CN106830991A - 一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。其技术方案是：按DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(1~4)∶(2~5)∶(50~60)配料，水浴条件下于容器中超声分散，制得发泡液；按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(4~7)配料，球磨，在行星球磨机中混合，压制成型；在马弗炉中于900~1000℃热处理，随炉冷却，破碎，研磨，得到热处理料；按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(30~40)∶100∶(6~8)配料，混合，成型，真空冷冻干燥，在马弗炉中于1400~1550℃烧成，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。本发明具有成本低廉和成品率高的特点；所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
Description
技术领域
本发明属于轻质耐火材料技术领域。具体涉及一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。
背景技术
随着高温工业节能降耗的需求越来越大，各种热工窑炉对能源的利用率要求也越来越高，轻质化、低导热及高强度的耐火材料可有效节约能源，如“一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法”(CN 201510186484.8)，因此，性能优良的隔热类耐火材料直接影响了高温工业的能源消耗与稳定运行。
镁橄榄石(2MgO·SiO2，简写为M2S)是MgO-SiO2系统中唯一稳定的耐火相，具有熔点高(1890℃)、荷重软化温度高和抗热震性能好等优点，可用于加热炉炉底、热风炉和玻璃窑等各种工业窑炉蓄热室的格子砖。
目前，制备镁橄榄石质轻质耐火材料的方法主要有化学法、烧失法和发泡法。
采用化学法制备镁橄榄石质轻质耐火材料，主要以化学反应造孔(含镁碳酸盐受热产生气体等)，如“高红外反射率镁橄榄石轻质耐火保温材料及其制备方法”(CN201510348217.6)，该方法虽有其优点，但制备镁橄榄石质轻质耐火材料过程中，气孔的形态及化学反应速率难以稳定控制，这对镁橄榄石质轻质耐火材料的导热性能等造成了一定的影响。
采用烧失法制备镁橄榄石质轻质耐火材料，主要通过引入可燃物，如炭黑、淀粉和锯末等，可燃物燃烧后留下孔隙，但采用烧失法造孔，一般孔隙尺寸较大(取决于可燃物尺寸)，虽有效降低了镁橄榄石质轻质耐火材料的导热系数，但同时也大大降低了材料的强度。
采用发泡法制备镁橄榄石质轻质耐火材料，一般以镁橄榄石原料和发泡剂混匀后成型、干燥、烧成(董童霖，等.“发泡法制备莫来石轻质耐火材料工艺研究”，《武汉科技大学学报》，2009，32(2)：pp184～187；王华，等.“发泡注浆法合成莫来石轻质耐火材料”《火灾科学》，2013，22(2)：pp84～87)，发泡法虽有其明显的优点，但发泡液中大量的水分在干燥阶段逸出时易导致成型的坯体材料坍塌损毁，降低了材料的成品率。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种成本低廉和成品率高的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，用该方法制备的镁橄榄石质轻质耐火材料的体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法的具体步骤是：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(1～4)∶(2～5)∶(50～60)。
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(4～7)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料。
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料。
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(30～40)∶100∶(6～8)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体。
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体。
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1400～1550℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
所述聚丙烯酰胺为分析纯。
所述碳酸氢铵为分析纯。
所述天然镁橄榄石矿的主要化学成分是：MgO含量为50～55wt％，SiO2含量为35～40wt％，Fe2O3含量≤0.2wt％。
所述碳化硅的SiC含量≥98wt％。
所述草酸镁为分析纯。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40～-45℃，真空压强为0.05～0.1Pa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用天然镁橄榄石矿为主要原料，来源丰富，降低了镁橄榄石质轻质耐火材料的制备成本。
2、本发明采用真空冷冻技术对材料进行干燥，有效提高了坯体材料的成品率，提升了泡沫的稳定性，进而提高了镁橄榄石质轻质耐火材料的强度。
本发明所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.5～99.0％；体积密度为0.75～0.80g·cm-3；耐压强度为8～13MPa；导热系数为0.15～0.20W·m-1·K-1。
因此，本发明具有成本低廉和成品率高的特点；所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
所述聚丙烯酰胺为分析纯。
所述碳酸氢铵为分析纯。
所述天然镁橄榄石矿的主要化学成分是：MgO含量为50～55wt％，SiO2含量为35～40wt％，Fe2O3含量≤0.2wt％。
所述碳化硅的SiC含量≥98wt％。
所述草酸镁为分析纯。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40～-45℃，真空压强为0.05～0.1Pa。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(1～3)∶(2～4)∶(50～54)。
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(4～6)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料。
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料。
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(30～34)∶100∶(6～6.8)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体。
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体。
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1400～1500℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.5～98.7％；体积密度为0.75～0.77g·cm-3；耐压强度为8～10MPa；导热系数为0.15～0.17W·m-1·K-1。
实施例2
一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(1～3)∶(2～4)∶(52～56)。
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(4～6)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料。
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料。
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(32～36)∶100∶(6.4～7.2)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体。
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体。
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1400～1500℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.6～98.8％；体积密度为0.76～0.78g·cm-3；耐压强度为9～11MPa；导热系数为0.16～0.18W·m-1·K-1。
实施例3
一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2～4)∶(3～5)∶(54～58)。
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(5～7)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料。
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料。
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(34～38)∶100∶(6.8～7.6)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体。
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体。
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1450～1550℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.7～98.9％；体积密度为0.77～0.79g·cm-3；耐压强度为10～12MPa；导热系数为0.17～0.19W·m-1·K-1。
实施例4
一种镁橄榄石质轻质耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2～4)∶(3～5)∶(56～60)。
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(5～7)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料。
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料。
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(36～40)∶100∶(7.2～8)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体。
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体。
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1450～1550℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.8～99.0％；体积密度为0.78～0.80g·cm-3；耐压强度为11～13MPa；导热系数为0.18～0.20W·m-1·K-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
1、本具体实施方式采用天然镁橄榄石矿为主要原料，来源丰富，降低了镁橄榄石质轻质耐火材料的制备成本。
2、本具体实施方式采用真空冷冻技术对材料进行干燥，有效提高了坯体材料的成品率，提升了泡沫的稳定性，进而提高了镁橄榄石质轻质耐火材料的强度。
本具体实施方式所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料经检测：成品率为98.5～99.0％；体积密度为0.75～0.80g·cm-3；耐压强度为8～13MPa；导热系数为0.15～0.20W·m-1·K-1。
因此，本具体实施方式具有成本低廉和成品率高的特点；所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料体积密度低、耐压强度大和导热系数小。
Claims (9)
1.一种镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤如下：
第一步、在40～45℃水浴条件下，将DDBAC发泡剂、聚丙烯酰胺、碳酸氢铵和水置入容器中，超声分散3～5分钟，制得发泡液；其中：DDBAC发泡剂∶聚丙烯酰胺∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(1～4)∶(2～5)∶(50～60)；
第二步、按天然镁橄榄石矿︰碳化硅的质量比为100︰(4～7)配料，球磨至粒度≤100μm，得到混合料；
第三步、将所述混合料在行星球磨机中混合10～15分钟，在30～50MPa条件下压制成型；再置于马弗炉中，在空气气氛和900～1000℃条件下热处理30～60分钟，随炉冷却，出炉后破碎，研磨至粒度为50～60μm，得到热处理料；
第四步、按所述发泡液∶所述热处理料∶草酸镁的质量比为(30～40)∶100∶(6～8)，将所述发泡液、所述热处理料和草酸镁搅拌5～7分钟，加入模具中成型，得到成型后的坯体；
第五步、将成型后的坯体置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥36～48小时，得到干燥后的坯体；
第六步、将干燥后的坯体置于马弗炉中，在1400～1550℃条件下保温30～40分钟，随炉自然冷却，即得镁橄榄石质轻质耐火材料。
2.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述DDBAC发泡剂的十二烷基二甲基苄基氯化铵含量≥95wt％。
3.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述聚丙烯酰胺为分析纯。
4.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳酸氢铵为分析纯。
5.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述天然镁橄榄石矿的主要化学成分是：MgO含量为50～55wt％，SiO2含量为35～40wt％，Fe2O3含量≤0.2wt％。
6.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅的SiC含量≥98wt％。
7.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述草酸镁为分析纯。
8.根据权利要求1所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40～-45℃，真空压强为0.05～0.1Pa。
9.一种镁橄榄石质轻质耐火材料，其特征在于所述镁橄榄石质轻质耐火材料是根据权利要求1～8项中任一项所述的镁橄榄石质轻质耐火材料的制备方法所制备的镁橄榄石质轻质耐火材料。
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