CN106977150A - 一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先制备混合制剂，并将其与钢渣混合球磨制得预处理钢渣微粉；将蒙脱土和十八烷基三甲基溴化铵和环己烷混合，然后加入羧基化的碳纳米管，得到碳纳米管插层蒙脱土材料，最后将水泥、预处理钢渣微粉、碳纳米管插层蒙脱土材料、粉煤灰、硅灰石粉、石膏、天然河砂混合搅拌均匀，并加入由减水剂、消泡剂、膨胀剂、分散剂和去离子水的混合物，混合均匀后制得水泥基混合浆料，将其加入到模具中，振实成型，脱模养护，制得水泥基复合材料。该方法以钢渣为原料，价格低廉，且预处理后的钢渣胶凝活性大，复合材料强度大，力学性能好。
Description
技术领域：
本发明涉及建筑材料领域，具体的涉及一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法。
背景技术：
钢渣是钢铁冶炼过程中产生的固体废弃物，其矿物组成硅酸盐相为主，具有潜在的胶凝性能，其排出量约为粗钢产量的15-20％。钢渣的密度介于3.3-3.6g/cm3之间，从表面上来看，钢渣颗粒连接比较松散，质地坚硬。由于Fe的含量髙，导致钢渣粉磨比较困难，钢渣的可磨性指数是化7，小于高炉矿渣的可磨性指数化96、标准砂的可磨性指数1.0。
发达国家，钢渣的整体利用率很窩，几乎接近100％，但是发达国家在水泥和混凝土制品方面的利用率很低。德国在炼钢时产生的钢渣，其利用率虽然很髙，但是大都被当成集料使用，只有一少部分钢渣用于水泥制品：而美国在1990年前仅利用了1％的钢渣原料来制造水泥。在中国钢渣(主要是转炉渣)累积量超过300亿吨，但这些钢渣的整体利用水平不高。从钢渣的资源性和有效性角度来考虑，钢渣的利用率大约为36％，近似10％左右的钢渣在建材领域中得到利用，约3％用于水泥方面。因此，提高钢渣的利用率是实现我国钢铁企业可持续发展的重要途径。但是钢渣中的游离氧化巧、氧化镁的水化过程会引起钢渣水泥复合胶凝材料体积的扩张，导致体系的稳定性较差；而且其成分波动大，早期强度低，导致其在水泥基材料中的应用遭到了限制。
发明内容：
本发明的目的是公开一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，该复合材料采用的钢渣价格低廉，处理后的钢渣胶凝活性大，耐磨性好，制得的材料强度大，力学性能好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钙盐或钠盐、多元醇胺盐酸盐和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将二元醇化合物、有机醇胺化合物混合搅拌均匀后，加入冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1-2h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至50-80℃，恒温搅拌20-40min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流2-4h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；
(3)将水泥、步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、粉煤灰、硅灰石粉、石膏、天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将减水剂、消泡剂、膨胀剂、分散剂和去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，钙盐或钠盐、多元醇胺盐酸盐、二元醇化合物、有机醇胺化合物、冰醋酸、水的用量以重量份计，具体为：钙盐或钠盐10-20份、多元醇胺盐酸盐2-10份、二元醇化合物5-20份、有机醇胺化合物3-10份、冰醋酸0.1-2份、水45-60份。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钙盐为乙酸钙、甲酸钙中的一种；所述钠盐为乙酸钠、甲酸钠、硫代硫酸钠中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二元醇化合物为三乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述多元醇胺盐酸盐为三乙醇胺盐酸盐和三异丙醇胺盐酸盐中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述有机醇胺化合物为二乙烯三胺、氨基乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：(0.05-0.13)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：(0.3-0.7)：(10-20)：(1-2)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计，分别为水泥30-50份、预处理钢渣微粉10-20份、碳纳米管插层蒙脱土材料8-12份、粉煤灰28-35份、硅灰石粉5-10份、石膏10-20份、天然河砂15-30份、减水剂1-5份、消泡剂0.8-1.5份、膨胀剂1-3份、分散剂0.5-1份、去离子水5-15份。
作为上述技术方案的优选，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
作为上述技术方案的优选，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、span80、聚丙烯酸钠、吐温80中的一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用钢渣作为掺合料，不仅解决了工业废渣对环境的危害，而且本发明处理后的钢渣胶凝活性大、耐磨性好；
本发明首先采用十八烷基三甲基溴化铵处理蒙脱土，在一定温度下，十八烷基三甲基溴化铵会和蒙脱土层间插层复合，而羧基化的碳纳米管可以与十八烷基三甲基溴化铵未键合的基团键合，使得碳纳米管插层与蒙脱土的层间，也有效避免了碳纳米管之间的团聚；本发明制得的水泥基复合材料强度大，力学性能好，而且制备成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份计，将10份乙酸钙、3份二乙烯三胺和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将5份三乙二醇、2份三乙醇胺盐酸盐混合搅拌均匀后，加入0.1份冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1-2h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；其中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：0.05
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至50℃，恒温搅拌20min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流2h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；其中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：0.3：10：1；
(3)以重量份计，将30份水泥、10份步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、8份步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、28份粉煤灰、5份硅灰石粉、10份石膏、15份天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将1份减水剂、0.8份消泡剂、1份膨胀剂、0.5份分散剂和5份去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
实施例2
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份计，将20份甲酸钙、10份二乙烯三胺和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将20份1,4-丁二醇、10份三异丙醇胺盐酸盐混合搅拌均匀后，加入2份冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨2h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；其中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：0.13
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至80℃，恒温搅拌40min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流4h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；其中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：0.7：20：2；
(3)以重量份计，将50份水泥、20份步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、12份步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、35份粉煤灰、10份硅灰石粉、20份石膏、30份天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将5份减水剂、1.5份消泡剂、3份膨胀剂、1份分散剂和15份去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
实施例3
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份计，将15份乙酸钠、5份N-甲基二乙醇胺和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将10份新戊二醇、3份三乙醇胺盐酸盐混合搅拌均匀后，加入0.5份冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1.2h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；其中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：0.07
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至60℃，恒温搅拌25min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流2.5h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；其中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：0.4：12：1.2；
(3)以重量份计，将35份水泥、13份步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、9份步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、30份粉煤灰、6份硅灰石粉、12份石膏、15份天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将2份减水剂、1.0份消泡剂、1.5份膨胀剂、0.6份分散剂和7份去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
实施例4
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份计，将14份甲酸钠、7份二一乙醇二异丙醇胺和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将11份三乙二醇、5份三乙醇胺盐酸盐混合搅拌均匀后，加入1份冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1.4h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；其中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：0.09
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至70℃，恒温搅拌30min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流3h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；其中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：0.5：14：1.4；
(3)以重量份计，将40份水泥、16份步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、10份步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、31份粉煤灰、7份硅灰石粉、14份石膏、20份天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将3份减水剂、1.1份消泡剂、2份膨胀剂、0.7份分散剂和9份去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
实施例5
一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量份计，将16份乙硫代硫酸钠、9份二乙烯三胺和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将17份三乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、7份三异丙醇胺盐酸盐混合搅拌均匀后，加入1.5份冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1.8h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；其中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：0.11；
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至75℃，恒温搅拌30min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流3.5h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；其中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：0.6：16：1.6；
(3)以重量份计，将45份水泥、18份步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、11份步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、33份粉煤灰、8份硅灰石粉、16份石膏、25份天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将4份减水剂、1.3份消泡剂、2.5份膨胀剂、0.8份分散剂和12份去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
对比例1
钢渣预处理时球磨过程中混合液替换为乙醇，其他条件和实施例5相同。
对比例2
钢渣预处理时采用普通的助磨剂(其组成为15wt％三乙醇胺、10wt％甘油、5wt％糖蜜、16wt％氯化钠和54wt％水)，其他制备条件和实施例5相同。
经检测，实施例1-5制得的水泥基复合材料，30天后的收缩值为100-150微应变，而对比例1的材料30天后的收缩值为1100微应变，对比例2的材料30天后的收缩值为700微应变，说明，本发明制得的水泥基材料低干缩性更好。
此外，本发明制得的复合材料30天后的抗压强度为65-70MPa，而对比例1、2材料的抗压强度仅为13MPa、25MPa。
Claims (10)
1.一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钙盐或钠盐、多元醇胺盐酸盐和水混合搅拌至固体溶解，得到溶液A；将二元醇化合物、有机醇胺化合物混合搅拌均匀后，加入冰醋酸，混合搅拌制得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌制得混合液，并随钢渣一起加入到球磨机中，球磨1-2h，球磨结束后干燥，制得预处理钢渣微粉；
(2)将蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵和环己烷加入到三口烧瓶中混合搅拌均匀，升温至50-80℃，恒温搅拌20-40min，然后加入羧基化碳纳米管，升温至100℃，回流2-4h，结束后冷却至室温，过滤，干燥，得到碳纳米管插层蒙脱土材料；
(3)将水泥、步骤(1)制得的预处理钢渣微粉、步骤(2)制得的碳纳米管插层蒙脱土材料、粉煤灰、硅灰石粉、石膏、天然河砂混合搅拌均匀，得到混合物料；将减水剂、消泡剂、膨胀剂、分散剂和去离子水混合搅拌均匀，并将其加入到上述混合物料中，混合均匀后制得水泥基混合浆料，
(4)最后将上述制得的水泥基混合浆料加入到模具中，抽真空出泡，振实成型，24小时脱模后放入养护室养护15-30天，制得水泥基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，钙盐或钠盐、多元醇胺盐酸盐、二元醇化合物、有机醇胺化合物、冰醋酸、水的用量以重量份计，具体为：钙盐或钠盐10-20份、多元醇胺盐酸盐2-10份、二元醇化合物5-20份、有机醇胺化合物3-10份、冰醋酸0.1-2份、水45-60份。
3.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钙盐为乙酸钙、甲酸钙中的一种；所述钠盐为乙酸钠、甲酸钠、硫代硫酸钠中的一种。
4.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二元醇化合物为三乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机醇胺化合物为二乙烯二胺、氨基乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨时，钢渣与混合液的质量比为100：(0.05-0.13)。
7.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，蒙脱土、十八烷基三甲基溴化铵、环己烷、羧基化碳纳米管的质量比为5：(0.3-0.7)：(10-20)：(1-2)。
8.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，各组分的用量以重量份计，分别为水泥30-50份、预处理钢渣微粉10-20份、碳纳米管插层蒙脱土材料8-12份、粉煤灰28-35份、硅灰石粉5-10份、石膏10-20份、天然河砂15-30份、减水剂1-5份、消泡剂0.8-1.5份、膨胀剂1-3份、分散剂0.5-1份、去离子水5-15份。
9.如权利要求1所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述多元醇胺盐酸盐为三乙醇胺盐酸盐、三异丙醇胺盐酸盐中的一种或两种混合。
10.如权利要求8所述的一种以钢渣为掺合料的水泥基复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、span80、聚丙烯酸钠、吐温80中的一种。
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