CN107855531A - 一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法。本发明涉及一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法。本发明是为了解决现有制备块体金属基复合材料技术存在研发周期长，制备成本高，不能满足高端装备对载体材料多品种、小批量、个性化、快速研制等需求的问题。本发明通过软隔断单元格和硬隔断层的工艺创新，可以实现同炉同步一次性制备多种甚至上百种钛基复合材料试样，同样也适用于铝基复合材料以及高温合金等材料的粉末冶金高通量制备。实现了材料研制与开发过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标，推动了金属基复合材料技术的跨越发展以及在航空航天、机械电子、交通运输等领域的工程应用。

Description

一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法。
背景技术
我国航空航天技术的飞速发展对轻质、高强、多功能、高可靠新材料的研发提出了多品种化、高性能化和快速响应的新要求。金属基复合材料是将金属合金基体与具有优异性能的增强相通过外加或自生等方式进行物理化学复合而获得的新材料，具有高比强度、比刚度、可靠性和耐高温等优异性能。铝基、钛基、高温合金基复合材料等为代表的金属基复合材料，能够满足航空航天等领域的苛刻使役要求，具有广泛的应用前景；钛基复合材料在满足高强度高耐磨民用领域在国内外获得了越来越多的应用。但是，金属基复合材料性能影响因素繁多(如增强相特性与分布、种类与含量、组织结构等)，目前采用的制备、表征、研究手段具有研制周期长、成本高、适用性差等问题。2011年，美国政府提出“材料基因工程”计划，利用数据库支撑，通过高通量集成计算设计优化材料组分，以高通量制备和快速表征加以验证，从而实现研发成本、研发周期双减半的目标，成为新材料研发竞争的高地。目前已在薄膜等低维度材料高通量设计、制备和表征等关键技术方面取得了突破，但仍然缺乏适用于块体金属基复合材料高通量制备手段，针对合金块体样品已经开发出的“喷印”合成法、多元结扩散法等几种有限的高通量制备技术均无法用于金属基复合材料构件坯料的制造。
综上所述，现有的金属基复合材料块体制备技术存在研发周期长，制备成本高，已不能满足高端装备对载体材料多品种、小批量、个性化、快速研制的需求，其性能潜力亦远未得到充分发挥。粉末冶金由于具有组织可控、力学性能高等优点，已经成为金属基复合材料最重要的制备方法。综上所述，迫切需要开发适合金属基复合材料的高通量粉末冶金制备技术。
发明内容
本发明是为了解决现有制备块体金属基复合材料技术存在研发周期长，制备成本高，不能满足高端装备对载体材料多品种、小批量、个性化、快速研制等需求的问题，而提供了一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法。
一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法能制备金属基复合材料，所述金属基复合材料为钛基复合材料、铝基复合材料和高温合金复合材料中的至少任意一种材料或任意多种材料，具体是按以下步骤进行的：
一、初始原料准备：采用陶瓷粉末和金属粉末作为初始反应原料，根据设计的不同金属基复合材料的相关参数，确定其初始反应原料中陶瓷粉末和金属粉末的配比，在惰性气体环境下根据不同金属基复合材料得到的不同配比的陶瓷粉末和金属粉末分别进行球磨混粉，得到若干组混合原料粉体；
二、根据设计的不同金属基复合材料的数量和工装模具的尺寸设计软隔断单元格的数量以及硬隔断层的层数，并且根据软隔断单元格的数量和工装模具尺寸计算软隔断单元格的尺寸；
三、依据步骤二计算得到的软隔断单元格的尺寸对软隔断石墨纸进行裁剪，并纵向拼接成由若干软隔断单元格组成的单层软隔断组；所述单层软隔断组的底面尺寸与工装模具底面尺寸相同；将硬隔断层设置在两个竖直设置的单层软隔断组之间作为横向分隔挡板；
四、先将步骤三得到的一个单层软隔断组置于模具中，然后将步骤一得到的若干组混合原料粉体分别装入单层软隔断组中的各个软隔断单元格内并保证各个软隔断单元格中松装混合原料粉体的高度一致，完成单层软隔断组的粉体填装；单层软隔断组装粉完成后，在其上表面放置硬隔断层后进行上一层单层软隔断组的粉体填装，以此类推，按照设计进行若干组混合原料粉体填装，得到填装好的粉体材料；
五、根据设计的金属基复合材料的相关参数，采用真空热压烧结炉对填装好的粉体材料进行真空热压烧结制备得到块体材料；待热压烧结完成后取出块体材料，去除组成软隔断单元格的软隔断石墨纸即得到相应的系列块体材料，完成同炉同步一次性制备多种金属基复合材料试样。
本发明的有益效果：
本发明通过软隔断单元格和硬隔断层的工艺创新，实现同炉同步一次性制备多种甚至上百种钛基复合材料试样，同样也适用于铝基复合材料以及高温合金等材料的粉末冶金高通量制备。实现了材料研制与开发过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标，推动了金属基复合材料技术的跨越发展以及在航空航天、机械电子、交通运输等领域的工程应用。
附图说明
图1为实施例一步骤三中单层软隔断组的照片；
图2为实施例一步骤四中单层软隔断组的粉体填装完成后的照片；
图3为实施例一真空热压烧结完成后的图片；
图4为具体实施方式一中当填装好的粉体材料为多层时的结构示意图；其中1为单层软隔断组，2为硬隔断层；
图5为具体实施方式一中所述的单层软隔断组的平面结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法能制备金属基复合材料，所述金属基复合材料为钛基复合材料、铝基复合材料和高温合金复合材料中的至少任意一种材料或任意多种材料，具体是按以下步骤进行的：
一、初始原料准备：采用陶瓷粉末和金属粉末作为初始反应原料，根据设计的不同金属基复合材料的相关参数，确定其初始反应原料中陶瓷粉末和金属粉末的配比，在惰性气体环境下根据不同金属基复合材料得到的不同配比的陶瓷粉末和金属粉末分别进行球磨混粉，得到若干组混合原料粉体；
二、根据设计的不同金属基复合材料的数量和工装模具的尺寸设计软隔断单元格的数量以及硬隔断层的层数，并且根据软隔断单元格的数量和工装模具尺寸计算软隔断单元格的尺寸；
三、依据步骤二计算得到的软隔断单元格的尺寸对软隔断石墨纸进行裁剪，并纵向拼接成由若干软隔断单元格组成的单层软隔断组；所述单层软隔断组的底面尺寸与工装模具底面尺寸相同；将硬隔断层设置在两个竖直设置的单层软隔断组之间作为横向分隔挡板；
四、先将步骤三得到的一个单层软隔断组置于模具中，然后将步骤一得到的若干组混合原料粉体分别装入单层软隔断组中的各个软隔断单元格内并保证各个软隔断单元格中松装混合原料粉体的高度一致，完成单层软隔断组的粉体填装；单层软隔断组装粉完成后，在其上表面放置硬隔断层后进行上一层单层软隔断组的粉体填装，以此类推，按照设计进行若干组混合原料粉体填装，得到填装好的粉体材料；
五、根据设计的金属基复合材料的相关参数，采用真空热压烧结炉对填装好的粉体材料进行真空热压烧结制备得到块体材料；待热压烧结完成后取出块体材料，去除组成软隔断单元格的软隔断石墨纸即得到相应的系列块体材料，完成同炉同步一次性制备多种金属基复合材料试样。
本实施方式所述金属基复合材料的相关参数包括增强体种类、增强体含量、金属基复合材料的尺寸、金属基复合材料的形貌、金属基复合材料的分布、金属基复合材料的界面。
本实施方式通过装粉方式和工装模具设计可以实现不同体系、不同增强相含量、尺寸、形貌、分布、界面复合材料的大容量(>100)样本组的同炉、同步制备。主要经过以下三个步骤：首先是软硬隔断层的设计与装配；随后是单元格中粉末材料的填装；最后是粉末冶金热压烧结制备块体材料过程。
本实施方式可根据不同的单元格数量设计可同炉、同步一次性制备出不同的试样数量。比如，单层6个试样，4层，可得到24个试样；单层16个试样，3层，可得到48种试样；单层32个试样，4层，可得到128个试样，从而大幅降低成本与研发周期。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述钛基复合材料为TiBw/Ti合金基复合材料。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
所述TiBw/Ti合金基复合材料是按照专利号为ZL200810136852.8的专利进行制备的。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述球磨混粉的球料比为5:1，转速为180～230r/min，时间为5h。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中在惰性气体环境下分别将不同配比的陶瓷粉末和金属粉末进行球磨混粉，得到六组混合原料粉体。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述硬隔断层为硬质石墨垫片。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中所述真空热压烧结的烧结温度为1200℃～1300℃，烧结时间为45min～60min，压力为20MPa～25MPa，升温速率为10℃/min。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种热压烧结粉末冶金高通量制备TiBw/Ti合金基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、初始原料准备：以1～6#钛基复合材料作为目标材料，确定其初始反应原料中陶瓷粉末和金属粉末的配比，在惰性气体环境下分别将不同配比的陶瓷粉末和金属粉末进行球磨混粉，得到若干组混合原料粉体；所述1～6#钛基复合材料为1#：陶瓷增强相TiB体积分数3.5vol％，钛合金基体为TC4，基体颗粒尺寸150μm；2#：陶瓷增强相TiB体积分数3.5vol％，钛合金基体为TC4，基体颗粒尺寸80μm；3#：陶瓷增强相TiB体积分数5.1vol％，钛合金基体为TC4，基体颗粒尺寸150μm；4#：陶瓷增强相TiB体积分数5.1vol％，钛合金基体为TC4，基体颗粒尺寸80μm；5#：陶瓷增强相TiB体积分数3.5vol％，钛合金基体为TA15，基体颗粒尺寸150μm；6#：陶瓷增强相TiC体积分数3.5vol％，钛合金基体为TC4，基体颗粒尺寸150μm；所述球磨混粉的球料比为5:1，转速为180～230r/min，时间为5h；
二、根据设计的不同金属基复合材料的数量和工装模具的尺寸设计软隔断单元格的数量以及硬隔断层的层数，并且根据软隔断单元格的数量和工装模具尺寸计算软隔断单元格的尺寸；所述金属基复合材料的数量为六组；
三、依据步骤二计算得到的软隔断单元格的尺寸对软隔断石墨纸进行裁剪，并纵向拼接成由若干软隔断单元格组成的单层软隔断组；所述单层软隔断组的底面尺寸与工装模具底面尺寸相同；
四、先将步骤三得到的一个单层软隔断组置于模具中，然后将步骤一得到的六组混合原料粉体分别装入单层软隔断组中的六个软隔断单元格内并保证各个软隔断单元格中松装混合原料粉体的高度一致，完成单层软隔断组的粉体填装；得到填装好的粉体材料；
五、根据设计的金属基复合材料的相关参数，采用真空热压烧结炉对填装好的粉体材料进行真空热压烧结制备得到块体材料；待热压烧结完成后取出块体材料，去除组成软隔断单元格的软隔断石墨纸即得到相应的系列块体材料，完成同炉同步一次性制备多种金属基复合材料试样；所述真空热压烧结的烧结温度为1200℃～1300℃，烧结时间为45min～60min，压力为20MPa～25MPa，升温速率为10℃/min。
本实施例采用高温下稳定性较好的柔性石墨纸作为软性隔层，如图1所示，进行了单层六块试样同炉、同步制备的工艺探究。首先进行球磨混粉工艺，得到六种不同配比的陶瓷与金属混合粉末；经编号标记以后按照特定的顺序装粉，在软性石墨纸隔层的分隔作用下，六种粉末相互独立互不干扰，并且可根据实际的情况设计不同的单层分隔数量以及不同的层数，如图2所示，其中1～6分别对应1～6#钛基复合材料；需要注意的是，保持粉末原料装配高度的一致性，从而使后续的热压烧结稳定进行，保证材料加工工艺的一致性。热压烧结完毕以后，如图3所示，其中1～6分别对应1～6#钛基复合材料，实现了多块钛基复合材料同炉、同步制备的目标，从而缩短钛基复合材料的研发周期，提升效率。

Claims (6)

1.一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法能制备金属基复合材料，所述金属基复合材料为钛基复合材料、铝基复合材料和高温合金复合材料中的至少任意一种材料或任意多种材料，具体是按以下步骤进行的：
一、初始原料准备：采用陶瓷粉末和金属粉末作为初始反应原料，根据设计的不同金属基复合材料的相关参数，确定其初始反应原料中陶瓷粉末和金属粉末的配比，在惰性气体环境下根据不同金属基复合材料得到的不同配比的陶瓷粉末和金属粉末分别进行球磨混粉，得到若干组混合原料粉体；
二、根据设计的不同金属基复合材料的数量和工装模具的尺寸设计软隔断单元格的数量以及硬隔断层的层数，并且根据软隔断单元格的数量和工装模具尺寸计算软隔断单元格的尺寸；
三、依据步骤二计算得到的软隔断单元格的尺寸对软隔断石墨纸进行裁剪，并纵向拼接成由若干软隔断单元格组成的单层软隔断组；所述单层软隔断组的底面尺寸与工装模具底面尺寸相同；将硬隔断层设置在两个竖直设置的单层软隔断组之间作为横向分隔挡板；
四、先将步骤三得到的一个单层软隔断组置于模具中，然后将步骤一得到的若干组混合原料粉体分别装入单层软隔断组中的各个软隔断单元格内并保证各个软隔断单元格中松装混合原料粉体的高度一致，完成单层软隔断组的粉体填装；单层软隔断组装粉完成后，在其上表面放置硬隔断层后进行上一层单层软隔断组的粉体填装，以此类推，按照设计进行若干组混合原料粉体填装，得到填装好的粉体材料；
五、根据设计的金属基复合材料的相关参数，采用真空热压烧结炉对填装好的粉体材料进行真空热压烧结制备得到块体材料；待热压烧结完成后取出块体材料，去除组成软隔断单元格的软隔断石墨纸即得到相应的系列块体材料，完成同炉同步一次性制备多种金属基复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于所述钛基复合材料为TiBw/Ti合金基复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述球磨混粉的球料比为5:1，转速为180～230r/min，时间为5h。
4.根据权利要求1所述的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于步骤一中在惰性气体环境下分别将不同配比的陶瓷粉末和金属粉末进行球磨混粉，得到六组混合原料粉体。
5.根据权利要求1所述的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述硬隔断层为硬质石墨垫片。
6.根据权利要求1所述的一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，其特征在于步骤五中所述真空热压烧结的烧结温度为1200℃～1300℃，烧结时间为45min～60min，压力为20MPa～25MPa，升温速率为10℃/min。
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