CN108298564A - 一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其包括如下步骤：第一步，电积贫液蒸发结晶：将电积贫液置于100℃热水中蒸发，然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重；结晶后的产品是硫化钠，系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂；第二步，将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解，形成硫酸钠溶液；第三步，硫酸钠溶液中和净化；第四步：还原制备氯化钠产品。本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，对电积贫液进行蒸发结晶，产出硫化钠结晶，返回浸出工段重新用于生产，减少硫化钠药剂用量，净化电解液杂质，优化电积过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产硫化钠结晶的方法，尤其涉及一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
电积是湿法冶金名词，就是将萃取富集后的含金属离子的溶液电解沉积产出阴极金属。在湿法冶金中，电积就是将萃取富集后的锑溶液电解沉积产出阴极锑。电解进液的锑浓度一般为45～50g/L，电解后液的锑浓度为20～30g/L。电解贫液返回到萃取作为反萃取剂使用，依据其中铁的累积情况，抽出少量贫液返回浸出，以维持铁的平衡.电积贫液含有大量硫化钠药剂和硫酸盐、亚硫酸盐等杂质，杂质离子对电积影响很大，恶化电积过程，降低了电效，造成药剂浪费，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，对电积贫液进行蒸发结晶，产出硫化钠结晶，返回浸出工段重新用于生产，减少硫化钠药剂用量，净化电解液杂质，优化电积过程。
本发明的技术方案是这样实现的：一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其包括如下步骤：
第一步，电积贫液蒸发结晶：将电积贫液置于100℃热水中蒸发，然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重；结晶后的产品是硫化钠，系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂；
第二步，将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解，溶解液中Cu/Fe＝30：1， PH＝0.5～1，形成硫酸钠溶液；
第三步，硫酸钠溶液中和净化；用氢氧化钠液作为中和试剂中和硫酸钠溶液至pH＝1～2，然后过滤净化，得到净化后液；
第四步：按照15:1的比例配备净化后液和还原液，进行还原反应，还原制备氯化钠产品。
本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其所述第四步中，还原液按照浓度分别为200g/L的亚硫酸钠和氢氧化钠按照体积比为2:1的体积混合，还原pH＝2.0，然后进行过滤，真空干燥氯化钠产品。
本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其所述第四步中，还原时间为250min。
本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其所述电积贫液的制备：将金精矿在液固比1:1、氢氧化钠20g/L、硫化钠40g/L的条件下进行浸出，浸出时间1h，浸出温度40℃；对典型浸出液进行化学分析，选出主要成分(g/L):Sb53.2、As0.25、Au1.25、NaOH15.6、Na2S5.2、SX2-1.5的电积贫液。
本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其所述电积试验在隔膜电积槽中进行，电积槽为双阳极区，阴极区尺寸22cmX14cmX5cm,阳极区尺寸10cmX15cmX24cm；同极距12cm；阴极电流密度250A/m2、阳极电流密度1200A/m2；阴极液含有Sb53.2、Au1.25、Na2S5.2，阳极液为120g/L的NaOH水溶液。
本发明的有益效果：本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，对电积贫液进行蒸发结晶，产出硫化钠结晶，返回浸出工段重新用于生产，减少硫化钠药剂用量，净化电解液杂质，优化电积过程。
说明书附图
附图1为槽电压随温度变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其包括如下步骤：
第一步，电积贫液蒸发结晶：将电积贫液置于100℃热水中蒸发，然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重；结晶后的产品是硫化钠，系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂；
第二步，将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解，溶解液中Cu/Fe＝30：1， PH＝0.5～1，形成硫酸钠溶液；
第三步，硫酸钠溶液中和净化；用氢氧化钠液作为中和试剂中和硫酸钠溶液至pH＝1～2，然后过滤净化，得到净化后液；
第四步：按照15:1的比例配备净化后液和还原液，进行还原反应，还原制备氯化钠产品。
实施例1：
碱性硫化物溶液在敞开体系中极易由于氧化、水解等多重因素形成具有一定浸金效应的多硫化物，硫化硫酸盐、亚硫酸盐。使用碱性硫化钠溶液对含砷锑金精矿进行预浸锑的过程中，矿物中的金会伴随着锑浸出，构成一种含有金、锑、多形态含硫物的溶液体系。
试验原料：来自某湿法炼锑电积开路贫液，成份分析见表1：
表1：某电积贫液水质分析/mg.L-1；
该利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其包括如下步骤：
首先，制备电积贫液：由于电积溶液中锑的起始浓度远大于金，忽略放电特性极化电位，假定溶液为理想溶液，采用拉乌尔定律对溶液活度进行简化处理，对电积过程中金和锑的析出电位进行估算。
AuS+e→Au+S2-
E0＝-0.490V，E＝-0.790V
SbS3 3-+3c→Sb+3S2-
E0＝-0.900V，E＝-0.9007V
估算结构表面，金的返点电位高于锑，在阴极电积过程中将优先析出。试验电积时间5h，电流6.58A，电积前阴极液体积1026mL，电积后阴极液976ml，阳极液体积2984mL。
电积温度试验：电积过程中，升高电积液的温度会使电积液的电阻降低，利于降低槽电压，温度过高会导致电积液蒸发的蒸发量，隔膜电积过程中，由于阳极液中NaOH的浓度高达120g/L，电积液大量蒸发的碱雾将明显恶化。温度由20℃升高至50℃过程如附图1所示：
槽电压随温度变化曲线见附图1。
如附图1所示，随着温度升高，电积过程槽电压不断降低。温度升高时，锑的析出电位影响不大，但随着温度的升高，氢的超电压降低，导致其在阴极析出，使得电流效率降低。当温度上升至50℃时，碱雾挥发量明显增加，操作环境较为恶劣。继续升高温度将难以继续操作，所以，温度控制在50℃左右。
实际生产中采用高的阴极电流密度可以提高电解槽的生产能力和劳动生产率，但同时增加槽电压和电能消耗，阴极电位应控制在-1.10V以下，高于这个电位，氢会析出。
将金精矿在液固比1:1、氢氧化钠20g/L、硫化钠40g/L的条件下进行浸出，浸出时间 1h，浸出温度40℃；对典型浸出液进行化学分析，选出主要成分(g/L):Sb53.2、As0.25、Au1.25、NaOH15.6、Na2S5.2、SX2-1.5的电积贫液。电积试验在隔膜电积槽中进行，电积槽为双阳极区，阴极区尺寸22cmX14cmX5cm,阳极区尺寸10cmX15cmX24cm；同极距12cm；阴极电流密度250A/m2、阳极电流密度1200A/m2；阴极液含有Sb53.2、Au1.25、Na2S5.2，阳极液为120g/L的NaOH水溶液。
然后通过如下步骤来生产硫化钠结晶：第一步，电积贫液蒸发结晶：将电积贫液置于 100℃热水中蒸发，然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重；
第二步，将第一步中结晶后的结晶母液返回堆场，结晶后的硫酸钠放入溶解液中进行溶解，溶解液中Cu/Fe＝30：1，PH＝0.5～1，形成硫酸钠溶液；
第三步，硫酸钠溶液中和净化；用氢氧化钠液作为中和试剂中和硫酸钠溶液至pH＝1～2，然后过滤净化，得到净化后液；
第四步：按照15:1的比例配备净化后液和还原液，进行还原反应，还原液按照浓度分别为200g/L的亚硫酸钠和氢氧化钠按照体积比为2:1的体积混合，还原pH＝2.0，还原时间为250min。然后进行过滤，真空干燥氯化钠产品。随着还原时间延长，氯化钠回收率先增加后降低，还原250min氯化钠回收率最高，可达到93.55％。
电积贫液结晶实验目的：
1、确定析出结晶需蒸出的水量；
2、确定结晶温度；
3、得到大概的冷却速率；
4、得到溶液的沸点。
实验仪器：500mL烧杯一个，1000mL量筒一个。搅拌器及支架一个，电热套或电炉子一台，玻璃搅拌棒一根，200℃温度计一根，0.01精度天平一台。滤纸一盒，抽滤瓶，布氏漏斗、实验用真空泵。
实验过程：
将干净的1000mL量筒秤重，然后取1000mL液体，擦干外壁，秤重。得到溶液的比重。
取500mL溶液放入烧杯，置于电炉上加热，电炉上要提前置放石棉板。记录开始加热的时间，及溶液状态。
溶液沸腾时，记录液相温度。
溶液蒸浓至余约350mL时，仔细观察溶液内现象，观察是否有结晶产生。并记录结晶产生时的溶液量及温度。不管是否有结晶产生，停止加热，记录温度和时间。
将带余液的烧杯静置于空气中，缓慢降温，用玻璃棒搅拌液体。同时记录时间，及大约搅拌速度。
溶液温度降至约60℃时，可更换为冷水浴降温，继续搅拌，并记录实验现象、时间及大约搅拌速度。
当溶液温度降至约25℃时，看情况更换为更冰块降温，或放入冰箱中，使溶液温度降至10℃。记录搅拌速度、时间及实验现象。
用抽滤瓶过滤晶液，过滤后秤量，观察晶形大小和过滤速度，实验结束。
如果实验结束后达不到30～40g的固体量，需变更蒸发时间及余液量，直至达到结晶量要求。如结晶产品达不到粒度要求，变更冷却速度及搅拌速度。可能需多次实验能得到完整的实验要求。
实验结论：根据实验过程及记录，得到实验目的所需的数据，对实验过程进行总结，对溶液的处理方式给出大致方案。
取6.2日电积贫液5L左右，测定贫液比重为1188.6g/L。Na2S浓度为58.55g/L，NaOH浓度为34.4g/L。
贫液初始为棕红色液体，500ml贫液加热至沸腾，需要12min，沸点为102℃。
溶液蒸浓至350ml时，溶液内无结晶产生。玻璃棒搅拌，空气中降温至60℃，仍未有结晶出现。冷水浴降温至25℃，未有结晶出现。
从开始沸腾至溶液蒸浓至250ml时，耗时35min，此时温度为104℃，有结晶出现。玻璃棒搅拌，速度约60转/分钟，空气中由104℃降温至60℃，耗时13min。由60℃继续冷水浴降温至25℃时，耗时15min，继续使用冰水降温至10℃，耗时25min，此时有大量结晶生成。玻璃棒搅拌速度全程为60转/分钟。抽滤瓶抽滤10min，得到浅绿色粉末状晶体。空气中晾干，称得晶体重量为29.4g。
电积贫液在硫化钠浓度较高时(例如高于150g/L)，氧化程度加大，需要进行真空蒸发浓缩以降低硫化钠浓度，目前电积贫液中含硫化钠浓度不高，可直接返回浸出。
本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，对电积贫液进行蒸发结晶，产出硫化钠结晶，返回浸出工段重新用于生产，减少硫化钠药剂用量，净化电解液杂质，优化电积过程。降低硫化钠药剂用量10％，锑直流单耗降低10％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：其包括如下步骤：
第一步，电积贫液蒸发结晶：将电积贫液置于100℃热水中蒸发，然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重；结晶后的产品是硫化钠，系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂；
第二步，将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解，溶解液中Cu/Fe＝30：1，PH＝0.5～1，形成硫酸钠溶液；
第三步，硫酸钠溶液中和净化；用氢氧化钠液作为中和试剂中和硫酸钠溶液至pH＝1～2，然后过滤净化，得到净化后液；
第四步：按照15:1的比例配备净化后液和还原液，进行还原反应，还原制备氯化钠产品。
2.根据权利要求1所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：第四步中，还原液按照浓度分别为200g/L的亚硫酸钠和氢氧化钠按照体积比为2:1的体积混合，还原pH＝2.0，然后进行过滤，真空干燥氯化钠产品。
3.根据权利要求2所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：第四步中，还原时间为250min。
4.根据权利要求1所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：电积贫液的制备：将金精矿在液固比1:1、氢氧化钠20g/L、硫化钠40g/L的条件下进行浸出，浸出时间1h，浸出温度40℃；对典型浸出液进行化学分析，选出主要成分(g/L):Sb53.2、As0.25、Au1.25、NaOH15.6、Na2S5.2、SX2-1.5的电积贫液。
5.根据权利要求1所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：电积试验在隔膜电积槽中进行，电积槽为双阳极区，阴极区尺寸22cmX14cmX5cm,阳极区尺寸10cmX15cmX24cm；同极距12cm；阴极电流密度250A/m2、阳极电流密度1200A/m2。
6.根据权利要求5所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法，其特征在于：阴极液含有Sb53.2、Au1.25、Na2S5.2，阳极液为120g/L的NaOH水溶液。
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