CN107032402A - 一种十二钼酸铵的制备方法 - Google Patents

一种十二钼酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种十二钼酸铵的制备方法：将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵。本发明以二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种作为铵源，无需添加大量的溶剂和水，环保且节约。由实施例的结果可知，本申请提供的制备方法能够成功地得到十二钼酸铵，且其纯度均＞99％。

Description

一种十二钼酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及钼酸铵技术领域，尤其涉及一种十二钼酸铵的制备方法。
背景技术
十二钼酸铵是一种常用的钼酸铵，分子式是(NH4)2Mo12MoO40。目前，十二钼酸铵被广泛地用于染料、颜料，是制取钼粉、微量元素肥料、陶瓷颜料及其它钼化合物的原料。
目前，现有技术中生产十二钼酸铵的方法普遍都需要在水溶液中进行反应，经过酸沉、氨溶、蒸发结晶等一系列工序得到目标产品。然而，大量水的使用不仅会造成水资源的短缺，生产结束后含氨废水无法直接外排，只能蒸发结晶，造成较高的能量消耗；而且十二钼酸铵产品纯度控制困难，杂质极容易混入其中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不添加大量水的情况下制备十二钼酸铵的方法，本发明提供的方法流程短、能耗低、污染低、成本低，且操作方便。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种十二钼酸铵的制备方法，包含如下步骤：
将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵；
所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。
优选的，所述钼酸和铵源的摩尔比为(11～13):(0.5～3)。
优选的，所述钼酸和碳酸氢铵的摩尔比为13:(1.5～2.5)。
优选的，所述钼酸和碳酸铵的摩尔比为13:(0.8～1.5)。
优选的，所述钼酸和氨水中NH3·H2O的摩尔比为13:(1.5～2.5)。
优选的，所述钼酸和二钼酸铵的摩尔比为11:(0.8～1.5)。
优选的，所述复分解反应的温度为140～170℃；
所述复分解反应的时间为0.5～3h。
优选的，所述复分解反应的压力为0.1～0.15MPa。
本发明提供了一种十二钼酸铵的制备方法：将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵。本发明以二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种作为铵源，无需添加大量的溶剂和水，环保且节约。由实施例的结果可知，本申请提供的制备方法能够成功地得到十二钼酸铵，且其纯度均＞99％。
附图说明
图1为实施例1得到的十二钼酸铵的X射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种十二钼酸铵的制备方法，包含如下步骤：
将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵；
所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。
本发明将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵。在本发明中，所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。本发明对所述钼酸和铵源的来源没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售的钼酸和铵源即可。本发明对所述氨水没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售浓度的氨水即可，优选为25～28wt％。
在本发明中，所述钼酸和铵源的摩尔比优选为(11～13):(0.5～3)，更优选为(11.5～12.5):(1～2)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸氢铵时，所述钼酸和碳酸氢铵的摩尔比优选为13:(1.5～2.5)，更优选为13:(1.9～2.3)，最优选为13:2。在本发明中，所述钼酸和碳酸氢铵反应的方程式具体的为：
13H2MoO4+2NH4HCO3＝(NH4)2Mo12MoO40+2CO2↑+14H2O。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵时，所述钼酸和碳酸铵的摩尔比优选为13:(0.8～1.5)，更优选为13:(0.9～1.3)，最优选为13:1。在本发明中，所述钼酸和碳酸铵反应的方程式具体的为：
13H2MoO4+(NH4)2CO3＝(NH4)2Mo12MoO40+CO2↑+13H2O。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为氨水时，所述钼酸和氨水中NH3·H2O的摩尔比优选为13:(1.5～2.5)，更优选为13:(1.9～2.3)，最优选为13:2。在本发明中，所述钼酸和氨水反应的方程式具体的为：
13H2MoO4+2NH3·H2O＝(NH4)2Mo12MoO40+14H2O。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为二钼酸铵时，所述钼酸和二钼酸铵的摩尔比优选为11:(0.8～1.5)，更优选为11:(9.9～1.3)，最优选为11:1。在本发明中，所述钼酸和二钼酸铵反应的方程式具体的为：
11H2MoO4+(NH4)2Mo2O7＝(NH4)2Mo12MoO40+11H2O。
在本发明中，当所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的两种、三种或四种，所述复分解反应实际上为上述各单独原料进行的复合反应同时进行，在此不再进行赘述。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵和碳酸氢铵的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵的摩尔比优选为13：(1.5～2.5)：(0.4～1.25)，更优选为13：(1.8～2.3)：(0.6～1.1)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸氢铵和氨水的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、氨水中NH3·H2O的摩尔比优选为13：(1.5～2.5)：(0.4～1.25)，更优选为13：(1.8～2.3)：(0.6～1.1)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸氢铵和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(1.7～2.8)：(0.35～0.7)，更优选为13：(1.9～2.4)：(0.5～0.6)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵和氨水的混合物时，所述钼酸和碳酸铵、氨水中NH3·H2O的摩尔比优选为13：(0.4～1.25)：(1.5～2.5)，更优选为13：(0.8～1.1)：(1.8～2.3)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸铵、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(0.35～1.2)：(0.5～0.85)，更优选为13：(0.6～1.1)：(0.6～0.7)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为氨水和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和氨水中NH3·H2O、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(1.7～2.8)：(0.35～0.7)，更优选为13：(1.9～2.4)：(0.5～0.6)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵、碳酸氢铵和氨水的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、氨水中NH3·H2O的摩尔比优选为13：(1～1.67)：(0.27～0.83)：(1～1.67)，更优选为13：(1.2～1.4)：(0.4～0.6)：(1.2～1.4)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵、碳酸氢铵和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(1～1.67)：(0.27～0.83)：(0.3～0.55)，更优选为13：(1.2～1.4)：(0.4～0.6)：(0.4～0.5)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸氢铵、氨水和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、氨水中NH3·H2O、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(1～1.67)：(1～1.67)：(0.3～0.55)，更优选为13：(1.2～1.4)：(1.2～1.4)：(0.4～0.5)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵、氨水和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸铵、氨水中NH3·H2O、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(0.27～0.83)：(1～1.67)：(0.3～0.55)，更优选为13：(0.4～0.6)：(1.2～1.4)：(0.4～0.5)。
在本发明具体实施例中，当所述铵源为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和二钼酸铵的混合物时，所述钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、氨水中NH3·H2O、二钼酸铵的摩尔比优选为13：(0.75～1.25)：(0.2～0.31)：(0.75～1.25)：(0.23～0.4)，更优选为13：(0.9～1.1)：(0.25～0.28)：(0.9～1.1)：(0.3～0.35)。
在本发明中，所述复分解反应优选在密闭容器中进行；所述复分解反应的压力优选为0.1～0.15MPa，更优选为0.11～0.14MPa，最优选为0.12～0.13MPa；所述复分解反应的温度优选为140～170℃，更优选为150～160℃，最优选为155℃；所述复分解反应的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2.5h，最优选为1.5～2h。
本发明优选对所述复分解反应得到的产物体系进行干燥处理，得到纯净的十二钼酸铵。在本发明中，所述干燥处理的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃，最优选为60℃；所述干燥处理的时间优选为5～7h，更优选为6h。
本发明优选对所述复分解反应过程生成的CO2气体进行回收处理。在本发明具体实施例中，本发明优选使用碱性吸收液对CO2气体进行吸收；所述碱性吸收液优选为氨水或碳酸铵溶液，CO2气体与碱性吸收液反应后得到中和反应溶液，进一步处理后用于复分解反应的原料。本发明对所述碱性吸收液的浓度以及用量没有任何的特殊要求，具体的能够使得生成的CO2气体被全部吸收即可。
在本发明中，所述进一步处理优选为向CO2气体与碱性吸收液反应后得到的中和反应溶液中添加反应剂，然后再进行蒸发结晶，得到碳酸氢铵固体。在本发明中，所述反应剂优选为碳酸氢铵、碳酸铵和氨水中的一种、两种或三种；所述反应剂的添加量没有任何的特殊要求，能够使得中和反应溶液中只包含碳酸氢铵一种溶质即可。本发明对所述蒸发结晶的方式和参数没有任何的特殊要求，能够将进一步处理后的中和反应溶液的溶剂蒸发干净，得到碳酸氢铵固体即可。
在本发明中，所述复分解反应过程可以添加微量的水，给反应提供一个润湿状态，促进反应的进行。在本发明中，所述钼酸和水的质量比优选为15:(0.25～1)，更优选为15:(0.5～0.75)。
下面结合实施例对本发明提供的十二钼酸铵的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
钼酸、碳酸氢铵和水的质量比为15:1.1:0.25，混合均匀，温度150℃，压力为0.13MPa，反应时间2h，得到十二钼酸铵产品。对本实施例得到的十二钼酸铵进行X射线检测，其结果如图1所示。其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例2
钼酸、碳酸氢铵和水的质量比为15:2.5:0.5，混合均匀，温度160℃，压力为0.12MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例3
钼酸、二钼酸铵和水的质量比为15:2.5:1，混合均匀，温度155℃，压力为0.14MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例4
钼酸、二钼酸铵和水的质量比为15:6.5:1，混合均匀，温度155℃，压力为0.14MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例5
钼酸、二钼酸铵和水的质量比为15:4:0.5，混合均匀，温度150℃，压力为0.11MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例6
钼酸、二钼酸铵和水的质量比为15:5.7:0.25，混合均匀，温度170℃，压力为0.12MPa，反应时间1.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例7
钼酸、二钼酸铵和水的质量比为15:10.3:0.25，混合均匀，温度160℃，压力为0.12MPa，反应时间1.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例8
钼酸和氨水中NH3·H2O的质量比为13:2，混合均匀，温度150℃，压力为0.14MPa，反应时间0.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例9
钼酸和碳酸铵的质量比为13:1，混合均匀，温度160℃，压力为0.15MPa，反应时间1h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例10
钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵的质量比为13:1.7:0.6，混合均匀，温度145℃，压力为0.12MPa，反应时间1.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例11
钼酸和碳酸氢铵、氨水的质量比为13:1.62:2.0，混合均匀，温度155℃，压力为0.14MPa，反应时间1h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例12
钼酸和碳酸氢铵、二钼酸铵的质量比为13:2.2:0.5，混合均匀，温度160℃，压力为0.15MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例13
钼酸和碳酸铵、氨水的质量比为13:0.82:2.2，混合均匀，温度120℃，压力为0.13MPa，反应时间0.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例14
钼酸和碳酸铵、二钼酸铵的质量比为13:1.0:0.6，混合均匀，温度160℃，压力为0.11MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例15
钼酸和氨水、二钼酸铵的质量比为13:2.5:0.64，混合均匀，温度160℃，压力为0.13MPa，反应时间1h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例16
钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、氨水的质量比为13:1.24:0.66:1.47，混合均匀，温度170℃，压力为0.12MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例17
钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、二钼酸铵氨水的质量比为13:1.35:0.59:0.42，混合均匀，温度140℃，压力为0.15MPa，反应时间1h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例18
钼酸和碳酸氢铵、氨水、二钼酸铵的质量比为13:1.46:1.28:0.37，混合均匀，温度160℃，压力为0.12MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例19
钼酸和碳酸铵、氨水、二钼酸铵的质量比为13:0.67:1.45:0.42，混合均匀，温度150℃，压力为0.13MPa，反应时间1.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
实施例20
钼酸和碳酸氢铵、碳酸铵、氨水、二钼酸铵的质量比为13:0.93:0.22:0.85:0.37，混合均匀，温度170℃，压力为0.15MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，十二钼酸铵产品纯度>99％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种十二钼酸铵的制备方法：将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵。本发明以二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种作为铵源，无需添加大量的溶剂和水，环保且节约。由实施例的结果可知，本申请提供的制备方法能够成功地得到十二钼酸铵，且其纯度均＞99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种十二钼酸铵的制备方法，包含如下步骤：
将钼酸和铵源进行复分解反应，得到十二钼酸铵；
所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸和铵源的摩尔比为(11～13):(0.5～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸和碳酸氢铵的摩尔比为13:(1.5～2.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸和碳酸铵的摩尔比为13:(0.8～1.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸和氨水中NH3·H2O的摩尔比为13:(1.5～2.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸和二钼酸铵的摩尔比为11:(0.8～1.5)。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述复分解反应的温度为140～170℃；
所述复分解反应的时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述复分解反应的压力为0.1～0.15MPa。
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