CN106940326B - 酯交换反应程度的快速检测方法 - Google Patents

酯交换反应程度的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及酯交换反应测试技术领域，尤其涉及酯交换反应程度的快速检测方法，包括分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；加热熔化酯交换前样品和酯交换后样品，使酯交换前样品和酯交换后样品的结晶体消除；将熔化的酯交换前样品和酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；进而将酯交换前样品和酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将酯交换前样品和酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；在20℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值‑酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值‑酯交换前样品SFC值≥3％时，酯交换反应达到终点。该方法缩短了酯交换反应程度的判定时间。

Description

酯交换反应程度的快速检测方法
技术领域
本发明涉及酯交换反应测试技术领域，尤其涉及一种酯交换反应程度的快速检测方法。
背景技术
化学酯交换技术是一种用于改变油脂物理性质的油脂改性技术。与现有的油脂氢化改性技术相比，利用化学酯交换技术进行改性的油脂具有风味好、原料脂肪酸(尤其是人体必需的脂肪酸)组成不变、不会产生反式脂肪酸的优点。
在油脂行业的工业生产中，酯交换反应的效果极易受到催化剂、反应温度和原料油品质等因素的影响，如果酯交换反应不完全，则利用酯交换反应改性得到的油脂在用于烘焙油脂生产时，会导致烘焙油脂结晶状态的不稳定，进而严重影响产品品质。可见，酯交换反应程度的判定对于改性油脂甚至最终烘焙油脂成品的品质来讲都尤为关键。
目前，用于判定酯交换反应程度的检测方法主要是检测酯交换前后油脂的熔点(MP)和固体脂肪含量(SFC)两项指标，通过酯交换前后熔点和固体脂肪含量的变化值来判断酯交换反应是否反应完全。对于一些酯交换反应前后熔点值变化显著的油脂而言，可通过酯交换前后熔点变化的检测对酯交换反应是否达到终点进行初步判定，但是对于一类复合型油脂而言，其在酯交换反应前后熔点值的变化并不显著，这时就需要通过测定固体脂肪含量来判定酯交换反应的程度。但是就常规的固体脂肪含量测定方法而言，从样品预处理到不同条件恒温水浴处理再到最终的指标测定，累计需要约4.5小时，这一检测过程耗时过长，不仅严重影响酯交换反应程度检测的及时性和效率，而且由于检测时间较长，导致酯交换反应程度的确认较慢，最终直接影响以酯交换改性油脂为原料油的烘焙油脂产品的生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，以解决现有技术中酯交换反应程度的检测时间过长、过慢，影响产品生产效率的问题。
具体地，本发明提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，包括以下步骤：
取样：分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；
加热：加热熔化所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，使所述酯交换前样品的结晶体和所述酯交换后样品的结晶体消除；
预处理：将熔化的所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；
恒温处理及测定：将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；
反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。
进一步地，在所述取样步骤中，分两次取澄清透明的酯交换前样品、分两次取澄清透明的酯交换后样品，得到第一酯交换前样品、第二酯交换前样品、第一酯交换后样品和第二酯交换后样品，将所述第一酯交换前样品和所述第一酯交换后样品设为第一组样品，将所述第二酯交换前样品和所述第二酯交换后样品设为第二组样品；在所述恒温处理及测定步骤中，将所述第一组样品在20℃条件下恒温处理，同时将所述第二组样品在30℃条件下恒温处理，再测定所述第一组样品和所述第二组样品的SFC值；在所述反应终点步骤中，所述第一酯交换后样品SFC值-所述第一酯交换前样品SFC值≥5％，且所述第二酯交换后样品SFC值-所述第二酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。
进一步地，所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃-64℃条件下熔化并稳定15-20分钟。
优选地，所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃条件下熔化并稳定15分钟。
进一步地，所述加热步骤采用干浴器熔化并稳定所述酯交换前样品和所述酯交换后样品。
进一步地，所述预处理步骤的处理时间为恒温预处理10分钟；所述恒温处理及测定步骤中的处理时间为20℃条件下恒温放置10分钟，在30℃条件下恒温放置10分钟。
进一步地，所述预处理步骤采用恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品；所述恒温处理及测定步骤采用设有铝块的恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，所述铝块表面设有若干开孔，所述酯交换前样品和所述酯交换后样品放置在所述铝块的开孔中。
进一步地，所述取样步骤是采用平底试管取样，所述平底试管可插入至所述铝块的开孔中，且取样高度小于所述铝块的开孔孔深。
进一步地，在所述恒温处理及测定步骤中，恒温处理后，先将所述平底试管从所述铝块中取出，擦去所述平底试管外表面的水渍后，再采用核磁共振仪测定。
进一步地，所述快速检测方法还包括在取样前制备试样的步骤：将所述酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将所述酯交换后样品在60℃干燥条件下过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。
进一步地，制备试样的步骤采用60℃干燥箱过滤所述酯交换后样品。
进一步地，所述快速检测方法用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂。
在本发明中，复合型油脂是指酯交换反应的原料油为若干单一种类油脂组成的油脂，例如酯交换反应的原料油包括硬脂棕榈油、软脂棕榈油、椰子油、大豆油或牛油中的二种或多种，则该原料油为复合型油脂。酯交换前样品是指用于酯交换反应的原料油混合样品，酯交换后样品是指发生酯交换反应后得到的酯化油脂样品。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
针对于酯交换反应前后熔点变化不显著的复合型油脂而言，本发明的快速检测方法同时优化了SFC检测方法中加热、预处理与恒温处理等环节的操作，在预处理阶段采用0℃恒温预处理，而非现有方法中在三个不同温度条件下进行预处理；在恒温处理阶段分别采用20℃恒温处理和30℃恒温处理，随后即对20℃恒温处理和30℃恒温处理的样品进行SFC测定，而非现有方法中在五个不同温度条件下进行恒温处理及后续测定。通过上述方法步骤的优化，大大缩短了SFC的检测时间，由原来需要约4.5小时缩短到约35分钟。此外，本发明还严格控制预处理与恒温处理的时间，以便降低因时间对于固体脂肪含量造成的变化影响，从而使快速检测的结果更为准确，准确判定酯交换反应的反应终点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明实施例的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例一
本实施例提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，适用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂，该快速检测方法包括以下步骤：
制备试样：将酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将酯交换后样品在60℃干燥箱中过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。本步骤中，由于酯交换反应后会产生一些皂份和其他杂质，因此需要进行在特定温度、干燥环境中过滤处理。另外，由于待检测样品为复合型油脂，为得到高重复性的结果，因此需要在取样前充分搅匀样品。
取样：用平底试管分两次取澄清透明的酯交换前样品、分两次取澄清透明的酯交换后样品，得到第一酯交换前样品、第二酯交换前样品、第一酯交换后样品、第二酯交换后样品，取样的高度为3厘米，将第一酯交换前样品和第一酯交换后样品设为第一组样品，将第二酯交换前样品和第二酯交换后样品设为第二组样品。
加热：将酯交换前样品和酯交换后样品置于60℃干浴器中熔化并稳定15分钟，使酯交换前样品和酯交换后样品中的所有结晶体消除。
预处理：将熔化的酯交换前样品和酯交换后样品在0℃恒温水浴槽中放置10分钟。
恒温处理及测定：进而将第一组样品在20℃条件下恒温放置10分钟，同时将第二组样品在30℃条件下恒温放置10分钟，同时恒温处理后，再分别测定第一组样品和第二组样品的SFC值。具体是将装有第一组样品和第二组样品的平底试管放置在设有铝块的恒温水浴槽中，铝块表面设有5厘米孔深的开孔，平底试管插入至铝块的开孔中，且取样高度小于铝块的孔深，以保证第一组样品和第二组样品的温度不受室温影响；恒温处理后，先将平底试管从铝块中取出，擦去平底试管外表面的水渍，避免检测误差，然后再采用核磁共振仪测定SFC值；另外，值得注意的是，由于温度是造成检测误差最重要的原因，因此本实施例在预处理步骤和恒温处理及测定步骤中，对温度控制有严格要求；此外，考虑到特定温度下恒温时间过长或过短也会造成固体脂肪含量的变化，对检测结果有一定影响，为保证测试结果的准确性，因此在本实施例中对预处理和恒温处理的时间也严格按照上述要求操作。
反应终点：第一酯交换后样品SFC值-第一酯交换前样品SFC值≥5％，且第二酯交换后样品SFC值-第二酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点。
在本实施例中，利用复合型油脂酯交换反应前后在20℃、30℃时的SFC变化显著的特点，通过简化复合型油脂的SFC检测方法步骤，缩短了检测时间，实现快速判定酯交换反应是否达到终点的目的。本实施例中，从加热、预处理到恒温处理及测定步骤，这些主要检测步骤的耗用时间约35分钟，与现有技术中耗用约4.5小时的检测时间相比，时间大幅缩短，不仅节约了检测时间成本，而且由于能够快速判定反应重点，因而更有助于提高利用酯交换后油脂生产烘焙油脂的生产效率。
实施例二
本实施例提供一种酯交换反应程度的快速检测方法，适用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂，该快速检测方法包括以下步骤：
制备试样：将酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将酯交换后样品在60℃干燥箱中过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。本步骤中，由于酯交换反应后会产生一些皂份和其他杂质，因此需要进行在特定温度、干燥环境中过滤处理。另外，由于待检测样品为复合型油脂，为得到高重复性的结果，因此需要在取样前充分搅匀样品。
取样：用平底试管分别取一次澄清透明的酯交换前样品、取一次澄清透明的酯交换后样品，取样的高度为3厘米。
加热：将酯交换前样品和酯交换后样品置于60℃干浴器中熔化并稳定15分钟，使酯交换前样品和酯交换后样品中的结晶体消除。
预处理：将熔化的酯交换前样品和酯交换后样品在0℃恒温水浴槽中放置10分钟。
恒温处理及测定：进而首先将酯交换前样品和酯交换后样品在20℃条件下恒温放置10分钟，测定该恒温条件下的SFC值；然后再将酯交换前样品和酯交换后样品在30℃条件下恒温放置10分钟，测定该恒温条件下的SFC值；具体是将装有酯交换前样品和酯交换后样品的平底试管放置在设有铝块的恒温水浴槽中，铝块表面设有5厘米孔深的开孔，平底试管插入至铝块的开孔中，且取样高度小于铝块的孔深，以保证酯交换前样品和酯交换后样品的温度不受室温影响；恒温处理后，先将平底试管从铝块中取出，擦去平底试管外表面的水渍，避免检测误差，然后再采用核磁共振仪测定SFC值。另外，值得注意的是，由于温度是造成检测误差最重要的原因，因此本实施例在预处理步骤和恒温处理及测定步骤中，对温度控制有严格要求；此外，考虑到特定温度下恒温时间过长或过短也会造成固体脂肪含量的变化，对检测结果有一定影响，为保证测试结果的准确性，因此在本实施例中对预处理和恒温处理的时间也严格按照上述要求操作。
反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值-酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，酯交换后样品SFC值-酯交换前样品SFC值≥3％时，酯交换反应达到终点。
采用该方法时，仅分别取酯交换前样品和酯交换后样品一次，并依次在20℃、30℃恒温处理并测定SFC值。该方法所耗时间要比分别取酯交换前样品和酯交换后样品二次，且同时在20℃、30℃恒温处理后再测定SFC值的方法耗时多10分钟左右，因此为达到最短的快速检测时间，本发明优选采用实施例一的快速检测方法。然而采用仅分别取酯交换前样品和酯交换后样品一次的快速检测方法，也能实现较快速检测酯交换反应程度的目的，比起4-4.5小时的检测时间，仍是节省了很多时间。
对比例
本例提供一种常见的用于酯交换反应程度的检测方法，包括以下步骤：
制备试样：将酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将酯交换后样品在60℃干燥箱中过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。
取样：用平底试管分别取一次澄清透明的酯交换前样品、取一次澄清透明的酯交换后样品，取样的高度为3厘米。
加热：将酯交换前样品和酯交换后样品置于60℃干浴器中熔化并稳定30分钟，使酯交换前样品和酯交换后样品中的结晶体消除。
预处理：将熔化的酯交换前样品和酯交换后样品依次在0℃恒温水浴槽中放置15分钟、在26.7℃恒温水浴槽中放置30分钟、在0℃恒温水浴槽中放置15分钟。
恒温处理及测定：进而将酯交换前样品和酯交换后样品依次在10℃、20℃、25℃、30℃、35℃条件下恒温放置30分钟并测定相应恒温条件下的SFC值。
反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，酯交换前样品的SFC值范围为21％-25％，酯交换后样品的SFC值范围为28％-32％；且在35℃条件下恒温处理并测定后，酯交换前样品的SFC值范围为9％-13％，酯交换后样品的SFC值范围为11％-15％，则判定酯交换反应达到终点，在上述温度条件下，酯交换反应前后的SFC值变化，能够满足烘焙油脂的性能要求。
测试例
分别采用实施例一和对比例的快速检测方法，对十四批复合型油脂样品在相同的酯交换反应程度情况下进行SFC值检测，测试两种方法判定酯交换反应程度的准确性，测试结果如下表1、表2所示：
表1：采用实施例一方法检测的复合型油脂SFC值
上表中，Δ是指酯交换后样品SFC值与酯交换前样品SFC值的差值。在表1中，在20℃条件下恒温放置10分钟后测定酯交换前后样品SFC差值均≥5％，在30℃条件下恒温放置10分钟后测定酯交换前后样品SFC差值均≥3％，此时判定酯交换反应达到终点。
表2：采用对比例方法检测的复合型油脂SFC值
表2中，在20℃条件下恒温处理并测定后，酯交换前样品的SFC值范围为21％-25％，酯交换后样品的SFC值范围为28％-32％；在35℃条件下恒温处理并测定后，酯交换前样品的SFC值范围为9％-13％，酯交换后样品的SFC值范围为11％-15％，判定酯交换反应已达到终点，在上述温度条件下，酯交换反应前后的SFC值变化，能够满足烘焙油脂的性能要求。
通过表1和表2对于SFC的测试结果可知，通过本发明实施例的快速检测方法判定的酯交换反应终点与采用常用检测方法判定的酯交换反应终点的结果相一致，说明与常用检测方法相比，本发明的快速检测方法既能够缩短检测时间、又能够保证检测结果的准确性，有助于快速、准确判断酯交换反应程度。在本发明中，主要是利用复合型油脂酯交换反应前后在20℃、30℃时的SFC变化显著的特点，对SFC检测方法进行了优化，以达到快速检测且准确检测的目的。
以上对本发明实施例公开的一种酯交换反应程度的快速检测方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种酯交换反应程度的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
取样：分别取澄清透明的酯交换前样品和酯交换后样品；
加热：加热熔化所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，使所述酯交换前样品的结晶体和所述酯交换后样品的结晶体消除；
预处理：将熔化的所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在0℃条件下恒温预处理；
恒温处理及测定：将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在20℃条件下恒温处理后，测定SFC值；将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品在30℃条件下恒温处理后，测定SFC值；
反应终点：在20℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥5％，且在30℃条件下恒温处理并测定后，所述酯交换后样品SFC值-所述酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点；
在所述取样步骤中，分两次取澄清透明的酯交换前样品、分两次取澄清透明的酯交换后样品，得到第一酯交换前样品、第二酯交换前样品、第一酯交换后样品和第二酯交换后样品，将所述第一酯交换前样品和所述第一酯交换后样品设为第一组样品，将所述第二酯交换前样品和所述第二酯交换后样品设为第二组样品；在所述恒温处理及测定步骤中，将所述第一组样品在20℃条件下恒温处理，同时将所述第二组样品在30℃条件下恒温处理，再测定所述第一组样品和所述第二组样品的SFC值；在所述反应终点步骤中，所述第一酯交换后样品SFC值-所述第一酯交换前样品SFC值≥5％，且所述第二酯交换后样品SFC值-所述第二酯交换前样品SFC值≥3％时，判定酯交换反应达到终点；
所述快速检测方法用于酯交换反应前后熔点变化范围小于或等于1℃的复合型油脂。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃-64℃条件下熔化并稳定15-20分钟。
3.根据权利要求2所述的快速检测方法，其特征在于：所述加热步骤是将所述酯交换前样品和所述酯交换后样品置于60℃条件下熔化并稳定15分钟。
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述预处理步骤的处理时间为恒温预处理10分钟；所述恒温处理及测定步骤中的处理时间为20℃条件下恒温放置10分钟，在30℃条件下恒温放置10分钟。
5.根据权利要求4所述的快速检测方法，其特征在于：所述预处理步骤采用恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品；所述恒温处理及测定步骤采用设有铝块的恒温水浴槽放置所述酯交换前样品和所述酯交换后样品，所述铝块表面设有若干开孔，所述酯交换前样品和所述酯交换后样品放置在所述铝块的开孔中。
6.根据权利要求5所述的快速检测方法，其特征在于：所述取样步骤是采用平底试管取样，所述平底试管可插入至所述铝块的孔中，且取样高度小于所述铝块的开孔孔深。
7.根据权利要求6所述的快速检测方法，其特征在于：在所述恒温处理及测定步骤中，恒温处理后，先将所述平底试管从所述铝块中取出，擦去所述平底试管外表面的水渍后，再采用核磁共振仪测定。
8.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述快速检测方法还包括在取样前制备试样的步骤：将所述酯交换前样品加热至澄清透明，充分搅匀后取样；将所述酯交换后样品在60℃干燥条件下过滤至澄清透明，充分搅匀后取样。
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