CN107502995B - 一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有褶皱结构的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法，该石墨烯纤维表面含有大量褶皱的微结构，且可用于构成多褶皱结构石墨烯纤维无纺布，使得无纺布的比表面积得到显著增加，而石墨烯纤维及由纤维构成的连通网络结构同时具有较高的导电性能和柔韧性，因此可作为柔性电极材料在可穿戴储能器件中得到应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯纤维及织物，尤其涉及一种由褶皱的石墨烯片堆积而成的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法。
背景技术
石墨烯纤维无纺布是一种新型的由石墨烯纤维构成的无纺布织物(NatureCommunications,2016,13684)，由于实现了石墨烯纤维在搭接处的互相融合，使得这种无纺布材料具有优异的导电、导热等性能，从而在宏观尺度上充分体现了石墨烯的优良特性(Science,2004,306:666-669)。得益于石墨烯纤维无纺布所呈现的高度导电网络结构，将其作为柔性的织物电极在电容器及电池等储能器件领域具有极大的应用潜力。
现有的石墨烯纤维无纺布柔性较好，导电性能高，然而组成无纺布的石墨烯纤维表面微结构较少，在用作超级电容器的电极材料时由于活性表面积较小，极大地限制了电容器的比电容值。如果能通过特殊的手段在石墨烯纤维表面构筑大量的微结构，以显著增加纤维的比表面积，就能大大提升石墨烯纤维无纺布电极的双电层电容，获得更高性能的储能器件。目前，具有多级结构的石墨烯纤维无纺布并未见诸报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种褶皱的石墨烯纤维和石墨烯纤维无纺布及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种褶皱的石墨烯纤维，由褶皱的石墨烯片堆积而成，所述石墨烯片的褶皱结构是具有缺陷的石墨烯片在毛细作用力下形成的。
一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝。
(2)将得到的氧化石墨烯纤维在室温放置12h以上，然后在不高于80℃的温度下真空干燥3h。
(3)将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度区间为80-200℃。
(4)空气中干燥后得到由褶皱的氧化石墨烯片堆积而成的石墨烯纤维。
进一步地，纺丝液为氧化石墨烯的水溶液或N，N-二甲基甲酰胺溶液。相对应的，纺丝过程采用的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯。
一种高性能石墨烯纤维无纺布，由石墨烯纤维相互搭接形成网络，网格节点处的石墨烯纤维相互融合。
一种高性能石墨烯纤维无纺布的制备方法，(1)以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；(2)将得到的氧化石墨烯纤维在室温放置12h以上，然后在不高于80℃的温度下真空干燥3h；(3)将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度区间为80-200℃；(4)使用高速剪切搅拌机将步骤3中水热处理后的石墨烯纤维在水溶液中搅碎成长度为1-7mm的短纤维，然后在滤网上沉积，空气中干燥后得到石墨烯纤维无纺布。
进一步地，高速剪切搅拌的转速为3000-8000rpm。
进一步地，该方法还包括将干燥后的石墨烯纤维无纺布进行进一步还原。还原方法为使用氢碘酸、水合肼、维他命C、硼氢化钠等化学还原剂进行还原或100-3000℃热还原。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)石墨烯纤维由褶皱的石墨烯片堆积而成，显著增加了比表面积，具有更大的活性表面，有利于其在织物电极中的应用。
(2)获得纤维表面多级结构的同时保持了石墨烯纤维无纺布的柔性，在柔性可穿戴储能器件领域具有广泛的应用前景。
(3)制备方法简单，纤维表面的微结构可通过纤维预干燥温度及水热处理温度的变化实现可控调节。
附图说明
图1是褶皱石墨烯纤维在不同放大倍数下的扫描电子显微镜照片。
图2是褶皱石墨烯纤维的成型过程示意图(a)及各个阶段的扫描电镜图(b～e)；
图3是褶皱石墨烯纤维无纺布的示意图(a)及融合处示意图(b)。
具体实施方式
本发明充分利用了氧化石墨烯的亲水性，使氧化石墨烯浸泡在水中后通过吸水溶胀作用赋予石墨烯片层以一定的自由度，有利于褶皱结构的形成，并且采用温度较低的水热处理对石墨烯纤维进行微结构的构建，能耗低，方法简单。在水热处理时通过对氧化石墨烯片层的还原作用(氧化官能团的脱除)在石墨烯片层中引入缺陷，提供褶皱结构形成的应力集中点。水热处理后石墨烯纤维在空气中自然干燥，纤维中含有的溶剂水的挥发形成巨大的毛细作用力，使得石墨烯片层自发地产生褶皱，在石墨烯纤维表面及内部形成微结构，显著增加石墨烯纤维的比表面积。具体过程如图2所示。
上述纤维相互融合成网络结构，构成纯石墨烯无纺布，如图3所示，在保证无纺布高导电性的同时显著提升了石墨烯纤维无纺布的比表面积。基于以上特征，本发明的多级褶皱结构石墨烯纤维及石墨烯纤维无纺布在用作织物电极时可令储能器件具有高柔性的同时获得优异的电化学性能，有希望在可穿戴电子器件领域得到应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)以浓度为5mg/mL的氧化石墨烯/水溶液为纺丝液，氯化钙/水/乙醇混合液(质量比20：300：100)为凝固浴进行连续湿法纺丝。
(2)将得到的氧化石墨烯纤维在室温放置12h，然后在80℃的温度下真空干燥3h。
(3)将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，处理条件为200℃，12h。
(4)空气中干燥后得到多褶皱石墨烯纤维。
经过以上步骤，得到的石墨烯纤维具有明显的褶皱结构，纤维强度约90MPa,导电率为102S/m。
实施例2：
(1)以浓度为5mg/mL的氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺溶液为纺丝液，乙酸乙酯为凝固浴进行连续湿法纺丝。
(2)将得到的氧化石墨烯纤维室温放置14h，60℃真空干燥3h。
(3)将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，处理条件为150℃，12h。
(4)使用高速剪切搅拌机以3000rpm的转速将水热处理后的石墨烯纤维搅碎成长度为4mm的短纤维，并在滤网上沉积，空气中干燥后得到石墨烯纤维无纺布。
经过以上步骤，得到的石墨烯纤维无纺布具有多级结构，石墨烯纤维表面粗糙，含有大量的褶皱和突起的微结构，比表面积达到190m2/g，导电率80S/m，且该无纺布材料柔性较好，耐受多次弯折而保持结构稳定。
实施例3：
(1)以浓度为15mg/mL的氧化石墨烯水溶液为分散液，氯化钙/水/乙醇混合液为凝固浴进行连续湿法纺丝。
(2)将得到的氧化石墨烯纤维室温放置15h，100℃真空干燥3h。
(3)将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，处理条件为80℃，12h。
(4)使用高速剪切搅拌机以5000rpm的转速将水热处理后的石墨烯纤维搅碎成短纤维，并在滤网上沉积，空气中干燥后得到多级结构的石墨烯纤维无纺布。
(5)对干燥后的石墨烯纤维无纺布采用水合肼进行进一步的化学还原。
经过以上步骤，得到的石墨烯纤维无纺布具有多级褶皱结构，但由于步骤2中预热干燥温度过高，降低了石墨烯纤维的亲水性，使得最终石墨烯纤维表面褶皱程度不高，纤维表面微结构多为分布松散的长条形脊状突起。无纺布的比表面积为63m2/g，导电率88S/m。
实施例4：
步骤1-4同实施例1，不进行步骤5的进一步还原。所得石墨烯纤维无纺布具有多级褶皱结构，导电率为1.2S/m。
实施例5：
步骤1为：以浓度为5mg/mL的氧化石墨烯/N，N-二甲基甲酰胺溶液为纺丝液，乙酸乙酯为凝固浴进行连续湿法纺丝。
步骤2-5同实施例2。
得到多褶皱石墨烯无纺布后取两块相等面积(～0.8cm2)的无纺布作为超级电容器的正负电极，两级间以滤纸作为隔膜，1MH2SO4溶液作为电解液组装成超级电容器。经测试，基于多褶皱石墨烯无纺布的超级电容器质量比电容最高达到244F/g(电流密度1A/g)，面积比电容最高达到1060mF/cm2(电流密度1mA/cm2),显示出较高的电化学活性。
Claims (7)
1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
（2）将得到的氧化石墨烯纤维在室温放置12 h以上，然后在不高于80℃的温度下真空干燥3h；
（3）将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度区间为80-200℃；
（4）空气中干燥后得到由褶皱的石墨烯片堆积而成的石墨烯纤维；
所述石墨烯纤维，由褶皱的石墨烯片堆积而成，所述石墨烯片的褶皱结构是具有缺陷的石墨烯片在毛细作用力下形成的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纺丝液为氧化石墨烯的水溶液或N，N-二甲基甲酰胺溶液；纺丝过程采用的凝固浴为氯化钙/水/乙醇混合液或乙酸乙酯。
3.一种高性能石墨烯纤维无纺布的制备方法，其特征在于，
（1）以氧化石墨烯分散液为纺丝液进行连续湿法纺丝；
（2）将得到的氧化石墨烯纤维在室温放置12 h以上，然后在不高于80℃的温度下真空干燥3h；
（3）将充分干燥的氧化石墨烯纤维浸泡在装有水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度区间为80-200℃；
（4）使用高速剪切搅拌机将步骤（3）中水热处理后的石墨烯纤维在水溶液中搅碎成长度为1-7mm的短纤维，然后在滤网上沉积，空气中干燥后得到石墨烯纤维无纺布。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，高速剪切搅拌的转速为3000-8000 rpm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，该方法还包括将干燥后的石墨烯纤维无纺布进行进一步还原；还原方法为化学还原剂进行还原或100-3000 ℃热还原。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述化学还原剂为氢碘酸、水合肼、维他命C、硼氢化钠。
7.一种如权利要求4所述制备方法得到的高性能石墨烯纤维无纺布，其特征在于，所述石墨烯纤维由褶皱的石墨烯片堆积而成，所述石墨烯片的褶皱结构是具有缺陷的石墨烯片在毛细作用力下形成的，所述石墨烯纤维相互搭接形成网络，网格节点处的石墨烯纤维相互融合。
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