CN106937737B - 一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂及其制备方法和用途。本发明中的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂是通过向含有酪蛋白或酪蛋白酸盐的溶液中添加京尼平进行交联制得的，交联条件为在体系pH值为6～10.5、温度为10～50℃的条件下交联10～60h。所得交联的蛋白凝胶颗粒表面含有大量的毛刷层结构，能够迅速地吸附到油水界面，可增加油水界面的机械强度，具有更高的乳化效果和乳化稳定性，同时交联的酪蛋白凝胶颗粒可在油水界面完整地存在，不会发生解离，具有较高的界面活性，空间位阻较大，能有效地防止液滴之间的聚集和聚并，可长期稳定水包油型乳状液类食品。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，特别涉及一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂及其制备方法和用途。
背景技术
食品乳状液是一类常见的食品体系，只有在稳定的状态下，乳状液在食品体系中的其它功能才能得以正常发挥。但是食品乳状液体系不稳定是食品生产和贮藏过程中十分常见的问题，突出表现在产品发生油水分离和质感粗糙等宏观现象。
目前，食品中采用的乳化剂以小分子(如磷脂)、高分子(如蛋白)为主，然而，这些乳化剂的尺寸比较小，界面吸附能低，吸附到油水界面后很容易从界面脱落下来，从而使得油水界面的界面机械强度低，另一方面，这些乳化剂在油水界面提供的空间位阻效应较弱，会导致乳液易上浮和析油，因此，现有常用乳化剂的乳状液容易出现乳状液中的分散相液滴聚集和聚并、从而引起乳状液失稳或相分离并最终出现乳状液油水分离和质感粗糙的问题。现有的可用于食品中的颗粒类乳化剂是传统的Pickering型颗粒乳化剂，不易吸附到油水界面。
酪蛋白是牛乳中最重要的蛋白质，除了具备营养功能外，还具有一定的乳化性质，广泛用于食品制造中。京尼平属于环烯醚萜类化合物，低毒、可生物降解，具有细胞毒性小和良好的生物相容性特点，是一种优良的天然生物交联剂。
发明内容
为了解决现有乳化剂界面吸附能低、界面机械强度不高、空间位阻效应较弱，容易出现乳状液中的分散相液滴聚集和聚并、从而引起乳状液失稳或相分离并最终出现乳状液油水分离和质感粗糙的问题，克服Pickering型颗粒乳化剂不易吸附到油水界面的缺陷，本发明提供了一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂，其空间位阻大、界面吸附能高，可以降低乳液油滴间的聚集和聚并程度，提高乳状液类食品的稳定性，防止油水分离和质感粗糙等乳状液类食品的感官劣变。同时，本发明还提供了该酪蛋白凝胶颗粒乳化剂的制备方法及其用途。
本发明所提供的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂，其通过向含有酪蛋白或酪蛋白酸盐的溶液中添加京尼平进行交联制得，交联条件为在体系pH值为6～10.5、温度为10～50℃的条件下交联10～60h。
在另一个实施方案中，酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分与京尼平的质量比为40:1至5:1，优选地，酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和京尼平的质量比为30:1。
在另一个实施方案中，交联温度为30～40℃，交联时间为40～50h。
在另一个实施方案中，酪蛋白来源于牛乳。
在另一个实施方案中，京尼平来源于植物提取物，优选栀子提取物。
本发明所提供的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂的制备方法，步骤包括：
(1)将酪蛋白或酪蛋白酸盐加入到水中进行溶解，酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和水的质量比为1:100～1:20，溶解过程中不断搅拌，制得酪蛋白溶液；
(2)将京尼平与无水乙醇混合，京尼平与无水乙醇的质量比为0.01:1～0.2:1，制得京尼平溶液；
(3)向酪蛋白溶液中添加京尼平溶液，酪蛋白溶液中酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分与京尼平溶液中京尼平的质量比为40:1至5:1，调节体系的pH值至6～10.5；以及
(4)混合均匀，于10～50℃条件下交联10～60h，制得酪蛋白凝胶颗粒。
在另一个实施方案中，还可将制得的酪蛋白凝胶颗粒进一步干燥，具体步骤包括：将制得的酪蛋白凝胶颗粒在室温下调节体系的pH值至3.8～4.6，后在离心力1000g～10000g条件下离心1～60分钟，去除上清液，然后调节体系的pH值至5.5～11.0，样品于真空冷冻条件下干燥或者直接喷雾干燥，包装，待用。
在另一个实施方案中，还可将制得的酪蛋白凝胶颗粒进一步干燥，具体步骤包括：将制得的酪蛋白凝胶颗粒添加超纯水，在室温下调节体系的pH值至3.8～4.6，后在离心力1000g～10000g条件下离心1～60分钟，去除上清液，然后向沉淀中加入超纯水，调节体系的pH值至5.5～11.0，样品于真空冷冻条件下干燥或者直接喷雾干燥，包装，待用。
在另一个实施方案中，每次加入的超纯水的体积是制得的酪蛋白凝胶颗粒的体积的0.1～500倍。
在另一个实施方案中，步骤(1)中酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和水的质量比为1:100～1:30。
在另一个实施方案中，当采用酪蛋白制备酪蛋白溶液时，步骤(3)中调节体系的pH值为8～10；当采用酪蛋白酸盐制备酪蛋白溶液时，步骤(3)中调节体系的pH>6。
在另一个实施方案中，京尼平与无水乙醇的质量比为0.05:1～0.1:1。
在另一个实施方案中，酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和京尼平的质量比为30:1。
在另一个实施方案中，交联温度为30～40℃，交联时间为40～50h。
在另一个实施方案中，干燥过程中第一次加入超纯水后，体系pH值可调节为4.2～4.4。
在另一个实施方案中，离心力为2000g～5000g，离心时间为5～10分钟。
在另一个实施方案中，干燥过程中第二次加入超纯水后，体系pH值可调节为6.0～7.0。
本发明提供的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂在制备水包油型乳状液类食品的用途。
在另一个实施方案中，水包油型乳状液类食品可为牛奶、核桃乳、花生乳、冰淇淋、奶油、蛋黄酱。
在另一个实施方案中，水包油型乳状液的制备方法是：将京尼平交联的酪蛋白凝胶颗粒添加到水溶液中，搅拌后溶解，制得酪蛋白凝胶颗粒分散液；将溶解后的分散液与油混合，用均质设备进行乳化，制得水包油型乳状液。
所述均质设备可为超声设备、高压均质设备或者剪切设备。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)交联制得的蛋白凝胶颗粒为软凝胶颗粒乳化剂，表面含有大量的毛刷层结构，能和高分子一样，迅速地吸附到油水界面，而不会像固体颗粒乳化剂那样引起体系自由能的增大，同时，此乳化剂吸附到油水界面后，能够发生构象变化，使原来的球体结构像平底锅上的煎蛋一样，平铺到油水界面，极大增加了其在界面上的吸附面积，进而增加了界面的机械强度。因此，相比Pickering型固体颗粒乳化剂，本发明制得的软凝胶颗粒乳化剂具有更高的机械强度，乳化效果和乳化稳定性更具优势。
(2)交联制得的酪蛋白凝胶颗粒可使酪蛋白颗粒在油水界面完整地存在，在油水界面不发生解离。
(3)采用本发明得到的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂具有较高的界面活性，空间位阻较大，能有效地防止液滴之间的聚集和聚并，同时，颗粒类乳化剂的界面吸附能较高，一旦吸附到油水界面，就很难再脱落下来，因此能长期地稳定乳液，可防止油水分离和质感粗糙等乳状液类食品的感官劣变。
总之，采用京尼平对蛋白质交联进行改性，制备稳定的酪蛋白改性制品，从而能够长时间稳定乳液，充分发挥酪蛋白作为食品乳化剂的作用具有一定意义，同时，还可扩大酪蛋白作为乳化剂在食品工业中的应用范围。
附图说明
图1是根据本发明的酪蛋白经自组装、交联制得酪蛋白凝胶颗粒乳化剂的过程图。
图2是根据本发明的京尼平交联的酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液、酪蛋白稳定的乳液和磷脂稳定的乳液的不稳定指数(TSI，Turbiscan Stability Index)随时间变化图。
图3是根据本发明的酪蛋白颗粒稳定的乳液、酪蛋白稳定的乳液和磷脂稳定的乳液的背散射光强值随时间的变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
以下试验所用的京尼平购自成都锦泰和医药化学技术有限公司，批号为160718。
实施例1
酪蛋白凝胶颗粒的制备方法，步骤包括：
(1)将25g酪蛋白酸钠加入到2500g水中进行溶解，溶解过程中不断搅拌，制得酪蛋白溶液；
(2)将0.83g的京尼平与10g的无水乙醇混合，制得京尼平溶液；
(3)向250g酪蛋白溶液中添加1.2g京尼平溶液，调节体系的pH值至7.0；
(4)混合均匀，于20℃条件下交联50h；
(5)向样品中添加超纯水，在室温下调节体系的pH值至4.2，后在2500g条件下离心15分钟，去除上清液，然后向沉淀中加入超纯水，调节体系的pH值至7.0，喷雾干燥，包装，待用。
水包油型乳状液的制备方法，步骤包括：
(1)将10g实施例1制得的京尼平交联的酪蛋白凝胶颗粒添加到990g水中，搅拌后溶解，制得酪蛋白凝胶颗粒分散液；
(2)将溶解后的800g分散液与200g油混合，用均质设备进行乳化，制得水包油型乳状液。
实施例2
酪蛋白凝胶颗粒的制备方法，步骤包括：
(1)将20g酪蛋白酸钠加入到1000g水中进行溶解，溶解过程中不断搅拌，制得酪蛋白溶液；
(2)将2g的京尼平与15g的无水乙醇混合，制得京尼平溶液；
(3)向1000g酪蛋白溶液中添加15g京尼平溶液，调节体系的pH值至7.5；
(4)混合均匀，于35℃条件下交联24h；
(5)向样品中添加超纯水，在室温下调节体系的pH值至4.6，后在2000g条件下离心10分钟，去除上清液，然后向沉淀中加入超纯水，调节体系的pH值至7.5，真空冷冻条件下干燥，包装，待用。
水包油型乳状液的制备方法，步骤包括：
(1)将15g实施例2制得的京尼平交联的酪蛋白凝胶颗粒添加到985g水中，搅拌后溶解，制得酪蛋白凝胶颗粒分散液；
(2)将溶解后的750g分散液与250g油混合，用均质设备进行乳化，制得水包油型乳状液。
实施例3
酪蛋白凝胶颗粒的制备方法，步骤包括：
(1)将30g酪蛋白酸钠加入到1000g水中进行溶解，溶解过程中不断搅拌，制得酪蛋白溶液；
(2)将3g的京尼平与20g的无水乙醇混合，制得京尼平溶液；
(3)向1000g酪蛋白溶液中添加20g京尼平溶液，调节体系的pH值至8.5；
(4)混合均匀，于45℃条件下交联18h；
(5)向样品中添加超纯水，在室温下调节体系的pH值至3.8，后在8000g条件下离心2分钟，去除上清液，然后向沉淀中加入超纯水，调节体系的pH值至8.0，真空冷冻条件下干燥，包装，待用。
水包油型乳状液的制备方法，步骤包括：
(1)将8g实施例3制得的京尼平交联的酪蛋白凝胶颗粒添加到992g水中，搅拌后溶解，制得酪蛋白凝胶颗粒分散液；
(2)将溶解后的900g分散液与100g油混合，用均质设备进行乳化，制得水包油型乳状液。
实施例4
酪蛋白形成酪蛋白凝胶颗粒的具体过程：
酪蛋白分子中脯氨酸残基含量很高，在溶液条件下，酪蛋白呈无规则的链状结构，其分子内部大量的疏水性氨基酸能够暴露到分子表面，分子表面的疏水基团促使酪蛋白分子之间发生自组装，形成两亲性颗粒；交联剂京尼平使酪蛋白颗粒中的酪蛋白分子进行交联，得到酪蛋白凝胶颗粒(见图1)。
实施例5
乳液稳定性实验过程及结果分析，包括：
本实验采用Turbiscan为稳定性分析仪，型号为Tower(Formulaction公司，法国生产)。实验过程包括：采用上述制备酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液的相同方法制备酪蛋白稳定的乳液和磷脂稳定的乳液，分别取实施例1制得的水包油型乳状液并另取酪蛋白稳定的乳液和磷脂稳定的乳液20ml作为测试样品，上下摇匀样品10～15次；将样品加入到样品透明玻璃样品池中，液面与样品支架平齐，设置测试时间为20h，利用仪器自带的软件获得稳定性指数，背散射光强等数据。
TSI为样品的不稳定指数，由仪器自动计算得出，TSI值越大，表明样品越不稳定。由图2可以看出，三种乳化剂稳定的乳液的TSI值随着时间的延长都在增大，表明样品的稳定性随着时间的延长而降低，但是酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液的TSI值均小于其他两种乳化剂稳定的乳液，表明酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液的稳定性是最高的。
由图3可以看出，在20h的测试时间范围内，酪蛋白酸钠稳定的乳状液样品顶部的背散射光强从70％增大到了80％以上，而样品底部的背散射光强从70％降低到了50％左右，表明油滴发生了明显的聚集和上浮现象；大豆卵磷脂稳定的乳液的顶端有少量油滴上浮现象，但是在同一高度的背散射光强值变化较大，表面液滴之间发生了聚集或者聚并现象；酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液顶端有少量油滴上浮，但是对样品整体而言，光强值变化均小于其他两种乳化剂稳定的乳液，表明酪蛋白凝胶颗粒稳定的乳液是最稳定的。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂，其特征在于，通过向含有酪蛋白或酪蛋白酸盐的溶液中添加京尼平进行交联制得，交联条件为在体系pH值为6～10.5、温度为10～50℃的条件下交联10～60h；其中，所述酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分与京尼平的质量比为40:1至5:1。
2.根据权利要求1所述的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂，其特征在于酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和京尼平的质量比为30:1。
3.根据权利要求1所述的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂，其特征在于：所述体系pH值为4.2～4.4，交联温度为30～40℃，交联时间为40-50h。
4.根据权利要求1所述的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂的制备方法，步骤包括：
(1)将酪蛋白或酪蛋白酸盐加入到水中进行溶解，酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和水的质量比为1:100～1:20，溶解过程中不断搅拌，制得酪蛋白溶液；
(2)将京尼平与无水乙醇混合，京尼平与无水乙醇的质量比为0.01:1～0.2:1，制得京尼平溶液；
(3)向酪蛋白溶液中添加京尼平溶液，使酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分与京尼平的质量比为40:1至5:1，调节体系的pH值至6～10.5；以及
(4)混合均匀，于10～50℃条件下交联10～60h，制得酪蛋白凝胶颗粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：还包括将制得的酪蛋白凝胶颗粒进一步干燥的步骤，具体步骤包括：将制得的酪蛋白凝胶颗粒在室温下调节体系的pH值至3.8～4.6，后在离心力1000g～10000g条件下离心1～60分钟，去除上清液，然后调节体系的pH值至5.5～11.0，样品于真空冷冻条件下干燥或者直接喷雾干燥，包装，待用。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和水的质量比为1:100～1:30；步骤(2)中所述京尼平与无水乙醇的质量比为0.05:1～0.1:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述酪蛋白或酪蛋白酸盐中的酪蛋白部分和京尼平的质量比为30:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述体系pH值调节为4.2～4.4，步骤(4)中交联温度为30～40℃，交联时间为40～50h。
9.权利要求1所述的酪蛋白凝胶颗粒乳化剂在制备水包油型乳状液类食品中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，所述水包油型乳状液类食品为牛奶、核桃乳、花生乳、冰淇淋、奶油、蛋黄酱。
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