CN106910568A - 一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法，采用碳纳米管对PET基底进行化学改性，使得表面被含官能团的偶联剂修饰的碳纳米管能均匀分散在反应体系中并能参与PET的缩聚反应，本发明制备的透明导电薄膜具备良好的附着力、导电性、环境稳定性，各项性能均可替代传统的ITO导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体涉及一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，社会对新型材料的需求也越来越多。材料是人类文明进步和科技发展的物质基础，材料的更新使人们的生活也发生了巨大变化。目前，蓬勃发展的新型透明而又导电的薄膜材料在液晶显示器、触摸屏、智能窗、太阳能电池、微电子、信息传感器甚至军工等领域都得到了广泛的应用，并且正在渗透到其它科技领域中。由于薄膜技术与多种技术密切相关，因而激发了各个领域的科学家们对薄膜制备及其性能的兴趣。
透明导电薄膜(TCFs)具有优异的光电特性，而且还具有重量轻、可弯曲、不易破碎、环境友好、可以采用卷对卷工业化连续生产方式等优点，其已被广泛应用，例如：它们可被用于显示器、触板、太阳能电池等领域。所述薄膜一般包括透明的衬底，例如：PET等，在所述衬底上形成透明且导电的涂层或薄膜。目前作为主流的透明导电薄膜材料是氧化铟锡(ITO)薄膜，主要是因为该材料的靶材制备和成膜工艺都比较成熟。
近数十年，围绕替代ITO透明导电薄膜的研究、应用层出不穷。最典型的有碳纳米管、石墨烯、纳米银线、金属网格透明导电薄膜，其中在成本、性能、可量产方面最具优势的便是纳米银线透明导电薄膜。
发明内容
本发明提供一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法，采用碳纳米管对PET基底进行化学改性，使得表面被含官能团的偶联剂修饰的碳纳米管能均匀分散在反应体系中并能参与PET的缩聚反应，本发明制备的透明导电薄膜具备良好的附着力、导电性、环境稳定性，各项性能均可替代传统的ITO导电薄膜。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纳米管改性的PET衬底
将碳纳米管进行活化处理：将碳纳米管浸泡在2-3mol/L的浓硫酸中，在室温下超声分散2-3h后，浸泡24-36h，更优选重复该步骤一次，冷却至室温后过滤，用蒸馏水洗涤至中性后烘干至恒重；
在干燥的甲苯中加入经活化处理后的碳纳米管10重量份和硅烷偶联剂15-20重量份，搅拌均匀，常温反应10-20h，冷却至室温后过滤，用干燥的甲苯洗涤，烘干至恒重，得到改性后碳纳米管；
将表面改性后碳纳米管10-30重量份加入到DMF中超声分散均匀，而后再加入对苯二甲酸100重量份、乙醇45-50重量份、催化剂三氧化二锑1-2重量份和稳定剂磷酸三苯酯2-3重量份搅拌混合均匀，同时升温至270-300℃进行缩聚，出料即得聚酯PET切片；将聚酯切片在170℃-190℃下干燥4.5-5h后，经挤出机在280-300℃温度下挤出，再经冷鼓制成铸片；经过双向拉伸制得碳纳米管改性的PET衬底；
（2）制备导电油墨
取5-15份纳米银线分散液、20-30份聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、20-35份乙二醇、15-30份去离子水、2-3份二甲基亚砜、1-2份粘度调节剂、0.2-0.5份pH调节剂、0.3-0.5份表面活性剂、0.2-0.6份流平剂、0.2-0.4份附着力促进剂，所述纳米银线分散液为纳米银线分散于甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述纳米银线分散液的浓度为10-50mg/mL；
在室温下将纳米银线分散液、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有机溶剂、去离子水、二甲基亚砜、粘度调节剂、表面活性剂、流平剂、附着力促进剂在500-800r/min搅拌状态下依次加入烧杯中，分散25-35min，然后加入pH值调节剂，调节pH值在8-9之间，即制成导电油墨；
（3）将所述导电油墨以丝网印刷的方式涂布于上述PET衬底上，在温度为170-195℃的条件下热处理20-25min，即得导电薄膜。
具体实施方式
实施例一
将碳纳米管进行活化处理：将碳纳米管浸泡在2mol/L的浓硫酸中，在室温下超声分散2h后，浸泡24h，更优选重复该步骤一次，冷却至室温后过滤，用蒸馏水洗涤至中性后烘干至恒重。
在干燥的甲苯中加入经活化处理后的碳纳米管10重量份和硅烷偶联剂15重量份，搅拌均匀，常温反应10h，冷却至室温后过滤，用干燥的甲苯洗涤，烘干至恒重，得到改性后碳纳米管。
将表面改性后碳纳米管10重量份加入到DMF中超声分散均匀，而后再加入对苯二甲酸100重量份、乙醇45重量份、催化剂三氧化二锑1-2重量份和稳定剂磷酸三苯酯2重量份搅拌混合均匀，同时升温至270℃进行缩聚，出料即得聚酯PET切片；将聚酯切片在170℃下干燥4.5h后，经挤出机在280℃温度下挤出，再经冷鼓制成铸片；经过双向拉伸制得碳纳米管改性的PET衬底。
取5份纳米银线分散液、20份聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、20份乙二醇、15份去离子水、2份二甲基亚砜、1份粘度调节剂、0.2份pH调节剂、0.3份表面活性剂、0.2份流平剂、0.2份附着力促进剂，所述纳米银线分散液为纳米银线分散于甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述纳米银线分散液的浓度为10-50mg/mL。
在室温下将纳米银线分散液、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有机溶剂、去离子水、二甲基亚砜、粘度调节剂、表面活性剂、流平剂、附着力促进剂在500r/min搅拌状态下依次加入烧杯中，分散25min，然后加入pH值调节剂，调节pH值在8-9之间，即制成导电油墨。
将所述导电油墨以丝网印刷的方式涂布于上述PET衬底上，在温度为170℃的条件下热处理20min，即得导电薄膜。
实施例二
将碳纳米管进行活化处理：将碳纳米管浸泡在3mol/L的浓硫酸中，在室温下超声分散3h后，浸泡36h，更优选重复该步骤一次，冷却至室温后过滤，用蒸馏水洗涤至中性后烘干至恒重。
在干燥的甲苯中加入经活化处理后的碳纳米管10重量份和硅烷偶联剂20重量份，搅拌均匀，常温反应20h，冷却至室温后过滤，用干燥的甲苯洗涤，烘干至恒重，得到改性后碳纳米管。
将表面改性后碳纳米管30重量份加入到DMF中超声分散均匀，而后再加入对苯二甲酸100重量份、乙醇50重量份、催化剂三氧化二锑2重量份和稳定剂磷酸三苯酯3重量份搅拌混合均匀，同时升温至300℃进行缩聚，出料即得聚酯PET切片；将聚酯切片在190℃下干燥5h后，经挤出机在300℃温度下挤出，再经冷鼓制成铸片；经过双向拉伸制得碳纳米管改性的PET衬底。
取15份纳米银线分散液、30份聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、35份乙二醇、30份去离子水、3份二甲基亚砜、2份粘度调节剂、0.5份pH调节剂、0.5份表面活性剂、0.6份流平剂、0.4份附着力促进剂，所述纳米银线分散液为纳米银线分散于甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述纳米银线分散液的浓度为50mg/mL。
在室温下将纳米银线分散液、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有机溶剂、去离子水、二甲基亚砜、粘度调节剂、表面活性剂、流平剂、附着力促进剂在800r/min搅拌状态下依次加入烧杯中，分散35min，然后加入pH值调节剂，调节pH值在8-9之间，即制成导电油墨。
将所述导电油墨以丝网印刷的方式涂布于上述PET衬底上，在温度为195℃的条件下热处理25min，即得导电薄膜。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纳米管改性的PET衬底
将碳纳米管进行活化处理：将碳纳米管浸泡在2-3mol/L的浓硫酸中，在室温下超声分散2-3h后，浸泡24-36h，更优选重复该步骤一次，冷却至室温后过滤，用蒸馏水洗涤至中性后烘干至恒重；
在干燥的甲苯中加入经活化处理后的碳纳米管10重量份和硅烷偶联剂15-20重量份，搅拌均匀，常温反应10-20h，冷却至室温后过滤，用干燥的甲苯洗涤，烘干至恒重，得到改性后碳纳米管；
将表面改性后碳纳米管10-30重量份加入到DMF中超声分散均匀，而后再加入对苯二甲酸100重量份、乙醇45-50重量份、催化剂三氧化二锑1-2重量份和稳定剂磷酸三苯酯2-3重量份搅拌混合均匀，同时升温至270-300℃进行缩聚，出料即得聚酯PET切片；将聚酯切片在170℃-190℃下干燥4.5-5h后，经挤出机在280-300℃温度下挤出，再经冷鼓制成铸片；经过双向拉伸制得碳纳米管改性的PET衬底；
（2）制备导电油墨
取5-15份纳米银线分散液、20-30份聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、20-35份乙二醇、15-30份去离子水、2-3份二甲基亚砜、1-2份粘度调节剂、0.2-0.5份pH调节剂、0.3-0.5份表面活性剂、0.2-0.6份流平剂、0.2-0.4份附着力促进剂，所述纳米银线分散液为纳米银线分散于甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述纳米银线分散液的浓度为10-50mg/mL；
在室温下将纳米银线分散液、聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有机溶剂、去离子水、二甲基亚砜、粘度调节剂、表面活性剂、流平剂、附着力促进剂在500-800r/min搅拌状态下依次加入烧杯中，分散25-35min，然后加入pH值调节剂，调节pH值在8-9之间，即制成导电油墨；
（3）将所述导电油墨以丝网印刷的方式涂布于上述PET衬底上，在温度为170-195℃的条件下热处理20-25min，即得导电薄膜。
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| CN201710210771.7A CN106910568A (zh) | 2017-03-31 | 2017-03-31 | 一种利用导电油墨制备导电薄膜的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2019109711A1 (zh) * | 2017-12-07 | 2019-06-13 | 浙江欧仁新材料有限公司 | 柔性透明导电电极 |
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Citations (4)
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| CN105176199A (zh) * | 2015-08-20 | 2015-12-23 | 南昌来捷尔新材料技术有限公司 | 一种透明导电纳米银线油墨及透明导电膜的制备方法 |
| CN105788754A (zh) * | 2014-12-24 | 2016-07-20 | 深圳市润麒麟科技发展有限公司 | 碳纳米管透明导电薄膜及其制备方法 |
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-
2017
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