CN106916062B - 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法 - Google Patents

一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106916062B
CN106916062B CN201710149954.2A CN201710149954A CN106916062B CN 106916062 B CN106916062 B CN 106916062B CN 201710149954 A CN201710149954 A CN 201710149954A CN 106916062 B CN106916062 B CN 106916062B
Authority
CN
China
Prior art keywords
epa
dha
fish oil
lifting
rectifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710149954.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106916062A (zh
Inventor
刘汝萃
刘锡潜
范书琴
张建全
张兵
程秀梅
朱艳
魏钊锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN AOZHAN XINGDA TECHNOLOGY Co Ltd
YUWANG PHARMACEUTICAL CO Ltd SHANDONG PROV
Original Assignee
TIANJIN AOZHAN XINGDA TECHNOLOGY Co Ltd
YUWANG PHARMACEUTICAL CO Ltd SHANDONG PROV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN AOZHAN XINGDA TECHNOLOGY Co Ltd, YUWANG PHARMACEUTICAL CO Ltd SHANDONG PROV filed Critical TIANJIN AOZHAN XINGDA TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201710149954.2A priority Critical patent/CN106916062B/zh
Publication of CN106916062A publication Critical patent/CN106916062A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106916062B publication Critical patent/CN106916062B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/38—Steam distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C07C51/445—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by steam distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA&DHA混合物。本发明采用惰性气体循环气提轻组分，并通过回流方式进一步实现组分高纯度分离，整个过程融合了精馏与气提原理，利用鱼油中组分挥发度的差异，进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，同时利用热惰性气体气提轻组分，降低轻组分的分压，促使轻组分向平衡的汽化一侧发展，使重相中的轻组分含量进一步降低。本发明不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。

Description

一种从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏方法
技术领域
本发明涉及鱼油分离提纯技术领域，尤其是涉及一种提纯鱼油中EPA&DHA的方法。
背景技术
鱼油富含ω3一系列多不饱和脂肪酸，其主要组分为EPA(二十碳五烯酸)&DHA(二十二碳六烯酸)，不仅是人类生长发育所必需的营养物质，且具有预防心脑血管疾病，增强记忆力，预防老年痴呆症，抗炎、抑制过敏反应和肿瘤生长，促进婴儿视网膜发育等多种生理功能。近年来，多不饱和脂肪酸在医药、食品、精细化工等许多行业和领域都得到了广泛的应用，EPA&DHA等鱼油衍生物产品呈供不应求态势，世界各国政府对富含EPA&DHA的食品开发越来越重视。
目前，鱼油中EPA&DHA的提取方法和精制工艺主要有低温溶剂结晶法、尿素包合法、超临界流体萃取法及分子蒸馏法等。低温溶剂法需要使用大量的有机溶剂，不仅存在有机溶剂残留，而且需回收大量的有机溶剂，分离效率不高而不被常用。尿素包合法要消耗大量的有机溶剂，存在溶剂回收、环境污染问题，且难以将双链数相近的脂肪酸分开。中国专利文件CN105713721A(申请号：201610161177.9)公开了一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，属于CO2超临界流体萃取法；然而，超临界流体萃取法设备投资大，需要高压条件，且只能萃取出鱼油中的色素、臭味物质及部分游离脂肪酸，只起到精制鱼油的目的，无法制取高纯度的EPA&DHA。中国专利文件CN103951556A(申请号：201410192466.6)公开了一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺，属于分子蒸馏法；分子蒸馏法虽然可以得到高纯度的EPA&DHA，但是，需要高真空设备，多级蒸馏，能耗高，设备维护成本高，且生产能力小，难以满足工业上实际生产的需要。
中国专利文件CN102964249A(申请号：201210462736.1)公开了一种同时生产并分离高纯度EPA乙酯和DHA乙酯的工艺，以粗鱼油为原料，经过超临界萃取、碱催化乙酯化、超临界逆流萃取、尿素包合以及超临界精馏，分别得到90％以上EPA乙酯和DHA乙酯。该专利文件融合使用了多种方法，可以得到高纯度的EPA&DHA，但此方法设备投资大，且生产量低，生产周期长，产品成品率低，成本高，难以满足实际生产的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法。
本发明的技术方案如下：
一种从鱼油中提取EPA&DHA的循环气提精馏方法，包括步骤如下：
将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA&DHA混合物。
根据本发明，优选的，所述的惰性气体为氮气或氩气；
优选的，惰性气体进入精馏塔循环气提前进行预热处理，进一步优选的，预热处理至惰性气体温度为230-270℃；
优选的，惰性气体从精馏塔底部进入。
根据本发明，优选的，鱼油预热至温度为120-170℃，再进入精馏塔精馏；
优选的，鱼油从精馏塔中部进入。
根据本发明，优选的，精馏塔顶温度为140-146℃，精馏塔釜温度为160-190℃；
优选的，对精馏塔顶物料进行冷凝，冷凝下来的物料用于精馏塔回流；或者，单独补加由EPA&DHA组成的回流物料用于精馏塔回流；优选的，冷凝温度为10-25℃；
优选的，回流温度为100-120℃，回流比为0.5-1。单独补加由EPA&DHA组成的回流物料用于精馏塔回流可以调整最终产品中EPA和DHA的比例，即，可以根据所需要的EPA&DHA的比例通过补液口自助选择回流液的组成，以得到纯度较高的各种比例的EPA&DHA混合物；精馏塔顶没有冷凝下来的物料经过洗涤，可得到EPA&DHA浓度较低的产品。
根据本发明，优选的，从鱼油中提取EPA&DHA的整个循环气提精馏过程中，真空度维持在3-6KPa，惰性气体循环整个过程。
根据本发明，优选的，惰性气体进料量为1400-1600m3/h，鱼油进料量为23-28L/h，回流液流量为13-23L/h。
本发明采用惰性气体循环气提轻组分，并通过回流方式进一步实现组分高纯度分离，整个过程融合了精馏与气提原理，利用鱼油中组分挥发度的差异，进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，同时利用热惰性气体气提轻组分，降低轻组分的分压，促使轻组分向平衡的汽化一侧发展，使重相中的轻组分含量进一步降低。本发明惰性气体在整个系统中循环使用，一次性补充，不需要额外消耗。
本发明的优点或有益效果：
1、本发明不需要高真空，且一次性提纯即可将EPA&DHA含量提高至70％以上。
2、本发明配合不同浓度的回流液，可以得到各种比例的EPA&DHA；利用惰性气体作为载热气，分离效率高，物料受热时间短，操作条件温和，对热敏性物质不易破坏；利用惰性气体循环，无溶剂回收问题，无废水及废弃物产生，解决了废水及固废处理问题；采用惰性气体作为保护气，防止鱼油被氧化，过氧化值几乎为0。
3、本发明操作性强，可实现鱼油中EPA&DHA的连续化提纯操作，具有显著的产业化前景；具有良好的安全性，在保健品、药品的生产上有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例中所采用的循环气提精馏系统的主体结构示意图。
其中：T101气提精馏塔；T102洗涤塔；E101原料预热器；E102氮气加热器；E103气气换热器；E104循环冷却器；V101气提塔顶储罐；V102气提塔顶回流罐；V103气提塔釜储罐；V104洗涤塔釜储罐；V105风机缓冲罐；V106真空缓冲罐；P101气提塔釜采出泵；P102气提塔回流泵；P103洗涤塔釜采出泵；P104洗涤塔循环泵；P105气体压缩机；P106真空泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，其中，气提精馏塔T101为常规精馏塔。
实施例中采用循环气提精馏系统进行操作，如图1所示。
循环气提精馏系统包括气提精馏塔T101，所述的气提精馏塔T101的塔顶通过气气换热器E103与气提塔顶储罐V101连接，气提塔顶储罐V101的底部通过阀门与气提塔顶回流罐V102连接，气提塔顶回流罐V102的底部通过气提塔回流泵P102与气提精馏塔T101连接；
所述的气提精馏塔T101的塔底通过气提塔釜采出泵P101与气提塔釜储罐V103连接，所述的气提精馏塔T101还与原料预热器E101和氮气加热器E102连接；
所述的气提塔顶储罐V101还与洗涤塔T102连接，所述的洗涤塔T102的塔顶与风机缓冲罐V105连接，所述的风机缓冲罐V105通过气体压缩机P105与真空缓冲罐V106连接，所述的真空缓冲罐V106还分别与真空泵P106和气气换热器E103连接，气气换热器E103还与氮气加热器E102连接；
所述的洗涤塔T102的塔底通过洗涤塔釜采出泵P103与洗涤塔釜储罐V104连接，所述的洗涤塔T102的塔底还通过洗涤塔循环泵P104与循环冷却器E104连接，循环冷却器E104与洗涤塔T102的上部连接。
实施例中循环气提精馏系统的使用工艺流程如下：
利用真空泵P106对整个系统抽真空，建立真空环境，关闭真空泵P106，从风机缓冲罐V105的充气口充氮气，将整个系统置换成氮气系统，最终将系统抽至真空度为3～5KPa，开启气体压缩机P105，此时氮气在整个系统内循环，开启氮气加热器E102，将氮气预热，原料鱼油经过原料预热器E101预热后进入气提精馏塔T101，热氮气在气提精馏塔T101内带着原料中的轻相从气提精馏塔T101塔顶排出，重相(EPA&DHA)从气提精馏塔T101塔釜采出；
携带着轻相的氮气经过气气换热器E103换热后，一部分轻相被冷凝，进入气提塔顶储罐V101，然后进入气提塔顶回流罐V102，通过气提塔回流泵P102从气提精馏塔T101塔顶泵入T101气提精馏塔，进一步实现组分高纯度分离的多级蒸馏；另一部分没有被冷下来的气相进入洗涤塔T102，洗涤塔T102为板式塔，采用3-6层鼓泡塔盘；洗涤塔T102塔釜液通过洗涤塔循环泵P104经过循环冷却器E102冷却后，在洗涤塔T102塔内打循环，进一步将氮气中的轻相捕集下来，经过洗涤塔T102洗涤后的氮气中轻相含量几乎为0；
氮气从洗涤塔T102塔顶进入风机缓冲罐V105，经过气体压缩机P105压缩进入真空缓冲罐V106，再经过气气换热器E103与气提精馏塔T101塔顶采出的热氮气进行热交换后，进入氮气加热器E102进一步加热，打入气提精馏塔T101内循环使用。
实施例1：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米，塔顶温度142℃，塔底温度178℃；系统抽真空至4KPa，氮气经气体压缩机P105循环后，经过氮气加热器E102预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量24％，其中EPA含13％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为该条件下不回流时收集的液相，EPA含量小于2％，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达70％，其中EPA含37％，质量百分含量。
实施例2：
气提精馏塔T101塔径DN400，高15米；系统抽真空至4KPa，塔顶温度142℃，塔底温度178℃，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到250℃，氮气流量为1500m3/h；
原料鱼油进料量25L/h(原料中EPA&DHA含量27％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到140℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为110℃，回流液流量为15L/h(回流液的组成为EPA含量约6％，DHA含量为0，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达73％，其中EPA含48％，质量百分含量。
实施例3：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米；系统抽真空至4KPa，塔顶温度142℃，塔底温度177℃，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到230℃，氮气流量为1400m3/h；
原料鱼油进料量23L/h(原料中EPA&DHA含量25％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到120℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为100℃，回流液流量为13L/h(回流液的组成为EPA含量约6％，DHA含量为0，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达70％，其中EPA含44％，质量百分含量。
实施例4：
气提精馏塔T101塔径DN400mm，高15米，塔顶温度144℃，塔底温度180℃；系统抽真空至4KPa，氮气经气体压缩机P106循环后，经过氮气加热器E103预热到270℃，氮气流量为1600m3/h；
原料鱼油进料量28L/h(原料中EPA&DHA含量24％，其中EPA含13％，质量百分含量)，经过原料预热器E101预热到160℃后，从气提精馏塔T101中部进料，气提精馏塔T101塔顶通过气提塔回流泵P103打回流，回流温度为120℃，回流液流量为17L/h(回流液的组成为该条件下不回流时收集的液相，EPA含量小于2％，质量百分含量)，从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量可达71％，其中EPA含44％，质量百分含量。
对比例：
如实施例2所述，不同的是：不进行惰性气体气提。即，仅仅将鱼油从精馏塔中部进料，精馏塔底部不通入氮气。
从气提精馏塔T101塔釜采出EPA&DHA混合物，EPA&DHA含量41％，质量百分含量。

Claims (3)

1.一种从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏方法，包括步骤如下：
将鱼油预热后，进入精馏塔在惰性气体循环气提作用下精馏，采出精馏塔釜物料，得到EPA＆DHA 混合物；
惰性气体进入精馏塔循环气提前进行预热处理，预热处理至惰性气体温度为230-270℃，惰性气体从精馏塔底部进入；
鱼油预热至温度为120-170℃，再进入精馏塔精馏，鱼油从精馏塔中部进入；
精馏塔顶温度为140-146℃，精馏塔釜温度为160-190℃；
对精馏塔顶物料进行冷凝，冷凝下来的物料用于精馏塔回流；或者，单独补加由EPA＆DHA组成的回流物料用于精馏塔回流；回流比为0.5-1，回流温度为100-120℃，惰性气体进料量为1400-1600m3/h，鱼油进料量为23-28L/h，回流液流量为13-23 L/h。
2.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的从鱼油中提取EPA＆DHA的循环气提精馏方法，其特征在于，从鱼油中提取EPA＆DHA的整个循环气提精馏过程中，真空度维持在3-6KPa，惰性气体循环整个过程。
CN201710149954.2A 2017-03-14 2017-03-14 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法 Active CN106916062B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710149954.2A CN106916062B (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710149954.2A CN106916062B (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106916062A CN106916062A (zh) 2017-07-04
CN106916062B true CN106916062B (zh) 2018-05-18

Family

ID=59461110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710149954.2A Active CN106916062B (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106916062B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107254359A (zh) * 2017-07-28 2017-10-17 广州满庭芳实业有限公司 留兰香油及其提取方法和应用
CN107823907B (zh) * 2017-11-13 2018-11-20 亚洲硅业（青海）有限公司 混合液中轻组分的分离方法及该分离方法使用的精馏塔
CN109593606B (zh) * 2019-01-31 2022-07-08 福建师范大学 一种高dha含量的深海鱼油及其加工工艺
CN112521270B (zh) * 2019-09-18 2022-09-23 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种通过高真空连续精馏法分离dha和epa的方法
CN111040874A (zh) * 2019-12-11 2020-04-21 山东禹王制药有限公司 一种可直接食用的无味儿鱼油的制备方法
CN113801611B (zh) * 2021-10-29 2022-06-10 新元化学(山东)股份有限公司 工业化连续大规模生产无醛水性粘合剂的绿色安全环保工艺
CN114605256B (zh) * 2022-03-14 2024-09-10 山东禹王制药有限公司 一种鱼油中间体epa70的提取方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4874629A (en) * 1988-05-02 1989-10-17 Chang Stephen S Purification of fish oil
US20040253353A1 (en) * 2003-06-16 2004-12-16 Dick Copeland Steam-free deodorization process

Also Published As

Publication number Publication date
CN106916062A (zh) 2017-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106916062B (zh) 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏方法
CN1041460C (zh) 利用低温精馏分离空气以生产气体产品的方法和设备
CN105218315B (zh) 一种使用分隔壁精馏塔结合热泵精制甲醇的方法及装置
CN205925048U (zh) 一种水松纸生产过程中回收乙醇的间歇精馏装置
CN106673998B (zh) 一种从鱼油中提取 epa＆dha 的循环气提精馏系统
JPS5885828A (ja) アルコ−ル含有液体混合物を連続的に精留する方法
CN107365253A (zh) 一种丙二醇甲醚乙酸酯精馏系统及其精馏方法
CN107216252A (zh) 一种高含量Omega-3脂肪酸乙酯的制备方法
CN110404285A (zh) 四塔蒸馏与膜分离集成系统及其蒸馏乙醇的方法
CN101544557A (zh) 耦合精馏系统及在海狗油中提纯epa、dpa和dha的应用
CN206089506U (zh) 一种水松纸生产过程中回收乙醇的连续精馏装置
CN105061384A (zh) 一种以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素e的方法及装置
CN206553429U (zh) 一种从鱼油中提取epa＆dha的循环气提精馏系统
CN105695104A (zh) 一种c16～c22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法以及装置
CN110357771A (zh) 一种乳酸甲酯水解反应精馏的隔板塔工艺
EP4219407A1 (en) System and method for improving water quality of dehydrating tower of purified terephthalic acid apparatus
CN207137402U (zh) 原花青素分子蒸馏装置
CN104817429B (zh) 从环己醇精馏塔塔底料液中回收环己醇的方法
CN112521270B (zh) 一种通过高真空连续精馏法分离dha和epa的方法
CN106512462A (zh) 一种松节油连续精馏装置
CN206334372U (zh) 一种松节油连续精馏装置
CN1091106C (zh) 超临界流体提取浓缩天然维生素e的工艺
CN111921219B (zh) 一种四氯化钛中低沸点杂质的气相分离装置及分离方法
CN1107675C (zh) 超临界流体提取和浓缩天然维生素e的方法
CN1161349C (zh) 一种超临界二氧化碳萃取精制丹参酮iia的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant