h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在N2条件下烧结，自室温起，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
参见图1，为本实施例制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料断面5000倍扫描电镜照片，从图中可以看出，纤维均匀分散在复合材料内，材料内部孔隙率较小。
实施例2
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取沥青基碳纤维30份，碳化硅前驱体50份(m：n＝5)，氮化铝粉20份，加少量正己烷调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下6MPa进行压制，250℃下真空固化处理2h，将固化物继续在真空压机中，于6MPa、450℃真空压制3h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在N2条件下烧结，自室温起，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例3
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取石墨纤维40份，碳化硅前驱体30份(m：n＝6)，氮化硅粉30份，加少量石油醚调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下8MPa进行压制，250℃下真空固化处理2h，将固化物继续在真空压机中，于8MPa、500℃真空压制2h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在N2条件下烧结，自室温起，以3℃/min的升温速率升温至1400℃，保温时间2h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例4
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维30份，碳化硅前驱体40份(m：n＝9)，氮化硼粉30份，加少量甲苯调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下10MPa进行压制，250℃保温2h固化；将固化物继续在真空压机中，于10MPa、450℃真空压制1h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在N2条件下烧结，自室温起，以3℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例5
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维10份、石墨纤维20份，碳化硅前驱体40份(m：n＝2)，碳化硅微粉15份、氮化硼微粉15份，加少量正己烷调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下6MPa进行压制，100℃保温3h固化；将固化物继续在真空压机中，于10MPa、450℃真空压制1h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在氩气条件下烧结，自室温起，以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温时间1h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例6
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取沥青基碳纤维20份、石墨纤维20份，碳化硅前驱体20份(m：n＝2)，氮化铝微粉30份、氮化硼微粉10份，加少量石油醚调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下4MPa进行压制，300℃保温1h固化；将固化物继续在真空压机中，于4MPa、600℃真空压制1h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在氩气条件下烧结，自室温起，以8℃/min的升温速率升温至800℃，保温时间4h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
实施例7
一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按100份质量份数计，分别称取聚丙烯腈碳纤维30份、沥青基碳纤维10份、石墨纤维10份，碳化硅前驱体20份(m：n＝20)，氮化铝微粉10份、氮化硼微粉20份，加少量甲苯调节粘度，分散、均匀化处理1h，形成均一的浆料。
2)将浆料倒入模具中，模具置于压机下10MPa进行压制，200℃保温2h固化；将固化物继续在真空压机中，于8MPa、500℃真空压制1h，除去小分子，并使胚体进一步致密。
3)在氩气条件下烧结，自室温起，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温时间2h，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅复合材料。
对本发明实施例1～3制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料进行密度、强度及800℃空气条件失重测试，数据结果如表1所示：
表1短切碳纤维/碳化硅复合材料部分实施例测试结果
实施例 强度/MPa 800℃空气条件失重/％
1 1.87 77 20％
2 1.80 102 16％
3 1.95 90 8％
从表1中可以看出，本发明制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料具有高比强度、高耐热、耐氧化性能。

Claims (10)

1.一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以质量份数计，取20～50份碳化硅前躯体，20～40份短切碳纤维及30～40份填料，充分混合后，加溶剂混匀制得浆料；
2)将浆料分散均匀后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的条件下真空压制1～3h，制得固化样，将固化样继续在4～10Mpa、450～600℃的条件下真空压制1～2h，制得胚体；
3)在氮气或惰性气体保护下，将胚体于800～1600℃下烧结处理1～4h，随炉冷却，制得短切碳纤维/碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅前躯体的结构如下：
其中，m：n＝2～20。
3.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅前驱体中还含有能够增加材料功能性的B、N、Al或Zr元素。
4.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维为聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述短切碳纤维的长度为0.3～3mm，直径为5～9μm。
6.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述填料为平均粒径为0.5～1μm的陶瓷微粉。
7.根据权利要求5所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷微粉为碳化硅微粉、氮化硼微粉或氮化铝微粉中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为正己烷、石油醚或甲苯。
9.根据权利要求1所述的短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在氮气惰性气体保护下，将胚体自室温起，以3～20℃/min的升温速率升温至800～1600℃进行烧结处理。
10.采用权利要求1～8中任意一项所述的方法制得的短切碳纤维/碳化硅复合材料。
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