CN108190848B - 一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，对源金属进行加热处理，使其成为液态；对液态的源金属进行多级碎化处理，形成细小金属液滴；筛选微细金属液滴，将微细金属液滴导入到化合物反应系统；将微细金属液滴与反应气体进行反应，使微细金属液滴转化成化合物晶粒；将化合物晶粒碎化，减少晶粒团聚与集聚；化合物晶粒冷却成为化合物粉末；化合物粉末筛分、静电吸附处理；超细微粉末静化、沉积、收集处理。本发明具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒小、均匀等特性，有效解决了利用传统的方法合成难熔化合物粉末材料颗粒大，反应不完全、不充分等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金技术，尤其涉及的是一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法。
背景技术
难熔的化合物材料，因其特有的物理特征与工作特性，在各种领域都有重要用途，如汽车，冶金，电子，化学工业等。以氮化合物为例，氮化硼(BN)可用作耐高温的润滑剂，切割工具和坩埚材料等；氮化钛(TiN)是一种有极高硬度的陶瓷材料，经常用作涂层材料；氮化铝(AlN)因其无毒不导电并具有与铜相当的热导率，是光电器件封装中最理想的绝缘、散热材料；氮化镓(GaN)基合金是蓝色激光器及高亮度LED器件的主要材料。
由于化合物材料具有超高熔点、超高硬度和极低延展性的特性，不能采用常规坩埚熔化、浇注成型及热机械处理等传统工艺进行加工，只能采用粉末冶金等方法。在难熔化合物材料的加工制造中，粉末的制备是整个产业链的关键。已知的难熔化合物粉末的生产方法包括：碳热还原法、自蔓延燃烧法、机械研磨法及溶胶凝胶法等。这些加工方法除成本高外，所生产的难熔化合物粉末还含有来自原材料、处理工具及容器的严重污染与杂质等。
传统、单一的气雾化方法已广泛应用于生产金属粉末。利用氮气、氩气等气源作为雾化剂，将熔化的金属破碎成为细小的金属液滴，这些细小的金属液滴进一步凝结为细小的固体金属粉末，但因其生成的金属液滴或颗粒较大，很难合成反应完全的、充分的难熔化合物材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何将熔化的金属破碎成更加微细的金属液滴，提供了一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明包括以下步骤：
(101)对源金属进行加热处理，使其成为液态；
(102)对液态的源金属进行多级碎化处理，形成细小金属液滴；
(103)筛选微细金属液滴，将微细金属液滴导入到化合物反应系统；
(104)将微细金属液滴与反应气体进行反应，使微细金属液滴转化成化合物晶粒；
(105)将化合物晶粒碎化，减少晶粒团聚与集聚；
(106)化合物晶粒冷却成为化合物粉末；
(107)化合物粉末筛分、静电吸附处理；
(108)超细微粉末静化、沉积、收集处理。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(101)中，源金属选自镓、铝、铟或硅中的一种或多种。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(102)中，采用多级高压雾化将细小的液态金属逐级雾化成微细的金属液滴。
多级高压雾化具体为一级以上的高压雾化设备或由多个高压雾化设备集成在一体的单一设备。液态金属逐级雾化，使金属液滴越来越小。雾化设备可以为气体雾化设备、超声雾化设备。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(103)中，通过驱动气流排孔，调节气压及气流方向，将筛选的微细金属液滴导入到化合物反应系统。控制导入气体压力的大小、气流的方向，筛选特定的微细金属液滴，改变微细金属液滴流动的方向。所述气体为氮气或氩气。
化合物反应系统为球形或上下部分为半球形、中间部分为圆柱形的反应炉。反应炉内壁光滑，无夹角。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(104)中，反应气体为甲烷，或者反应气体是氨气、氮气中的至少一种。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(105)中，在化合物反应系统的底部和顶部设置多个用于导入反应气体的气流排孔，在化合物反应系统的底部外侧增设用于带动化合物晶粒上下跳动的颗粒振动器。
通过气流排孔导入一种或多种混合反应气体，沿化合物反应系统的内壁上下吹扫；同时，化合物反应系统底部的排孔引入的反应气流，改变化合物晶粒下落的方向与速度，并使化合物晶粒由上而下及由下而上旋转。化合物反应系统底部外侧的颗粒振动器，迫使化合物晶粒上下跳动。
气流排孔为直孔或斜孔，均匀分布为环形。气流排孔的大小、结构决定导入反应气体的流量、流速及其流动的方向。因而，这些均匀分布的气流排孔控制化合物晶粒下落、旋转的速率及方向，使化合物晶粒不停地运动，减少化合物晶粒的团聚、集聚现象。同时，增加反应气体与反应不充分的或不完全的金属成分接触、反应、合成的机会。
颗粒振动器具体为机械振动器、超声振动器。在外部颗粒振动器与气流排孔导出的反应气体的共同作用下，化合物晶粒在反应系统内，上下翻腾、左右旋转、相互摩擦/撞击，加速化合物晶粒的碎化，减少化合物晶粒的团聚、集聚。另外，使化合物反应更加充分、完全。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(106)中，通过设置在化合物冷却室壁部内、外层之间的气流通道，使用普通的氮气对化合物冷却室的内壁进行降温，使用高纯或者超高纯的氮气对化合物冷却室的内部进行降温，将化合物晶粒转换为化合物粉末。
采用多个螺纹形状的气流通道，均匀排列，并焊接在化合物冷却室壁部的内、外层之间。使用成本低的惰性气体(氮气)，均匀冷却冷却室的壳体，避免水或蒸汽对冷却室内的化合物晶粒或粉末的渗透污染。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(107)中，冷却后的化合物粉末通过筛分及静电吸附处理，较大的粉末颗粒缓慢落下，根据设定的标准进行分类，而较小或精细的化合物粉末随气流飘浮进入超细微粉末静化、沉积、收集处理过程。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(108)中，超细微粉末静化、沉积、收集处理的处理在真空的高压不锈钢密封罐中进行。密封罐的内壁光滑、无夹角，不易粘附化合物粉末。另外，化合物粉末在安全条件、真空环境下进行收集、存储。
作为本发明的优选方式之一，所述化合物粉末为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物材料。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒小、均匀等特性，有效解决了利用传统的方法合成难熔化合物粉末材料颗粒大，反应不完全、不充分等问题。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是实施例1的制备流程图；
图3是实施例2的制备流程图；
图4是实施例3的制备流程图；
图5是实施例4的制备流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明制备化合物粉末的过程如下：
(101)对源金属进行加热，参与反应的源金属为一种或两种以上金属。
对于两种以上源金属，则根据需要设定比例，在雾化前被液化，形成液态金属混合物，随后将其进行多级高压雾化。例如，根据设定的比例组成的多种源金属可以在雾化前被液化，并导入一个金属源坩埚内，形成混合金属液。
此外，对于两种以上源金属也可以分别单独进行液化及多级雾化，随后使所有源金属微细金属液滴根据设定量同时输入，共同与反应气体进行反应。例如，在雾化处理时，提供多个喷头、喷口，通过控制每个喷头、喷口进气的压力、流速及液态金属的流量，调整液态金属的雾化量，使其生成理想配比的化合物颗粒(晶粒)。
源金属的加热方法具体为电阻加热或电磁感应加热。要求加热温度高于源金属的熔点温度，以降低液体金属的粘度并提供足够的热量，以促使化学反应能够顺利进行。
此外，对源金属进行加热使其液化的过程，需要在真空条件下进行，保持恒温，并以惰性气体(氮气、氩气)保护，确保液态金属源不被杂质气体污染。
(102)设置一个恒温的金属容器，多级高压雾化器位于恒温的金属容器的顶部，通过导流管，多级高压雾化器与金属源坩埚相通。金属容器的加热方法为电阻加热、电磁感应加热。加热温度高于源金属的熔点温度，保持恒温，以降低金属液体的粘度并确保其流动性，便于金属液回收。同时，应避免因温度过高，生成难熔化合物物质。
多级高压雾化处理时，执行多级、逐级高压雾化，通过控制高压喷头、喷口进气的流量及液态金属的多少，使细小的金属液滴逐步成为微细的金属液滴。同时，使用惰性气体(氮气或氩气)对高压喷头、喷口进行保护，确保高压喷头、喷口不被堵塞。
高压雾化器为气雾化器与超声雾化器中的至少一种；气雾化器与超声雾化器可以串联结合使用，高压气雾化后的细小金属液滴通过超声雾化，使其碎裂为微细金属液滴。
(103)在恒温金属容器的内壁上，设置均匀分布的驱动气流排孔，导入的气体为惰性气体(氮气或氩气)。利用导入的气体，筛选出体积小、重量轻的微细金属液滴，通过微细金属液滴通道，驱使微细金属液滴进入化合物反应系统；将微细金属液滴通道设置在驱动气流排孔的对面；而较大、较重的金属液滴下落至恒温金属容器的底部，等待回收、重新雾化。通过控制导入气体的流量、流速，调整进入化合物反应系统微细金属液滴的大小、多少。
在恒温金属容器底部的外侧，设置液料回收口，通过该液料回收口，液料导出，重新雾化。
(104)微细的金属液滴导入化合物反应系统后，让其与反应气体进行反应，把微细金属液滴转化为化合物晶粒。反应系统的温度调整在化合物的反应温度范围内，使其顺利转化为化合物晶粒。参与反应的反应气体为一种或两种以上气体。
(105)执行晶粒碎化及增加反应机会，减少团聚与集聚处理，在化合物反应系统的顶部、底板设置多个气流排孔，及在化合物反应系统底部的外侧设置颗粒振动器。通过气流排孔，导入的反应气体，沿化合物反应系统的内壁上下吹扫；同时，化合物反应系统底部的气流排孔，引入的气流改变化合物晶粒下落的方向与速度，并使化合物晶粒由上而下及由下而上旋转。另外，化合物反应系统底部外侧的颗粒振动器，迫使化合物晶粒上下跳动。因此，化合物晶粒在反应系统内上下翻滚、相互摩擦/碰撞，或不停地旋转，使化合物晶粒碎化，增加反应不充分金属成分的反应机会，有利于化合物的反应与合成。同时，减少了化合物晶粒的团聚与集聚。
(106)化合物冷却成为化合物粉末，在化合物晶粒的合成过程中，大量的热量(外部的及自身产生的)参与其中，因此，当化合物晶粒由化合物反应系统导入冷却系统(即化合物冷却室)时，化合物晶粒本身携带着热能。在冷却过程中，使用的方法为气循环冷却，并使用惰性气体(氮气)作为冷却介质。冷却系统内部设置有螺纹形状的气流通道，使气体沿螺纹形态的气流通道均匀冷却本冷却系统，当化合物晶粒经过本冷却系统中心时，对其降温、固化，使化合物晶粒迅速转换成化合物粉末(颗粒)。
(107)执行化合物粉末筛分、静电吸附处理，冷却后的化合物粉末通过筛分及静电吸附处理，较大的粉末颗粒缓慢落下，根据设定的标准(粒度)，进行分类，而较小的或精细的化合物粉末随气流飘浮进入超细微粉末静化、沉积、收集处理过程。
(108)超细微粉末静化、沉积、收集处理，该处理器由一高压不锈钢密封罐及相关检测仪表组成。为了保障正常工作，维持静化、沉积处理器内的压力小于分类器出口的压力。超细微粉末的收集在绝对安全、真空条件下进行，避免超细微粉末的外泄及外部杂质气体污染。
通过调整源金属、反应气体、金属液化温度及反应温度等，可以生成许多不同类型的化合物粉末，例如氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物材料等。
实施例1
如图2所示，本实施例用于制备氮化镓粉末材料，具体过程如下：
(201)在真空条件下对纯金属镓进行加热，加热温度高于29.78℃，使镓金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
(202)对液态的镓进行多级高压雾化，使其形成细小镓液滴；
(203)导入驱动气体、气流，驱使较小、较轻的微细镓液滴进入化合物反应系统，而较大、较重的镓液滴下落至恒温的金属容器底部，等待回收、重新雾化。使用的驱动气体为氮气或氩气；
(204)使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与微细的镓液滴进行反应，使微细的镓液滴转换成氮化镓晶粒，反应方程式为：
2Ga+N2＝2GaN
2Ga+2NH3＝2GaN+3H2
(205)执行晶粒碎化及增加反应机会，减少团聚与集聚，设置均匀分布的气道或气孔及颗粒振动器，导入反应气体，改变氮化镓晶粒下落、流动的流速及方向；同时，迫使氮化镓晶粒上下跳动、左右旋转、相互摩擦/撞击，使氮化镓晶粒碎化、增加接触机会、减少团聚与集聚；
(206)对氮化镓晶粒进行气循环冷却处理，使其成为氮化镓粉末；
(207)氮化镓粉末材料筛分、静电吸附处理，通过筛分过滤、静电吸附处理，对滞留下的氮化镓粉末进行分类、收集，而超细微的或精细的氮化镓粉末进入静化、沉积、收集处理；
(208)使用静化、沉积法对超细微的氮化镓粉末进行处理，而后在绝对安全、真空条件下对其进行收集、存储。
实施例2
如图3所示，本实施例用于制备氮化铝粉末材料，具体过程如下：
(301)在真空条件下对纯金属铝进行加热，加热温度高于660.4℃，使铝金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
(302)对液态的铝进行多级高压雾化，使其形成细小铝液滴；
(303)导入驱动气体、气流，驱使较小、较轻的微细铝液滴进入化合物反应系统，而较大、较重的铝液滴下落至恒温的金属容器底部，等待回收、重新雾化。使用的驱动气体为氮气或氩气；
(304)使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与微细的铝液滴进行反应，使微细的铝液滴转换成氮化铝晶粒，反应方程式为：
2Al+N2＝2AlN
2Al+2NH3＝2AlN+3H2
(305)执行晶粒碎化及增加反应机会，减少团聚与集聚，设置均匀分布的气道或气孔及颗粒振动器，导入反应气体，改变氮化铝晶粒下落、流动的流速及方向；同时，迫使氮化铝晶粒上下跳动、左右旋转、相互摩擦、撞击，使氮化铝晶粒碎化、增加接触机会、减少团聚与集聚；
(306)对氮化铝晶粒进行气循环冷却处理，使其成为氮化铝粉末；
(307)氮化铝粉末材料筛分、静电吸附处理，通过筛分过滤、静电吸附处理，对滞留下的氮化铝粉末进行分类、收集，而超细微的或精细的氮化铝粉末进入静化、沉积、收集处理；
(308)使用静化、沉积法对超细微的氮化铝粉末进行处理，然后在绝对安全、真空条件下对其进行收集、存储。
实施例3
如图4所示，本实施例用于制备氮化铟粉末材料，具体过程如下：
(401)在真空条件下对纯金属铟进行加热，加热温度高于156.61℃，使铟金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
(402)对液态的铟进行多级高压雾化，使其形成细小铟液滴；
(403)导入驱动气体、气流，驱使较小、较轻的微细铟液滴进入化合物反应系统，而较大、较重的铟液滴下落至恒温的金属容器底部，等待回收、重新雾化。使用的驱动气体为氮气或氩气；
(404)使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与微细的铟液滴进行反应，使微细的铟液滴转换成氮化铟晶粒，反应方程式为：
2In+N2＝2InN
2In+2NH3＝2InN+3H2
(405)执行晶粒碎化及增加反应机会，减少团聚与集聚，设置均匀分布的气道或气孔及颗粒振动器，导入反应气体，改变氮化铟晶粒下落、流动的流速及方向；同时，迫使氮化铟上下跳动、左右旋转、相互摩擦/撞击，使氮化铟碎化、增加接触机会、减少团聚与集聚；
(406)对氮化铟进行气循环冷却处理，使其成为氮化铟粉末；
(407)氮化铟粉末材料筛分、静电吸附处理，通过筛分过滤、静电吸附处理，对滞留下的氮化铟粉末进行分类、收集，而超细微的或精细的氮化铟粉末进入静化、沉积、收集处理；
(408)使用静化、沉积法对超细微的氮化铟粉末进行处理，而后在绝对安全、真空条件下对其进行收集、存储。
实施例4
如图5所示，本实施例用于制备碳化硅粉末材料，具体过程如下：
(501)在真空条件下对纯金属硅进行加热，加热温度高于1410℃，使硅金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
(502)对液态的硅进行多级高压雾化，使其形成细小硅液滴；
(503)导入驱动气体、气流，驱使较小、较轻的微细硅液滴进入化合物反应系统，而较大、较重的硅液滴下落至恒温的金属容器底部，等待回收、重新雾化。使用的驱动气体为氮气或氩气；
(504)使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与微细的硅液滴进行反应，使微细的硅液滴转换成碳化硅，反应方程式为：
Si+CH4＝SiC+2H2
(505)执行碎化及增加反应机会，减少团聚与集聚，设置均匀分布的气道或气孔及颗粒振动器，导入反应气体，改变碳化硅下落、流动的流速及方向；同时，迫使碳化硅上下跳动、左右旋转、相互摩擦、撞击，使碳化硅碎化、增加接触机会、减少团聚与集聚；
(506)对碳化硅进行气循环冷却处理，使其成为碳化硅粉末；
(507)碳化硅粉末材料筛分、静电吸附处理，通过筛分过滤、静电吸附处理，对滞留下的碳化硅粉末进行分类、收集，而超细微的或精细的碳化硅粉末进入静化、沉积、收集处理；
(508)使用静化、沉积法对超细微的碳化硅粉末进行处理，而后在绝对安全、真空条件下对其进行收集、存储。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(101)对源金属进行加热处理，使其成为液态；
(102)对液态的源金属进行多级碎化处理，采用多级高压雾化将细小的液态金属逐级雾化成微细的金属液滴，形成细小金属液滴；
(103)筛选微细金属液滴，使用气压气流调节，将筛选的微细金属液滴导入到化合物反应系统；
在恒温金属容器的内壁上，设置均匀分布的驱动气流排孔，导入的气体为惰性气体，利用导入的气体，筛选出体积小、重量轻的微细金属液滴，通过微细金属液滴通道，驱使微细金属液滴进入化合物反应系统；将微细金属液滴通道设置在驱动气流排孔的对面；而较大、较重的金属液滴下落至恒温金属容器的底部，等待回收、重新雾化；
(104)将微细金属液滴与反应气体进行反应，使微细金属液滴转化成化合物晶粒；
(105)将化合物晶粒碎化，减少晶粒团聚与集聚：
在化合物反应系统的底部和顶部设置多个用于导入反应气体的气流排孔，在化合物反应系统的底部外侧增设用于带动化合物晶粒上下跳动的颗粒振动器；
(106)化合物晶粒冷却成为化合物粉末；
(107)化合物粉末筛分、静电吸附处理；
(108)超细微粉末静化、沉积、收集处理。
2.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述步骤(101)中，源金属选自镓、铝、铟或硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述步骤(104)中，反应气体为甲烷，或者反应气体是氨气、氮气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述步骤(106)中，使用普通的氮气对化合物反应系统的冷却室的内壁进行降温，使用高纯或者超高纯的氮气对化合物反应系统的冷却室的内部进行降温，将化合物晶粒转换为化合物粉末。
5.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述步骤(107)中，冷却后的化合物粉末通过筛分及静电吸附处理，较大的粉末颗粒缓慢落下，根据设定的标准进行分类，而较小或精细的化合物粉末随气流飘浮进入超细微粉末静化、沉积、收集处理过程。
6.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述步骤(108)中，超细微粉末静化、沉积、收集处理的处理在真空的高压不锈钢密封罐中进行。
7.根据权利要求1所述的一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法，其特征在于，所述化合物粉末为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物材料。
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