CN106955595B - 一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所述的脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其中，脱硫剂脱硫饱和后，单质硫磺经历如下再生步骤：高温循环气进入脱硫剂进行加热，加热到单质硫磺的熔点以上；高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器冷却，冷却到单质硫磺的熔点以上，并获得液体硫磺；从硫磺回收冷却器出来的循环气与循环水换热冷却到常温；常温循环气升压后进入完成再生的脱硫剂中，将其冷却到脱硫温度；冷却脱硫剂后的循环气被加热后进入另一个脱硫塔中脱硫剂加热再生；当脱硫塔中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，停止对脱硫塔中的脱硫剂加热。用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔中的脱硫剂冷却到脱硫温度，脱硫塔中的脱硫剂完成再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱硫剂中单质硫磺的再生方法，采用高温再生,属于脱硫技术领域。
背景技术
目前，脱除混合气中的硫化物主要有湿法脱硫和干法脱硫，湿法脱硫又分物理法脱硫和化学法脱硫，物理法脱硫如低温甲醇洗、碳丙和NHD等方法，化学法脱硫如氨水法、氨水液相催化法、考校法、PDS法、改良ADA法等，物理法脱硫采用吸收和解析方法，不改变硫化物的形态和性质，仅仅将其提浓。化学法脱硫改变硫化物的形态，直接获得单质硫。化学法脱硫只能脱除无机硫硫化氢，不能脱除有机硫，有机硫必须通过干法加以脱除。物理法既可以脱除无机硫又可脱除有机硫，但是物理法不能直接获得单质硫磺，还必须通过克劳斯硫磺回收工艺获得单质硫。化学法加干法脱除有机硫和无机硫中，干法脱硫剂的硫容低，再生干法脱硫剂中单质硫的成本高，而且再生气放空后污染环境，所以一般脱硫剂的硫容饱和后直接填埋或燃烧，没有再生；物理法加克劳斯硫磺回收工艺脱除有机硫和无机硫中，虽然成本相对较低，但是投资高，而且排放的废气中硫含量达不到国家环保排放规定，再处理废气成本高。在烟道气脱除二氧化硫中，在脱硫剂中可以将二氧化硫转化成单质硫，然后用本再生方法获得硫磺。
发明内容
本发明的目的是提供一种干法(即脱硫剂)脱除有机硫和无机硫形成单质硫磺并用高温循环气体再生获得单质硫的方法，与现有技术相比大幅度节省操作费用和投资的优点，而且没有再生废气排放，减少了环境污染。
本发明的技术解决方案如下：
含硫原料气首先进入装有脱硫剂的脱硫塔中，脱硫后的净化气进入下一工序，脱硫塔中的脱硫剂将硫化物转化成单质硫，脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
含硫原料气首先进入装有脱硫剂的脱硫塔中，脱硫后的净化气进入下一工序，脱硫塔中的脱硫剂将硫化物转化成单质硫，脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；
第二步：高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用外来的冷却气体冷却，将循环气温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，进入已经完成再生的脱硫剂中，将脱硫剂冷却到脱硫温度；
第五步：冷却脱硫剂后的循环气，进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，停止用高温循环气对脱硫塔中的脱硫剂加热。然后，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔中的脱硫剂冷却到脱硫温度，
这样，脱硫塔中的脱硫剂就完成了再生，再次进入含硫原料气进行脱硫，进入下一个循环周期。
进一步地，在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，然后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，然后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
进一步地，在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的循环气加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成第一次加热的脱硫塔中加热，再进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，最后进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
进一步地，在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的不同温度循环气进行2次或2次以上串联加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成2次或2次以上加热的脱硫塔中加热，再串联进入2个或2个以上完成脱硫的脱硫剂中加热，最后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
进一步地，在‘第四步’从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，串联进入2个或2个以上的已经完成再生的温度不同的脱硫塔中脱硫剂，并将第一个进入的脱硫塔中脱硫剂冷却到脱硫温度。
进一步地，‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却，将高温循环气加热脱硫剂后的温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；同时‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，先进入硫磺回收冷却器冷却高温循环气加热脱硫剂后的循环气，再进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
进一步地，当‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后的温度低于‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却温度时，‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，不进入硫磺回收冷却器，而是通过旁路直接进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
进一步地，第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热260℃-450℃。
进一步地，第二步：加热脱硫剂后的循环气进入硫磺回收冷却器与低温气体换热，将循环气温度冷却到130℃以上，同时获得液体硫磺。
进一步地，含硫原料气压力为0～10.0MPa(表压)。
进一步地，加热和冷却脱硫剂中的循环气压力为0.001～0.2MPa(表压)。
进一步地，对所有的管道进行保温并且伴热。
进一步地，当含硫原料气压力高于常压时，脱硫塔中脱硫剂饱和后，先将脱硫塔压力降到常压再进行加热再生。
进一步地，脱硫剂为各种活性炭、各种分子筛、硅胶、氧化铝及各种专用脱硫剂。
进一步地，加热和冷却脱硫剂中的循环气氧气含量低于0.1％(V)。
与现有技术相比，本发明所述的脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法大幅度节省操作费用和投资的优点，而且没有再生废气排放，减少了环境污染。
附图说明
图1是本发明实施例1单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、外来气体冷却回收硫磺变温脱硫再生流程图(常压吸附)。
图2是本发明实施例1单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、外来气体冷却回收硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)。
图3是本发明实施例2单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生流程图(常压吸附)。
图4是本发明实施例2单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)。
图5是本发明实施例3单塔脱硫、两塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生流程图(常压吸附)。
图6是本发明实施例3单塔脱硫、两塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)。
图7是本发明实施例4单塔脱硫、两塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生流程图(常压吸附)。
图8是本发明实施例4单塔脱硫、两塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)。
图9是本发明实施例5单塔脱硫、三塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生流程图(常压吸附)。
图10是本发明实施例5单塔脱硫、三塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)。
具体实施方式
本发明含硫原料气可以是合成氨变换气、水煤气、天然气、半水煤气、高炉气、瓦斯气、裂化干气、油田伴生气、油造气、电厂烟道气以及各种含硫尾气和废气等，也可以是其它任一含硫混合气体。
本发明含硫原料气首先进入装有脱硫剂的脱硫塔中，脱硫后的净化气进入下一工序，脱硫塔中的脱硫剂将硫化物转化成单质硫，脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；
第二步：高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用外来的冷却气体冷却，将循环气温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，进入已经完成再生的脱硫剂中，将脱硫剂冷却到脱硫温度；
第五步：冷却脱硫剂后的循环气，进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，停止用高温循环气对脱硫塔中的脱硫剂加热。然后，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔中的脱硫剂冷却到脱硫温度，
这样，脱硫塔中的脱硫剂就完成了再生，再次进入含硫原料气进行脱硫，进入下一个循环周期。
在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，然后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，然后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的循环气加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成第一次加热的脱硫塔中加热，再进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，最后进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的不同温度循环气进行2次或2次以上串联加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上。同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成2次或2次以上加热的脱硫塔中加热，再串联进入2个或2个以上完成脱硫的脱硫剂中加热，最后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
在‘第四步’从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，串联进入2个或2个以上的已经完成再生的温度不同的脱硫塔中脱硫剂，并将第一个进入的脱硫塔中脱硫剂冷却到脱硫温度。
‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却，将高温循环气加热脱硫剂后的温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；同时‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，先进入硫磺回收冷却器冷却高温循环气加热脱硫剂后的循环气，再进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
当‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后的温度低于‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却温度时，‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，不进入硫磺回收冷却器，而是通过旁路直接进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热260℃-450℃。
第二步：加热脱硫剂后的循环气进入硫磺回收冷却器与低温气体换热，将循环气温度冷却到130℃以上，同时获得液体硫磺。
含硫原料气压力为0～10.0MPa(表压)。
加热和冷却脱硫剂中的循环气压力为0.001～0.2MPa(表压)。
对所有的管道进行保温并且伴热。
当含硫原料气压力高于常压时，脱硫塔中脱硫剂饱和后，先将脱硫塔压力降到常压再进行加热再生。
脱硫剂为各种活性炭、各种分子筛、硅胶、氧化铝及各种专用脱硫剂。
加热和冷却脱硫剂中的循环气氧气含量低于0.1％(V)。
本发明的实施例1
本例含硫原料气是合成氨半水煤气，包括以煤、天然气、油及其它为原料的合成氨半水煤气。
本实施例的合成氨半水煤气组成如下：
温度：≤40℃
压力：0.01MPa(G)
如图1所示，脱硫塔A～C共3台组成变温脱硫再生装置，脱硫塔内由下到上装填依次为填料及脱硫剂，运行单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、外来气体冷却回收硫磺变温脱硫再生程序；而图2示出了单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、外来气体冷却硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)，其中，图2中TL表示脱硫，TR表示加温再生，LQ表示冷却。
现以A塔为例，对照图1和图2，说明本实施例变温脱硫再生装置脱硫塔在一个循环过程中的工艺过程。同时打开阀门1A和2A，半水煤气进入脱硫塔A，脱硫塔A中的脱硫剂选择性地将半水煤气中的有机硫和无机硫转化成单质硫，脱硫后的净化气进入下一工段。脱硫塔A中的脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：同时打开阀门4A和5A，用从循环气加热器来的温度为350℃的高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热；
第二步：加热脱硫塔A中脱硫剂后的循环气通过阀门5A进入硫磺回收冷却器用外来的常温空气冷却，将循环气温度冷却到150℃以下，同时获得液体硫磺。当加热脱硫剂后的循环气温度低于150℃时，停止用外来的常温空气冷却；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气进入水冷器用循环水冷却，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过鼓风机升压到20KPa后，通过打开阀门3C和6C进入已经完成硫磺解析的脱硫塔C中，将脱硫塔C中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃；
第五步：冷却脱硫塔C中脱硫剂后的循环气，进入循环气加热器将循环气加热到350℃，然后进入脱硫塔A中的脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔A中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，关闭阀门4A和5A，停止用温度为350℃的高温循环气对脱硫塔A中的脱硫剂加热。然后，打开阀门3A和6A，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔A中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，
这样，脱硫塔A中的脱硫剂就完成了再生，再次进入半水煤气进行脱硫，进入下一个循环周期。
至此，脱硫塔A完成了一个循环，又可进入下一个循环。脱硫塔B～C与脱硫塔A的循环步骤一样，只是时间上是相互错开的，见图1和图2。
处于脱硫状态的脱硫塔可以为1个或1个以上，具体数量根据空塔速度、操作压力和处理气量确定，本装置高于常温的管道保温并伴热。
本实施例结果为获得高纯度单质硫磺，节约了大量的脱硫剂，而且没有废气排放，产生的废渣不含污染物，既获得了良好的经济效益，又减少了环境污染。
对于本实施例，采用本发明与现有技术相比节约运行费用50％左右。
本发明的实施例2
本例含硫原料气的组成、压力和温度与实施例1完全相同。
如图3所示，脱硫塔A～C共3台组成变温脱硫再生装置，脱硫塔内由下到上装填依次为填料及脱硫剂，运行单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生程序；而图4示出了单塔脱硫、单塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)，其中，图4中TL表示脱硫，TR表示加温再生，LQ表示冷却。
现以A塔为例，对照图3和图4，说明本实施例变温脱硫再生装置脱硫塔在一个循环过程中的工艺过程。同时打开阀门1A和2A，半水煤气进入脱硫塔A，脱硫塔A中的脱硫剂选择性地将半水煤气中的有机硫和无机硫转化成单质硫，脱硫后的净化气进入下一工段。脱硫塔A中的脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：同时打开阀门4A和5A，用从循环气加热器来的温度为350℃的高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热；
第二步：加热脱硫塔A中脱硫剂后的循环气通过阀门5A进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫塔C中脱硫剂后的循环气冷却，将循环气温度冷却150℃以下，同时获得液体硫磺。当高温循环气加热脱硫塔A中脱硫剂后的温度低于或等于‘第五步’冷却脱硫塔C中脱硫剂后的循环气温度时，‘第五步’冷却脱硫塔C中脱硫剂后的循环气不进入硫磺回收冷却器，从旁路阀进入循环气加热气被加热；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气进入水冷器用循环水冷却，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过鼓风机升压到20KPa后，通过打开阀门3C和6C进入已经完成硫磺解析的脱硫塔C中，将脱硫塔C中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃；
第五步：冷却脱硫塔C中脱硫剂后的循环气，通过阀门6C先进入硫磺回收冷却器冷却加热脱硫塔A中脱硫剂后的循环气，再进入循环气加热器将循环气加热到350℃，然后进入脱硫塔A中的脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔A中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，关闭阀门4A和5A，停止用温度为350℃的高温循环气对脱硫塔A中的脱硫剂加热。然后，打开阀门3A和6A，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔A中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，
这样，脱硫塔A中的脱硫剂就完成了再生，再次进入半水煤气进行脱硫，进入下一个循环周期。
至此，脱硫塔A完成了一个循环，又可进入下一个循环。脱硫塔B～C与脱硫塔A的循环步骤一样，只是时间上是相互错开的，见图3和图4。
处于脱硫状态的脱硫塔可以为1个或1个以上，具体数量根据空塔速度、操作压力和处理气量确定，本装置高于常温的管道保温并伴热。
本实施例结果为获得高纯度单质硫磺，节约了大量的脱硫剂，而且没有废气排放，产生的废渣不含污染物，既获得了良好的经济效益，又减少了环境污染。
对于本实施例，采用本发明与现有技术相比节约运行费用60％左右。
本发明的实施例3
本例含硫原料气的组成、压力和温度与实施例1完全相同。
如图5所示，脱硫塔A～D共4台组成变温脱硫再生装置，脱硫塔内由下到上装填依次为填料及脱硫剂，运行单塔脱硫、两塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却回收硫磺变温脱硫再生程序；而图6示出了单塔脱硫、两塔加热、单塔冷却、冷却塔后的循环气冷却硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)，其中，图6中TL表示脱硫，DJR表示用硫磺回收后的循环气加温再生，GJR表示加热器后的循环气加温再生，LQ表示冷却。
现以A塔为例，对照图5和图6，说明本实施例变温脱硫再生装置脱硫塔在一个循环过程中的工艺过程。同时打开阀门1A和2A，半水煤气进入脱硫塔A，脱硫塔A中的脱硫剂选择性地将半水煤气中的有机硫和无机硫转化成单质硫，脱硫后的净化气进入下一工段。脱硫塔A中的脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：先打开阀门4A和8A，用从硫磺回收冷却器出来回收了硫磺的循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热，再打开阀门5A和6A，用从循环气加热器来的温度为350℃的高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热；
第二步：高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂加热后，通过阀门6A进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫塔D中脱硫剂后的循环气冷却，将循环气温度冷却150℃以下，同时获得液体硫磺。当高温循环气加热脱硫塔A中脱硫剂后的温度低于或等于‘第五步’冷却脱硫塔D中脱硫剂后的循环气温度时，‘第五步’冷却脱硫塔D中脱硫剂后的循环气不进入硫磺回收冷却器，从旁路阀进入循环气加热气被加热；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气通过阀门4B和8B先进入脱硫塔B中的脱硫剂加热，然后再通过阀门8B进入水冷器用循环水冷却，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过鼓风机升压到20KPa后，通过打开阀门3D和7D进入已经完成硫磺解析的脱硫塔D中，将脱硫塔D中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃；
第五步：冷却脱硫塔D中脱硫剂后的循环气，通过阀门7D先进入硫磺回收冷却器冷却通过阀门6A进入硫磺回收冷却器的循环气，再进入循环气加热器将循环气加热到350℃，然后进入脱硫塔A中的脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔A中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，关闭阀门5A和6A，停止用温度为350℃的高温循环气对脱硫塔A中的脱硫剂加热。然后，打开阀门3A和7A，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔A中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，
这样，脱硫塔A中的脱硫剂就完成了再生，再次进入半水煤气进行脱硫，进入下一个循环周期。
至此，脱硫塔A完成了一个循环，又可进入下一个循环。脱硫塔B～D与脱硫塔A的循环步骤一样，只是时间上是相互错开的，见图5和图6。
处于脱硫状态的脱硫塔可以为1个或1个以上，具体数量根据空塔速度、操作压力和处理气量确定，本装置高于常温的管道保温并伴热。
本实施例结果为获得高纯度单质硫磺，节约了大量的脱硫剂，而且没有废气排放，产生的废渣不含污染物，既获得了良好的经济效益，又减少了环境污染。
对于本实施例，采用本发明与现有技术相比节约运行费用70％左右。
本发明的实施例4
本例含硫原料气的组成、压力和温度与实施例1完全相同。
如图7所示，脱硫塔A～E共5台组成变温脱硫再生装置，脱硫塔内由下到上装填依次为填料及脱硫剂，运行单塔脱硫、两塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却回收硫磺变温脱硫再生程序；而图8示出了单塔脱硫、两塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)，其中，图8中TL表示脱硫，DJR表示用硫磺回收后的循环气加温再生，GJR表示加热器后的循环气加温再生，GLQ表示高温冷却，DLQ表示低温冷却。
现以A塔为例，对照图7和图8，说明本实施例变温脱硫再生装置脱硫塔在一个循环过程中的工艺过程。同时打开阀门1A和2A，半水煤气进入脱硫塔A，脱硫塔A中的脱硫剂选择性地将半水煤气中的有机硫和无机硫转化成单质硫，脱硫后的净化气进入下一工段。脱硫塔A中的脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：先打开阀门4A和9A，用从硫磺回收冷却器出来回收了硫磺的循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热，再打开阀门6A和7A，用从循环气加热器来的温度为350℃的高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热；
第二步：高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂加热后，通过阀门7A进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫塔E中脱硫剂后的循环气换热，将循环气温度冷却150℃以下，同时获得液体硫磺。当高温循环气加热脱硫塔A中脱硫剂后的温度低于或等于‘第五步’冷却脱硫塔E中脱硫剂后的循环气温度时，‘第五步’冷却脱硫塔E中脱硫剂后的循环气不进入硫磺回收冷却器，从旁路阀进入循环气加热气被加热；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气通过阀门4B和9B先进入脱硫塔B中的脱硫剂加热，然后再通过阀门9B进入水冷器用循环水冷却，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过鼓风机升压到20KPa后，通过打开阀门3D和8D进入已经完成再生并初步冷却的脱硫塔D中，将脱硫塔D中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，同时打开阀门8E和5E进入已经完成再生的脱硫塔E中，冷却脱硫塔E中的脱硫剂；
第五步：冷却脱硫塔E中脱硫剂后的循环气，通过阀门5E先进入硫磺回收冷却器冷却加热脱硫塔A中脱硫剂脱后的循环气，再进入循环气加热器将循环气加热到350℃，然后进入脱硫塔A中的脱硫剂加热再生。
第六步：当脱硫塔A中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，关闭阀门4A和9A，停止用温度为350℃的高温循环气对脱硫塔A中的脱硫剂加热。然后，先打开阀门8A和5A，通过阀门8E用冷却脱硫塔E中脱硫剂后的循环气来冷却脱硫塔A中的脱硫剂，再先打开阀门3A和8A，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔A中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，
这样，脱硫塔A中的脱硫剂就完成了再生，再次进入半水煤气进行脱硫，进入下一个循环周期。
至此，脱硫塔A完成了一个循环，又可进入下一个循环。脱硫塔B～E与脱硫塔A的循环步骤一样，只是时间上是相互错开的，见图7和图8。
处于脱硫状态的脱硫塔可以为1个或1个以上，具体数量根据空塔速度、操作压力和处理气量确定，本装置高于常温的管道保温并伴热。
本实施例结果为获得高纯度单质硫磺，节约了大量的脱硫剂，而且没有废气排放，产生的废渣不含污染物，既获得了良好的经济效益，又减少了环境污染。
对于本实施例，采用本发明与现有技术相比节约运行费用75％左右。
本发明的实施例5
本例含硫原料气的组成、压力和温度与实施例1完全相同。
如图9所示，脱硫塔A～F共6台组成变温脱硫再生装置，脱硫塔内由下到上装填依次为填料及脱硫剂，运行单塔脱硫、三塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却却回硫磺变温脱硫再生程序；而图10示出了单塔脱硫、三塔加热、两塔冷却、冷却塔后的循环气冷却硫磺变温脱硫再生时序图(常压吸附)，其中，图10中TL表示脱硫，DJR1表示用硫磺回收后的循环气加温再生，DJR2表示用硫磺回收后的循环气加温DJR1后再加温，GJR表示加热器后的循环气加温再生，GLQ表示高温冷却，DLQ表示低温冷却。
现以A塔为例，对照图9和图10，说明本实施例变温脱硫再生装置脱硫塔在一个循环过程中的工艺过程。同时打开阀门1A和2A，半水煤气进入脱硫塔A，脱硫塔A中的脱硫剂选择性地将半水煤气中的有机硫和无机硫转化成单质硫，脱硫后的净化气进入下一工段。脱硫塔A中的脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：同时打开阀门4A和9A，首先用加热脱硫塔F的循环气从阀门9F进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热，再打开阀门5A和9A用从硫磺回收冷却器出来回收了硫磺的循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热，最后打开阀门7A和8A用从循环气加热器来的温度为350℃的高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂进行加热；
第二步：高温循环气进入脱硫塔A中的脱硫剂加热后，通过阀门8A进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫塔F中脱硫剂后的循环气换热，将循环气温度冷却150℃以下，同时获得液体硫磺。当高温循环气加热脱硫塔A中脱硫剂后的温度低于或等于‘第五步’冷却脱硫塔F中脱硫剂后的循环气温度时，‘第五步’冷却脱硫塔F中脱硫剂后的循环气不进入硫磺回收冷却器，从旁路阀进入循环气加热气被加热；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气通过阀门5C和9C先进入脱硫塔C中的脱硫剂加热，然后再通过阀门9B和4B进入脱硫塔B中的脱硫剂加热，最后通过阀门4B进入水冷器用循环水冷却，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过鼓风机升压到20KPa后，通过打开阀门3E和10E进入已经完成再生并初步冷却的脱硫塔E中，将脱硫塔E中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，同时打开阀门10F和6F进入已经完成再生的脱硫塔F中，冷却脱硫塔F中的脱硫剂；
第五步：冷却脱硫塔A中脱硫剂后的循环气，通过阀门6A先进入硫磺回收冷却器冷却加热脱硫剂后的循环气，再进入循环气加热器将循环气加热到350℃，然后进入脱硫塔A中的脱硫剂加热再生。
第六步：当脱硫塔A中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，关闭阀门4A和9A，停止用温度为350℃的高温循环气对脱硫塔A中的脱硫剂加热。然后，先打开阀门10A和6A，通过阀门10F用冷却脱硫塔F中脱硫剂后的循环气来冷却脱硫塔A中的脱硫剂，再先打开阀门3A和10A，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔A中的脱硫剂冷却到脱硫温度40-50℃，
当把脱硫塔A中的脱硫剂加热到290℃时，停止对脱硫塔A中的脱硫剂加热，这样，脱硫塔A中的脱硫剂就完成了再生，再次进入半水煤气进行脱硫，进入下一个循环周期。
至此，脱硫塔A完成了一个循环，又可进入下一个循环。脱硫塔B～F与脱硫塔A的循环步骤一样，只是时间上是相互错开的，见图9和图10。
处于脱硫状态的脱硫塔可以为1个或1个以上，具体数量根据空塔速度、操作压力和处理气量确定，本装置高于常温的管道保温并伴热。
本实施例结果为获得高纯度单质硫磺，节约了大量的脱硫剂，而且没有废气排放，产生的废渣不含污染物，既获得了良好的经济效益，又减少了环境污染。
对于本实施例，采用本发明与现有技术相比节约运行费用80％左右。
在上述5个实施例中，当原料气压力大于或等于20KPa时，脱硫塔脱硫结束后，先将脱硫塔内气体从底部放出并降到常压，再从第一步开始再生。
Claims (15)
1.一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于，含硫原料气首先进入装有脱硫剂的脱硫塔中，脱硫后的净化气进入下一工序，脱硫塔中的脱硫剂将硫化物转化成单质硫，脱硫剂脱硫饱和后，脱硫剂中单质硫磺经历如下再生步骤：
第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；
第二步：高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用外来的冷却气体冷却，将循环气温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；
第三步：从硫磺回收冷却器出来的循环气进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温；
第四步：从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，进入已经完成再生的脱硫剂中，将脱硫剂冷却到脱硫温度；
第五步：冷却脱硫剂后的循环气，进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生；
第六步：当脱硫塔中脱硫剂的单质硫磺解析完成后，停止用高温循环气对脱硫塔中的脱硫剂加热，然后，用水冷器出来的常温循环气将脱硫塔中的脱硫剂冷却到脱硫温度，
这样，脱硫塔中的脱硫剂就完成了再生，再次进入含硫原料气进行脱硫，进入下一个循环周期。
2.根据权利要求1所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，然后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，然后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
3.根据权利要求1所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的循环气加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成第一次加热的脱硫塔中加热，再进入刚完成脱硫的脱硫剂中加热，最后进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
4.根据权利要求1所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于在‘第一步’脱硫塔中的脱硫剂饱和后，先用加热其他脱硫塔中脱硫剂后的不同温度循环气进行2次以上串联加热，再用从硫磺回收冷却器出来的循环气进入进行加热，最后用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热到单质硫磺的熔点以上；同时‘第三步’从硫磺回收冷却器出来的循环气先进入已经完成2次以上加热的脱硫塔中加热，再串联进入2个以上完成脱硫的脱硫剂中加热，最后再进入水冷器与循环水换热，将循环气冷却到常温。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于在‘第四步’从水冷器出来的常温循环气，经过动力设备升压后，串联进入2个以上的已经完成再生的温度不同的脱硫塔中脱硫剂，并将第一个进入的脱硫塔中脱硫剂冷却到脱硫温度。
6.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后进入硫磺回收冷却器用‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却，将高温循环气加热脱硫剂后的温度冷却到单质硫磺的熔点以上，同时获得液体硫磺；同时‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，先进入硫磺回收冷却器冷却高温循环气加热脱硫剂后的循环气，再进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
7.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于当‘第二步’中高温循环气加热脱硫剂后的温度低于‘第五步’冷却脱硫剂后的循环气冷却温度时，‘第五步’中冷却脱硫剂后的循环气，不进入硫磺回收冷却器，而是通过旁路直接进入循环气加热器被加热后，进入另一个完成脱硫的脱硫塔中脱硫剂加热再生。
8.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于第一步：用从循环气加热器来的高温循环气进入脱硫剂进行加热，把脱硫剂温度加热260℃-450℃。
9.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于第二步：加热脱硫剂后的循环气进入硫磺回收冷却器与低温气体换热，将循环气温度冷却到130℃以上，同时获得液体硫磺。
10.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于含硫原料气压力为表压0～10.0MPa。
11.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于加热和冷却脱硫剂中的循环气压力为表压0.001～0.2MPa。
12.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于对所有的管道进行保温并且伴热。
13.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于当含硫原料气压力高于常压时，脱硫塔中脱硫剂饱和后，先将脱硫塔压力降到常压再进行加热再生。
14.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于脱硫剂为各种活性炭、各种分子筛、硅胶、氧化铝。
15.根据权利要求1-4任一所述的一种脱硫塔中脱硫剂单质硫磺的再生方法，其特征在于加热和冷却脱硫剂中的循环气氧气体积分数含量低于0.1％。
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