CN106943775A - 己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法，该装置包括沉降器，其一侧设有进料口，另一侧设有溢流口，底部设有排渣口；溢流口与澄清液中间槽连接，排渣口与残渣澄清槽连接；澄清液中间槽通过管道及泵连接至己内酰胺工序，澄清液中间槽还连接己内酰胺工艺水管道。其通过使用己内酰胺工艺水对澄清液和残渣进行清洗稀释，实现了己内酰胺蒸馏重残液中己内酰胺与低聚物的连续分离以及己内酰胺工艺水的循环利用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及己内酰胺的生产，具体为己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法。
背景技术
己内酰胺蒸馏工序是己内酰胺精制的最后一步。在蒸馏工序中采用高真空操作降低己内酰胺沸点，可避免己内酰胺受高热缩聚，同时在蒸馏进料液中加入碱中和可能存在的少量有机酸形成稳定的盐类，以便在蒸馏中与己内酰胺得到分离，降低产品的挥发性碱含量。但是在蒸汽加热的加热器列管中不可避免的存在局部过热情况，而且又有有利于己内酰胺聚合的烧碱和水分的存在，所以会导致己内酰胺的聚合，从而形成固体颗粒，为了使这些聚合物形成的颗粒和前期加入的烧碱等重组分能顺利从蒸馏塔内排除，蒸馏塔对蒸发量进行了严格的控制，保证蒸馏残液的体积流量1.5~2.0m3/h，经过分析该残液固相含量在0.8~3.0%wt之间，其浓度的变化与蒸馏塔的蒸发量的控制有关。
因为蒸馏残液中98%左右都是己内酰胺，所以是必须回收的，传统的做法是将该残液与蒸馏工序和闪蒸工序的蒸汽真空泵的冷凝水混合后直接用泵输送回硫酸铵工序使用，即成为己萃塔的萃取相——粗油。该方法没有经过任何的处理，只是在硫酸铵结晶器内循环了一圈，部分聚合物会随着硫酸铵晶体排出，另外一部分则随着粗油进入了己萃塔。短时间内己萃塔也没什么问题，生产也比较正常，但是随着聚合物长时间的积累，己萃塔工况会出现较大的波动：一是萃取相夹带水相；二是萃余水相量少，己萃塔界位无法保证，而且萃余水相中常常伴随着大量的颗粒物，导致转盘及固定盘堵塞。萃取塔工况的波动对最终产品产量和质量都造成了较大的波动。
同行业中对己内酰胺蒸馏残液的处理方法也比较多，各有特点：
1）对蒸馏残液进行间歇式蒸馏：即使用多个蒸馏釜，放一定的蒸馏残液进去，在高真空下将己内酰胺蒸发后再冷凝回收，一段时间后釜内杂质较多后则停下来进行清理，清理过程中使用另外的釜处理蒸馏残液。该方法导致工人劳动强度大，而且间歇性的操作也不利于生产稳定；
2）将蒸馏残液直接出售：在工况合适的情况下尽可能的提高蒸馏塔的蒸发量，减小蒸馏残液的流量，然后加少许水后出售给别的厂家进行提纯。该方法收率低，而且蒸馏残液量较小溶液导致残液管道容易堵塞，经常性的导致蒸馏工况差；
3）使用过滤器拦截：蒸馏残液与水混合后送硫酸铵工序，使用过滤器、活性炭床层、滤布离心机等，将水不溶物过滤出来。通过使用不同规格的砂芯漏斗G4：5-15μm、 G5：2-5μm 、G6：<2μm对重残夜过滤干燥后称重量差，发现G4重量明显要比G5和G6的要小，所以水不溶物颗粒的直径绝大部分在5μm以下，所以普通的机械过滤基本上没有多大的作用，而高精度的滤布离心机过滤效率又太低；
4）物理沉降：将蒸馏重残液用储罐储存起来，经过一段时间的静置，使颗粒状的水不溶物沉积在储罐底部，上层澄清的液态己内酰胺被抽出来回收利用，随着储罐内沉积的颗粒物增多，澄清效果降低后将储罐隔离开，清洗置换后清除颗粒物后再投入使用。
各己内酰胺厂家对己内酰胺蒸馏残液都有自己的处理方法，不论其有效程度怎么样，至少都认定己内酰胺蒸馏残液中的聚合物是有坏处的。
发明内容
本发明的目的是提供一种己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法，能够实现己内酰胺蒸馏重残液中己内酰胺与低聚物的连续分离以及己内酰胺工艺水的循环利用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置，包括沉降器，其一侧设有进料口，另一侧设有溢流口，底部设有排渣口；溢流口与澄清液中间槽连接，排渣口与残渣澄清槽连接；澄清液中间槽通过管道及泵连接至己内酰胺工序，澄清液中间槽还连接己内酰胺工艺水管道。
进一步地，所述的进料口与己内酰胺蒸馏重残液管道连接，靠进料口处安装有阀门，己内酰胺蒸馏重残液管道与阀门之间设有支管，其连接到残渣澄清槽。
进一步地，所述沉降器为高效沉降器，其内部设有内件，顶部设有防爆膜和单呼阀，底部为锥形结构，沉降器外设有伴热设备；沉降器还连接有氮气管道。
优选的方案中，所述的内件为斜板、孔板波纹填料或丝网填料，优选金属斜板。
进一步地，所述沉降器采用多个进行串联，相邻两个之间通过隔板对下部进行划分，隔板的顶部不接触沉降器顶部。
进一步地，所述己内酰胺工艺水管道还连接冲洗管道，其位于排渣口与残渣澄清槽之间，且靠近排渣口处；残渣澄清槽通过管道及泵连接至己内酰胺工序。
进一步地，所述澄清液中间槽的底部设排渣管道，其连接至残渣澄清槽，其顶部设有排空管。
本发明还涉及采用所述装置对己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的方法，包括以下步骤：
将己内酰胺蒸馏重残液引入沉降器中进行沉降，控制沉降器内的温度在70~90℃，沉降后的清夜经溢流口进入澄清液中间槽中进一步沉降，同时将己内酰胺工艺水管道中的工艺水通入澄清液中间槽对其中的清夜进行稀释，再将澄清液中间槽中的液体输送至己内酰胺工序。
进一步地，所述澄清液中间槽中工艺水与清夜的体积比为1~5:1；澄清液中间槽中的液位控制在其总容量的在40~70%。
进一步地，沉降器中排渣口进行排渣时，采用己内酰胺工艺水管道中的工艺水对排渣口与残渣澄清槽之间的管道进行冲洗，冲洗后进行澄清，澄清液也输送至己内酰胺工序。
己内酰胺蒸馏重残液中固含量为0.8~1.5 wt %，经本发明提供的装置及工艺进行沉降澄清后得到的清液中固体含量降低至0.1%以下，清液用己内酰胺工艺水稀释，避免高浓度的己内酰胺凝固或者配夹套管线和夹套泵以及伴热管道的热量损失，稀释的己内酰胺水溶液直接送回己内酰胺工序回收利用。
沉降器底部的固相收集后通过排渣口排入残渣澄清槽并使用己内酰胺工艺水冲洗管道以及稀释残渣中的己内酰胺，残渣澄清槽物料经过一段时间的静置澄清后清夜可以送回己内酰胺工序利用，当残渣澄清槽内固相较多时，对其固相进行清理即可。
蒸馏重残液中固相的分离并不是该发明的最终目的。发明人在实验中将蒸馏重残液与水和苯混合后发现有明显的中间层，这与己内酰胺装置中己萃塔中的中间层非常相似。分离蒸馏重残液中的固相再与不同比例的水和苯混合后静置培养，发现中间层“长大”为白色颗粒，且随着时间的推移其直径会变大，而且固相比例越高，颗粒直径越大，这与己萃塔排除的米黄色颗粒是一样的，只是颗粒的颜色不同，即蒸馏重残液重的聚合物是己萃塔中间相和结晶物产生的罪魁祸首，它直接的影响了己萃塔的运行工况。
本发明通过将蒸馏重残液经过初步的分离后，己萃塔中间层虽然还断断续续的存在，但是颗粒结晶物基本上消失，再没有出现过，这使己萃塔萃取苯相中夹带现象明显降低，促进了杂质在己萃塔内的脱除，对提高产品己内酰胺的质量有非常重大的意义。
己萃塔工况改变后己内酰胺蒸馏塔也有较明显的变化，最主要的蒸馏塔的运行周期延长了。以前己内酰胺蒸馏塔每个月都要停车清理2~4次，但是在己萃塔工况改善后己内酰胺蒸馏塔的运行周期平均达到了52天清理一次，最长运行周期能达到90天。己内酰胺蒸馏塔运行周期的延长还有一个较明显的变化就是蒸馏重残液中的固相含量由原来的1.8~2.2%wt降低至0.8~1.5%wt。
所以己内酰胺蒸馏重残液中固相的脱除是一个良性的循环，不仅有利于己内酰胺装置连续稳定的运行，还有利于产品己内酰胺品质的提升。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明涉及一种己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置，包括沉降器1，其一侧设有进料口11，另一侧设有溢流口12，底部设有排渣口13；溢流口与澄清液中间槽2连接，排渣口13与残渣澄清槽3连接；澄清液中间槽2通过管道及泵连接至己内酰胺工序4，澄清液中间槽2还连接己内酰胺工艺水管道5。
进一步地，所述的进料口11与己内酰胺蒸馏重残液管道6连接，靠进料口处安装有阀门，己内酰胺蒸馏重残液管道6与阀门之间设有支管7，其连接到残渣澄清槽3。由于己内酰胺蒸馏重残液中含有固相，管道溶液堵塞，每间隔一段时间需要清洗，本发明中在清洗时采用己内酰胺工艺水，清洗后的工艺水中含有固相，直接通过支管排入残渣澄清槽进行澄清，同时避免工艺水进入沉降器中，引起己内酰胺的聚合，而形成更多的固体颗粒。另外，加入的工艺水可以对残渣澄清槽中的己内酰胺进行稀释，便于后期返回己内酰胺工序中再利用。
进一步地，所述沉降器1为高效沉降器。其内部设有内件。顶部设有防爆膜和单呼阀，以保证设备安全。底部为锥形结构，方便固相沉降收集。沉降器外设有伴热设备，可以将己内酰胺温度控制在70~90℃，避免高浓度的己内酰胺结晶。沉降器还连接有氮气管道8，通过氮封，防止沉降器内的己内酰胺与空气接触变质，而且该氮气管道还设有调节阀，调节阀为自力式调节阀。
进一步地，所述的内件为斜板、孔板波纹填料或丝网填料，优选金属斜板，避免堵塞，方便清洗。
进一步地，所述沉降器1采用多个进行串联，相邻两个之间通过隔板对下部进行划分，隔板的顶部不接触沉降器1顶部。通过多个沉降器的串联，提高澄清效果。
进一步地，所述己内酰胺工艺水管道5还连接冲洗管道9，其位于排渣口13与残渣澄清槽3之间，且靠近排渣口13处；残渣澄清槽3通过管道及泵连接至己内酰胺工序4。通过该设置可以防止排渣后的管道堵塞；并可以通过工艺水稀释残渣中的己内酰胺。
进一步地，所述澄清液中间槽2的底部设排渣管道，其连接至残渣澄清槽3，沉降后的残渣进入到残渣澄清槽；澄清液中间槽顶部设有排空管，其为常压槽。
残渣澄清槽中的澄清液间断式输送到己内酰胺工序，通过泵输送，在泵的入口处的固相浓度达到1%wt或运行时间达到72h时，对残渣澄清槽中的固相进行清理；残渣澄清槽为无顶地下槽，方便清理固体残渣。
实施例2：采用上述装置对己内酰胺蒸馏重残液进行固液分离，控制己内酰胺蒸馏塔的蒸发量，使蒸馏重残液流量达到1.5m3/h，分析其含固量为0.8~1.2%wt，先将重残液引入沉降器中进行沉降，控制沉降器内的温度在70~75℃，沉降后的清夜经溢流口进入澄清液中间槽中进一步沉降，同时将己内酰胺工艺水管道中的工艺水通入澄清液中间槽对其中的清夜进行稀释，再将澄清液中间槽中的液体输送至己内酰胺工序。
操作过程中，澄清液中间槽中工艺水与清液的体积比为1~5:1，使混合后己内酰胺水溶液的浓度控制在20~50%wt，避免浓度过高后己内酰胺结晶或浓度过低补充新鲜的除盐水；澄清液中间槽中的液位控制在其总容量的在40~70%，以留有余地避免排渣使液位过低或蒸馏重残液量较大时漫液。
操作过程中，沉降器中排渣口进行排渣时，采用己内酰胺工艺水管道中的工艺水对排渣口与残渣澄清槽之间的管道进行冲洗，冲洗后进行澄清，澄清液也输送至己内酰胺工序。
经过近两个月的稳定运行，沉降槽溢流的清液中固含量的平均值0.09%wt，己萃塔工况未发生夹带情况，己内酰胺蒸馏塔未进行停车清理。
对比例1：
某100kt/年己内酰胺装置，己内酰胺蒸馏重残液与部分工艺水混合后直接输送回己内酰胺装置回收己内酰胺，但是己萃塔运行一段时间后工况总是容易出现波动，萃取相有夹带，萃余相中含有大量的颗粒物，非常容易堵塞转盘塔及管道，约4个月左右就需要停车对己萃塔进行清理。另外在己萃塔工况波动期间己内酰胺蒸馏塔的运行周期也明显变短，己内酰胺蒸馏塔的丝网除沫器上下温差增加，达不到产量要求，停车检查丝网除沫器上附着大量白色的粉末状物质，使丝网除沫器压差增加，在保证产量的情况下，蒸馏塔约7天就要停车清理一次丝网除沫器。为了解决己内酰胺蒸馏塔运行周期问题，当时直接将己内酰胺蒸馏重残液销售一部分，很明显的己内酰胺蒸馏塔的运行周期增加，己萃塔工况也有所好转。
对比例2：
与对比例1中同一家100kt/年己内酰胺装置，增加了一个200m3的储罐作为沉降槽对己内酰胺重残液中的颗粒物沉降后回收被澄清的己内酰胺，澄清的己内酰胺含固量降低至0.3%左右，但是经过一段时间的沉降后澄清液中的含固量会逐渐增加，从而影响己内酰胺蒸馏塔运行周期和己萃塔工况，这就需要定期的对储罐进行清理，劳动强度太大。
与对比例1和2相比，实施例2中采用同一家100kt/年己内酰胺装置产生的蒸馏中残液，按照本发明装置及方法实施后，通过连续澄清己内酰胺蒸馏残液并间断性的排渣操作，澄清己内酰胺含固量稳定在0.1%以下，己内酰胺蒸馏塔运行周期达到60天左右，己萃塔也连续运行达到480天以上，基本上对己内酰胺蒸馏塔运行周期和己萃塔工况不产生影响。
Claims (10)
1.己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置，其特征在于：包括沉降器（1），其一侧设有进料口（11），另一侧设有溢流口（12），底部设有排渣口（13）；溢流口与澄清液中间槽（2）连接，排渣口（13）与残渣澄清槽（3）连接；澄清液中间槽（2）通过管道及泵连接至己内酰胺工序（4），澄清液中间槽（2）还连接己内酰胺工艺水管道（5）。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的进料口（11）与己内酰胺蒸馏重残液管道（6）连接，靠进料口处安装有阀门，己内酰胺蒸馏重残液管道（6）与阀门之间设有支管（7），其连接到残渣澄清槽（3）。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述沉降器（1）为高效沉降器，其内部设有内件，顶部设有防爆膜和单呼阀，底部为锥形结构，沉降器外设有伴热设备；沉降器还连接有氮气管道（8）。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述的内件为斜板、孔板波纹填料或丝网填料，优选金属斜板。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述沉降器（1）采用多个进行串联，相邻两个之间通过隔板对下部进行划分，隔板的顶部不接触沉降器（1）顶部。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述己内酰胺工艺水管道（5）还连接冲洗管道（9），其位于排渣口（13）与残渣澄清槽（3）之间，且靠近排渣口（13）处；残渣澄清槽（3）通过管道及泵连接至己内酰胺工序（4）。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述澄清液中间槽（2）的底部设排渣管道，其连接至残渣澄清槽（3），其顶部设有排空管。
8.采用权利要求1-7任意一项所述装置对己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将己内酰胺蒸馏重残液引入沉降器中进行沉降，控制沉降器内的温度在70~90℃，沉降后的清夜经溢流口进入澄清液中间槽中进一步沉降，同时将己内酰胺工艺水管道中的工艺水通入澄清液中间槽对其中的清夜进行稀释，再将澄清液中间槽中的液体输送至己内酰胺工序。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述澄清液中间槽中工艺水与清夜的体积比为1~5:1；澄清液中间槽中的液位控制在其总容量的在40~70%。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：沉降器中排渣口进行排渣时，采用己内酰胺工艺水管道中的工艺水对排渣口与残渣澄清槽之间的管道进行冲洗，冲洗后进行澄清，澄清液也输送至己内酰胺工序。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109173673A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-11 | 山东环达环保科技有限公司 | 焦油排渣口排渣装置及尾气处理方法和装置 |
| CN110508038A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-29 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置 |
| CN113716773A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种己内酰胺残液分离结晶的系统及方法 |
| CN115738477A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-07 | 科城精铜(广州)有限公司 | 一种铜杆轧制乳液循环系统及方法 |
| CN120157092A (zh) * | 2025-05-19 | 2025-06-17 | 衢州巨化锦纶有限责任公司 | 一种硫酸羟胺的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101069794A (zh) * | 2007-03-22 | 2007-11-14 | 吉林市恒昌过滤机械有限公司 | 硼矿浆固液分离工艺方法 |
| CN102351380A (zh) * | 2011-08-15 | 2012-02-15 | 浙江华建尼龙有限公司 | 一种含己内酰胺废水的处理方法及其处理装置 |
| CN105541044A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 中国天辰工程有限公司 | 一种处理己内酰胺生产废水的方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101069794A (zh) * | 2007-03-22 | 2007-11-14 | 吉林市恒昌过滤机械有限公司 | 硼矿浆固液分离工艺方法 |
| CN102351380A (zh) * | 2011-08-15 | 2012-02-15 | 浙江华建尼龙有限公司 | 一种含己内酰胺废水的处理方法及其处理装置 |
| CN105541044A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 中国天辰工程有限公司 | 一种处理己内酰胺生产废水的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 彭治汉等: "《塑料工业手册 聚酰胺》", 30 November 2001, 化学工业出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109173673A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-11 | 山东环达环保科技有限公司 | 焦油排渣口排渣装置及尾气处理方法和装置 |
| CN110508038A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-29 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置 |
| CN110508038B (zh) * | 2019-08-09 | 2024-03-12 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置 |
| CN113716773A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-30 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种己内酰胺残液分离结晶的系统及方法 |
| CN115738477A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-07 | 科城精铜(广州)有限公司 | 一种铜杆轧制乳液循环系统及方法 |
| CN120157092A (zh) * | 2025-05-19 | 2025-06-17 | 衢州巨化锦纶有限责任公司 | 一种硫酸羟胺的制备方法 |
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