CN106830982B - 一种制备空心陶瓷微球的方法 - Google Patents

一种制备空心陶瓷微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备空心陶瓷微球的方法，首先以油页岩灰渣为原料，通过球磨机球磨，制成10～15um大小的油页岩灰渣粉末；在所述油页岩灰渣粉末中加入碳酸钠或硝酸钠或碳酸钠与硝酸钠的混合物，用球磨机球磨得到混合粉末Ⅰ；然后将所述混合粉末Ⅰ通过火焰喷枪熔射得到混合物Ⅰ，其中接受介质为水，淬息距离为400～500mm；之后将混合物Ⅰ分离并收集空心陶瓷微球，最后用烘箱烘干空心陶瓷微球；本发明采用的原料为油页岩灰渣，无需重新配料、熔化，原料成本低，减少了重熔过程所需能量，使工序简化；本发明工艺简单，效率高，易于规模化工业生产。

Description

一种制备空心陶瓷微球的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属成型技术领域，具体涉及一种制备空心陶瓷微球的方法。
背景技术
空心陶瓷微球是一种空心的无机非金属球体，具有颗粒微细、中空、质轻、耐高温、耐腐蚀等优点，具有广泛的应用前景：如将具有吸波性能的材料制成空心微球，不仅能有效减小密度还可利用电磁波在空腔中的反复振荡增加波的传播路径和有效吸波厚度，从而产生良好的吸波效果；空心微球由于密度小、热阻大、强度高等特性，广泛应用于建筑材料行业，如制成各种耐火砖、建筑用砖，防火涂料等；空心微球在化学工业中也有广泛的应用，空心微球形状圆滑，易于分散，可作为优良的无机填料，以其作为塑料、橡胶的填充料，可起到质轻、耐磨、隔热等作用；由于空心微球为中空结构，孔隙率高具备良好的隔热保温性能，因此在保温材料应运方面有广泛的前景。
专利200810138749.7中制备微球需要配料、熔化、水淬、空心球化等10 道工序，制备工艺复杂且需要在1400～1600℃的温度下重新熔化原料，能源消耗较高，在实际工业化生产过程不利于获得较高的经济效益。专利 201110145156.5中，其生产的微珠粒径为0.2～5mm，粒度变化范围大，最大和最小粒径相差25倍，不同粒径的微球强度、密度差异较大，所以该方法制得的陶瓷空心微球在实际应用中性能有所欠缺。专利201310613228.3中，制备微珠需要配料、球磨、加蔗糖等过程，其弊端在于人工配配料无法保证各元素均匀的分散到待喷吹的粉末里，最终将导致空心微珠的结构不稳定且形貌变化较大。
上述专利从制备原理和制备技术上做了探究，取得了一定的进步，但这些制备方法不同程度存在以下问题：
1、采用了配料再重熔的方法，能耗高，原料成本大；
2、配料时所加的原料不能保证充分混合，会导致元素的分布不均匀，最终影响球的空心结构及形状；
3、微珠粒度大小差别较大；
4、成本较高，工艺复杂，不宜工业化推广。
因此，提供一种能满足实际应运的高强度低密度的空心陶瓷球成为该领域迫切需要解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制备空心陶瓷微球的方法。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种制备空心陶瓷微球的方法，首先以油页岩灰渣为原料，通过球磨机球磨，制成10～15um大小的油页岩灰渣粉末；在所述油页岩灰渣粉末中加入碳酸钠或硝酸钠或碳酸钠与硝酸钠的混合物，用球磨机球磨得到混合粉末Ⅰ；然后将所述混合粉末Ⅰ通过火焰喷枪熔射得到混合物Ⅰ，其中接受介质为水，淬息距离为400～500mm；之后将混合物Ⅰ分离并收集空心陶瓷微球，最后用烘箱烘干空心陶瓷微球；所述油页岩灰渣包含SiO2、Al2O3、Fe2O3、ZnO、 MgO、CaO、Na2O、碳氢化合物中的部分或全部；其中SiO2的质量百分比为45～70％，Al2O3的质量百分比为15～40％，Fe2O3的质量百分比为8～20％，ZnO的质量百分比为0.5～3％，MgO的质量百分比为0.5～5％，CaO的质量百分比为0.5～ 10％，Na2O的质量百分比为0.3～3％。其中，所述碳酸钠占混合粉末Ⅰ的质量百分比为0～6％，所述硝酸钠占混合粉末Ⅰ的质量百分比为0～6％；所述火焰喷枪的送粉气体为压缩空气，压力为0.8～1.0MPa，工作气体为氧气和乙炔，压力为0.1～0.15MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃；上述工作气体还可以是空气和天然气。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
1、本发明采用的原料为油页岩灰渣，无需重新配料、熔化，原料成本低，减少了重熔过程所需能量，使工序简化；
2、本发明所采用的原料中天然均匀的分布着碳、硫、氧化锌、铁的氧化物等发气物质，这些均匀的发气源有利于得到结构良好的空心陶瓷微球；
3、油页岩灰渣固有的片层结构可以使其在高温下均匀受热，易于熔化形成熔滴，从而使熔滴在表面张力的作用下形成球形；
4、碳酸钠作为团聚粉熔融过程的发气和降低表面张力的物质，其可控制空心微球的空心度；
5、硝酸钠作为助溶剂和氧化剂可有效降低熔射温度，硝酸钠高温分解产生的气体撑破熔滴，可使其粒度降低，最终使粒度更均匀；
6、本发明工艺简单，效率高，易于规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明制备空心陶瓷微球的工艺流程图；
图2为制得空心陶瓷微球的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明的一种制备空心陶瓷微球的方法做进一步的详细说明。
实施例1：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取196g研磨好的油页岩灰渣，加入4g硝酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为2％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射喷出上述混合粉末Ⅰ，其中送粉气体为压缩空气，压力为0.8MPa，工作气体为空气和天然气，压力为0.1MPa，送料速度为15g/min，熔射温度约为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微球的外径为12～25um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为65％。
实施例2：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取192g研磨好的油页岩灰渣，加入8g硝酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为4％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.2MPa，送料速度为 15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm,接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微球的外径为12～25um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为,55％。
实施例3：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取188g研磨好的油页岩灰渣，加入12g硝酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为6％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.15MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm,接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为6～17um，空心微珠壁厚大约0.5～1um，空心度为65％。
实施例4：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取196g研磨好的油页岩灰渣，加入4g碳酸钠，混合均匀，然后用球磨机球磨得到含有碳酸钠质量百分比为2％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩孔气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.15MPa、然气压力为0.1MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为60％。
实施例5：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取192g研磨好的油页岩灰渣，加入8g碳酸钠，混合均匀，然后用球磨机球磨得到含有碳酸钠质量百分比为4％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa、然气压力为 0.15MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为75％。
实施例6：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取188g研磨好的油页岩灰渣，加入12g碳酸钠，混合均匀，然后用球磨机球磨得到含有碳酸钠质量百分比为6％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力分别为0.1MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为85％。
实施例7：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取193g研磨好的油页岩灰渣，加入4g硝酸钠、3g碳酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为2％，含有碳酸钠质量百分比为 1.5％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射喷出上述混合粉末Ⅰ，其中送粉气体为压缩空气，压力为0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa，送料速度为15g/min，熔射温度约为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微球的外径为12～25um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为65％。
实施例8：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取190g研磨好的油页岩灰渣，加入6g硝酸钠、4g碳酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为4％、硝酸钠质量百分比为2％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa，送料速度为 15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm,接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微球的外径为12～25um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为55％。
实施例9：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取188g研磨好的油页岩灰渣，加入6g硝酸钠、6g碳酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为3％、硝酸钠质量百分比为3％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，压力为0.2MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm,接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为6～17um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为65％。
实施例10：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取194g研磨好的油页岩灰渣，加入4g硝酸钠、2g碳酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为2％、硝酸钠质量百分比为1％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩孔气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa，送料速度为 15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用烘箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为60％。
实施例11：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取186g研磨好的油页岩灰渣，加入8g硝酸钠、6g碳酸钠，然后用球磨机球磨、混合得到含有硝酸钠质量百分比为4％、硝酸钠质量百分比为3％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa，送料速度为 15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用干燥箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为75％。
实施例12：
1)将油页岩灰渣通过球磨机磨至400目；
2)取188g研磨好的油页岩灰渣，加入6g碳酸钠、硝酸钠6g，混合均匀，然后用球磨机球磨得到含有碳酸钠质量百分比为3％、含有硝酸钠质量百分比为 3％的混合粉末Ⅰ；
3)通过火焰喷枪熔射上述混合粉末Ⅰ,其中送粉气体为压缩空气，压力为 0.8MPa，工作气体为空气、天然气，空气、天然气压力为0.1MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃，淬息距离为450mm，接收介质为水；
4)将3)中的熔射产物用水分离、收集空心陶珠，并用干燥箱烘干3h，即得到空心陶瓷微球。所得空心陶瓷微珠的外径为14～30um，空心微珠壁厚大约 0.5～1um，空心度为75％。
上述实例说明以油页岩渣为原料，通过不同工艺参数的调整，可以得到高空心陶瓷微珠的成球率，技术适应性强，能耗低，可以利用废弃资源，成本低，成球气体分布均匀有利于成球，球径均匀，工艺简单，易于工业化推广。因此可以充分利用废弃资源，生产粒度均匀、成本低廉的空心陶瓷微珠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备空心陶瓷微球的方法，其特征在于，以油页岩灰渣为原料，通过球磨机球磨，制成10～15μm大小的油页岩灰渣粉末；在所述油页岩灰渣粉末中加入碳酸钠或硝酸钠或碳酸钠与硝酸钠的混合物，用球磨机球磨得到混合粉末Ⅰ；然后将所述混合粉末Ⅰ通过火焰喷枪熔射得到混合物Ⅰ，其中接受介质为水，淬息距离为400～500mm；之后将混合物Ⅰ分离并收集空心陶瓷微球，最后用烘箱烘干空心陶瓷微球；所述碳酸钠占所述混合粉末Ⅰ的质量百分比为0～6％，所述硝酸钠占所述混合粉末Ⅰ的质量百分比为0～6％。
2.根据权利要求1所述的一种制备空心陶瓷微球的方法，其特征在于，所述油页岩灰渣包含SiO2、Al2O3、Fe2O3、ZnO、MgO、CaO、Na2O、碳氢化合物中的部分或全部；其中SiO2的质量百分比为45～70％，Al2O3的质量百分比为15～40％，Fe2O3的质量百分比为8～20％，ZnO的质量百分比为0.5～3％，MgO的质量百分比为0.5～5％，CaO的质量百分比为0.5～10％，Na2O的质量百分比为0.3～3％。
3.根据权利要求1所述的一种制备空心陶瓷微球的方法，其特征在于，所述火焰喷枪的送粉气体为压缩空气，压力为0.8～1.0MPa，工作气体为氧气和乙炔，压力为0.1～0.15MPa，送料速度为15g/min，熔射温度为2500～3200℃。
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