CN107651702A - 一种介孔γ‑Al2O3絮状微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备介孔γ‑Al2O3絮状微球的方法，属于化合物的合成制备技术领域。本发明方法是把十八水硫酸铝，十六烷基三甲基溴化铵，尿素和蒸馏水按照一定摩尔质量比混合，搅拌均匀，得到澄清溶液，然后移置高压反应釜中进行水热反应，再经洗涤、分离、干燥、煅烧后得到介孔γ‑Al2O3絮状微球。该γ‑Al2O3具有介孔结构，比表面积为75.499～117.779m2/g，在絮状物表面上分布有17.431～26.571nm的介孔，孔体积为0.502～0.513cm3/g，絮状微球直径为5～10μm。本发明的制备方法为水热法，条件温和，易于操作，可以大批量制备。本发明以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂制备出γ‑Al2O3絮状微球，获得的絮状物具有介孔结构，并且表面孔体积均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔γ-Al2O3絮状微球的制备方法，属于化合物的合成制备技术领域。
背景技术
氧化铝具有一些良好的物理和化学性能，比如耐酸性、热稳定性、硬度高、强度大等。从而广泛应用于陶瓷、表面保护层材料、耐火材料、催化剂、催化剂载体和光学材料等不同领域。γ-Al2O3也被称作是活性氧化铝，具有非常大的比表面积，强的吸附能力，好的催化活性和磨损抗疲劳性。它也广泛应用于各个领域，比如吸附剂、陶瓷、催化剂和催化剂载体。具有介孔结构的絮状氧化铝微球比表面积大，孔体积小，高的比表面孔体积比更有助于吸附和催化。
授权公告号CN103130255B的一种氧化铝微球的制备方法，公开了在铝溶胶中添加丙烯酰胺、交联剂和引发剂的混合物作为成型剂，利用丙烯酰胺受热聚合得到微球，通过控制聚合过程中的各组分浓度来调变微球的结构得到不同结构的微球。具体操作步骤如下：以丙烯酰胺、交联剂和引发剂的混合物作为成型剂，以铝溶胶作为铝源，配置得到混合溶液。将混合溶液分散成液滴，通过油柱成型法、流动成型法等使液滴中的丙烯酰胺受热聚合成型，得到小球，经过干燥、洗涤、焙烧，可以得到介孔氧化铝微球。本申请则是采用水热法合成制备介孔氧化铝絮状微球，条件温和，易于操作，可以大批量制备。
授权公告号CN103708510B的一种层状氧化铝微球的制备方法，公开了以硝酸铝为铝源，利用脲醛树脂微球作为模板，吸附铝离子，在环氧丙烷开环反应作用下使吸附在脲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球，然后将氧化铝凝胶微球放入聚乙二醇水溶液中超声分散，最后焙烧得到层状氧化铝微球。本申请在反应过程中无需加入模板，合成条件更加简单，可控因素少，保证了实验结果的稳定性。
授权公告号CN100378001C的γ-氧化铝微球的生产方法，公开了由拟薄水铝石和硝酸反应成胶，通过离心式喷雾干燥成型，再经过焙烧制成。通过调节拟薄水铝石的添加量和加酸量来改变γ-Al2O3微球的孔容、堆比和耐磨性能。本申请以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂制备出γ-Al2O3絮状微球，获得的絮状物具有介孔结构，并且表面孔体积均匀。有效的提高了氧化铝的比表面积，可以更广泛的应用于吸附剂，催化剂等领域。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种具有介孔结构的氧化铝絮状微球的制备方法。
本发明介孔γ-氧化铝絮状微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）把十八水硫酸铝、十六烷基三甲基溴化铵和尿素按照一定摩尔比加入到30mL蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到澄清溶液；
（2）将步骤（1）的澄清溶液移置50mL高压反应釜中，于180℃下反应24小时；
（3）将步骤（2）得到的产物用蒸馏水反复洗涤至溶液pH值呈中性、分离、在60℃干燥箱内干燥24小时、在550℃下煅烧3小时后，得到所述的介孔γ-Al2O3絮状微球。
步骤（1）所述的各种物料的加入顺序不加以限制。所述的十八水硫酸铝与蒸馏水的摩尔质量比为1000：1，十八水硫酸铝与尿素的摩尔质量比为5：1，十八水硫酸铝与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量比为2～40：1。
本发明的显著特点：
本发明通过水热法制备出具有介孔结构的氧化铝絮状微球，实验条件温和，易于操作，可以大批量制备。在水热反应过程中以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，使得氧化铝产物具有介孔结构。且煅烧过程中，造孔剂挥发，不会引进新的杂质。
本发明氧化铝絮状微球的性质如下：具有介孔结构，比表面积为75.499～117.779m2/g，在絮状物表面上分布有17.431～26.571nm的介孔，孔体积为0.502～0.513cm3/g，絮状微球直径为5～10μm。
附图说明
图1为介孔γ-Al2O3絮状微球的扫描电镜图。整体形态呈现出絮状球形；
图2为介孔γ-Al2O3絮状微球的吸附脱附等温线图。等温线有迟滞环存在，说明产物具有介孔结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
称取1.1100g十八水硫酸铝，0.5000g尿素0.0152g十六烷基三甲基溴化铵，溶于装有30mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，得到澄清溶液。将所得澄清溶液移置50mL高压反应釜于180℃下反应24小时。将得到的产物用蒸馏水反复洗涤至溶液pH值呈中性、分离、在60℃干燥箱内干燥24小时、马弗炉550℃温度下煅烧3小时。
实施例2
称取1.1100g十八水硫酸铝，0.5000g尿素0.2408g十六烷基三甲基溴化铵，溶于装有30mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，得到澄清溶液。将所得澄清溶液移置50mL高压反应釜于180℃下反应24小时。将得到的产物用蒸馏水反复洗涤至溶液pH值呈中性、分离、在60℃干燥箱内干燥24小时、马弗炉550℃温度下煅烧3小时。
实施例3
称取1.1100g十八水硫酸铝，0.5000g尿素0.3033g十六烷基三甲基溴化铵，溶于装有30mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀，得到澄清溶液。将所得澄清溶液移置50mL高压反应釜于180℃下反应24小时。将得到的产物用蒸馏水反复洗涤至溶液pH值呈中性、分离、在60℃干燥箱内干燥24小时、马弗炉550℃温度下煅烧3小时。
Claims (2)
1.一种介孔γ-Al2O3絮状微球的制备方法，包括如下步骤：
（1）以十八水硫酸铝为铝源，十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，尿素为沉淀剂按照一定摩尔比加入到30mL蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到澄清溶液；
（2）将步骤（1）的澄清溶液移置50mL高压反应釜中，于180℃下反应24小时；
（3）将步骤（2）得到的产物用蒸馏水反复洗涤至溶液pH值呈中性、分离、在60℃干燥箱内干燥24小时、在550℃下煅烧3小时，得到所述的介孔γ-Al2O3絮状微球。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的十八水硫酸铝与蒸馏水的摩尔质量比为1000：1，十八水硫酸铝与尿素的摩尔质量比为5：1，十八水硫酸铝与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔质量比为2～40：1。
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