CN108624924A - 镍皮膜的形成方法和用于该方法的镍溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是在使固体电解质膜与金属基材接触的状态下，抑制金属基材的腐蚀并在金属基材的表面形成镍皮膜。通过一种镍皮膜的形成方法能够解决上述课题，该方法包括：将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有包含镍离子和氯离子的溶液；以及在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜，所述氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。

Description

镍皮膜的形成方法和用于该方法的镍溶液
技术领域
本发明涉及镍皮膜的形成方法和用于该方法的镍溶液。
背景技术
镍具有优异的物理性质，因此在各种基材的表面形成有镍皮膜。
例如，专利文献1公开了一种涂装不锈钢部件的制造方法，该方法包括在不锈钢基材上实施伍德冲击镀镍，并在所形成的伍德冲击镀镍层上实施阳离子电泳涂装。
专利文献2公开了一种金属膜形成方法，该方法不限定于镍皮膜，包括对夹持含有固体电解质和金属离子的固体电解质膜而配置的阴极基材与阳极基材之间施加电压，由此将金属离子还原从而在阴极基材上析出金属的工序。
专利文献3公开了为解决在使用镍溶液实施专利文献2的方法时产生的问题(即固体电解质膜与基材之间的氢气产生)，使用具有预定pH值的镍溶液实施专利文献2的方法。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2013-253306号公报
专利文献2：日本特开2012-219362号公报
专利文献3：日本特开2015-92012号公报
发明内容
判断出例如专利文献2和3那样，想要在使固体电解质膜与金属基材(特别是铝基材)接触的状态下在金属基材的表面形成镍皮膜时，金属基材会发生腐蚀。
因此，本发明的目的是在使固体电解质膜与金属基材接触的状态下，抑制金属基材的腐蚀并在金属基材的表面形成镍皮膜。
本发明人发现，金属基材腐蚀的原因是由于镍溶液所含的氯离子(chlorideions)。另一方面，还判断出如果从镍溶液中除去氯离子，则镍皮膜的形成速度明显降低。因此，本发明人对氯离子的浓度进行了详细研究，结果发现了能够维持或提高镍皮膜的形成速度、并且抑制金属基材的腐蚀的氯离子浓度。本发明人发现的氯离子浓度，其范围与以往的镍皮膜的形成方法中的浓度大不相同。
作为本发明的实施方式可举出以下内容。
[1]一种镍皮膜的形成方法，包括：
将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有包含镍离子和氯离子的溶液；以及
在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜，
所述氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。
[2]根据[1]所述的镍皮膜的形成方法，所述氯离子的浓度为0.01～0.06mol/L。
[3]根据[1]或[2]所述的镍皮膜的形成方法，所述溶液的pH值为2.5～4.25。
[4]根据权利要求[3]所述的镍皮膜的形成方法，所述溶液的pH值为3～4。
[5]根据[1]～[4]的任一项所述的镍皮膜的形成方法，所述金属基材为铝基材。
[6]一种溶液，是用于镍皮膜的形成方法、且包含镍离子和氯离子的溶液，
所述镍皮膜的形成方法包括：
将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有包含镍离子和氯离子的溶液；以及
在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜，
所述溶液中，所述氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。
[7]根据[6]所述的溶液，所述氯离子的浓度为0.01～0.06mol/L。
[8]根据[6]或[7]所述的溶液，所述溶液的pH值为2.5～4.25。
[9]根据[8]所述的溶液，所述溶液的pH值为3～4。
[10]根据[6]～[9]的任一项所述的溶液，所述金属基材为铝基材。
根据本发明，能够在使固体电解质膜与金属基材接触的状态下，抑制金属基材的腐蚀并在金属基材的表面形成镍皮膜。
附图说明
图1A表示成膜装置1A的示意性剖视图。
图1B表示使用图1A的成膜装置1A在金属基材的表面形成镍皮膜的工序。
图2A表示在比较例1中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2B表示在比较例2中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2C表示在实施例1中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2D表示在实施例2中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2E表示在实施例3中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2F表示在实施例4中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图2G表示在实施例5中得到的镍皮膜的照片和状态图。
图3表示镍溶液的氯离子浓度与正常的镍皮膜的面积率的关系。
图4表示镍溶液的pH值与镍的析出电流效率的关系。
图5表示在比较例1和实施例3中得到的镍皮膜的残余应力的结果。
附图标记说明
1A：成膜装置、11：阳极、13：固体电解质膜、16：电源部、20：壳体、21：第1收纳室、22：第1开口部、30A：按压部、40：载置台、41：第2收纳室、42：第2开口部、43：薄膜、45：流体、L：镍溶液、B：金属基材(阴极)、Ba：金属基材的表面、Bb：金属基材的背面、F：镍皮膜
具体实施方式
本发明的一实施方式涉及形成镍皮膜的方法和用于该方法的镍溶液，该方法包括：将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有包含镍离子(Ni2+)和氯离子(Cl-)的溶液(以下也称为“镍溶液”)；以及在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜。在本实施方式中，镍溶液所含的氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。
在本实施方式中，通过在阳极与金属基材(阴极)之间施加电压，固体电解质膜所含的镍离子在与固体电解质膜接触的金属基材的表面被还原。其结果，在金属基材的表面析出镍，形成镍皮膜。此时，通过将氯离子的浓度设定为0.002～0.1mol/L，能够抑制金属基材的腐蚀。
再者，为形成镍皮膜而惯用的瓦特浴(Watts bath)中包含1mol/L左右的氯离子。但是，以往即使使用瓦特浴形成镍皮膜，金属基材也不会发生腐蚀。另一方面，如本实施方式这样想要在使固体电解质膜与金属基材接触的状态下形成镍皮膜，则金属基材会发生腐蚀。因此，认为该腐蚀现象是在使固体电解质膜与金属基材接触的方法所特有的现象。另外，作为该腐蚀现象的原因，认为是由于固体电解质膜与金属基材接触，使金属基材的表面活性化等。
在本实施方式中，作为阳极，例如可举出镍阳极、添加硫的镍阳极、添加碳的镍阳极、去极化镍阳极。阳极既可以是溶解性阳极，也可以是不溶性阳极。
在本实施方式中，作为金属基材(阴极)，例如可举出贱金属基材。作为贱金属，例如可举出铝、锌、铁。在本实施方式中并不特别限定，但以铝基材为对象。这是由于在使用铝基材的情况下，腐蚀现象会特别明显地发生。再者，贱金属基材只要至少在其表面具有贱金属即可。
在本实施方式中，作为固体电解质膜，例如可举出杜邦公司制的Nafion(注册商标)等氟系树脂、烃系树脂、聚酰胺酸树脂、旭硝子公司制的Selemion(CMV、CMD、CMF系列)等具有阳离子交换功能的树脂。
在本实施方式中，作为固体电解质膜的厚度，例如可举出50～400μm、100～200μm。
在本实施方式中，固体电解质膜含有包含镍离子和氯离子的镍溶液。
在本实施方式中，作为镍溶液所含的镍离子的浓度，例如可举出0.1～8mol/L、0.3～4mol/L、0.5～2mol/L。作为镍离子源，例如可举出镍盐(例如氯化镍、硫酸镍、乙酸镍)。另外，也可以利用镍阳极溶解而产生的镍离子。
在本实施方式中，镍溶液所含的氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L，优选为0.01～0.06mol/L。通过设定为这样的浓度，能够扩大正常形成的镍皮膜的区域。作为氯离子源，例如可举出氯化镍、盐酸、氯化钠、氯化钾。
在本实施方式中，镍溶液的pH值优选为2.5～4.25，特别优选为3～4。通过设定为这样的pH值，能够提高镍的析出电流效率(nickel depositioncurrent efficiency)。
在本实施方式中，镍溶液中除了镍离子和氯离子以外还可以包含可选的其它成分。镍溶液例如可以包含溶剂、pH缓冲剂。作为溶剂，例如可举出水、乙醇。作为pH缓冲剂，例如可举出乙酸-乙酸镍、琥珀酸-琥珀酸镍。
已提出通过在使固体电解质膜与金属基材(阴极)接触的状态下，在阳极与金属基材之间施加电压，由此在金属基材的表面形成金属皮膜的方法和装置。例如，可以利用日本特开2012-219362号公报、日本特开2015-92012号公报、日本特开2014-051701号公报公开的方法和装置来实施本实施方式涉及的方法。
另外，也可以利用图1A和图1B所示的装置来实施本实施方式涉及的方法。
图1A是成膜装置1A的示意性剖视图。成膜装置1A具备阳极11、作为阴极发挥作用的金属基材B、配置于阳极11与金属基材B之间的固体电解质膜13、以及向阳极11与金属基材B之间施加电压的电源部16。
成膜装置1A还具备壳体20。在壳体20中，以在阳极11与固体电解质膜13之间配置镍溶液L的方式，形成用于收纳镍溶液L的第1收纳室21。第1收纳室21所收纳的镍溶液L与固体电解质膜13和阳极11接触。
在第1收纳室21形成有比金属基材B的表面Ba的尺寸大的第1开口部22。第1开口部22被固体电解质膜13覆盖，镍溶液L以能够在第1收纳室21内流动的状态被密封。
成膜装置1A还具备用于载置金属基材B的载置台40。在载置台40中，以在位于与表面Ba相反侧的背面Bb隔着薄膜43配置流体45的方式，形成用于收纳流体45的第2收纳室41。
在第2收纳室41形成有比背面Bb的尺寸大的第2开口部42。第2开口部42被薄膜43覆盖，流体45以能够在第2收纳室41内流动的状态被密封。
成膜装置1A还在壳体20的上部具备按压部30A。
图1B用于说明使用图1A的成膜装置1A在金属基材B的表面Ba形成镍皮膜F的工序。
如图1B所示，在将金属基材B载置于载置台40的状态下，使载置台40与壳体20相对移动，在固体电解质膜13与薄膜43之间插入金属基材B，隔着固体电解质膜13将镍溶液L配置于金属基材B的表面Ba。
接着，通过电源部16在阳极11与金属基材B之间施加电压，将固体电解质膜13所含的镍离子在金属基材B的表面Ba还原，在表面Ba使镍析出，形成镍皮膜F。
实施例
以下，使用实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明的技术范围并不限定于此。
＜镍皮膜的形成＞
使用图1A和1B所示的制膜装置形成镍皮膜。制膜条件如表1所示。
表1
※1：在Si基板上形成了Si膜，并在Si膜上形成了Al膜的基板
在各实施例和各比较例中使用的镍溶液的详细情况如表2和表3所示。
表2
表3
＜镍皮膜的评价方法1＞
基于下式确定正常的镍皮膜的面积率。
数1
正常的镍皮膜的面积率(％)＝[1-(异常的镍皮膜的面积率/阴极的处理面积)]×100
“异常的镍皮膜的面积”意味着以下(1)～(4)等的没有正常形成镍皮膜的区域的合计面积。
(1)固体电解质膜与镍皮膜密合而不分离的区域(以下称为“密合区域”)。
(2)由于氢氧化物等的异常析出而变色的区域(以下称为“变色区域”)。
(3)没有形成(析出)镍皮膜的区域(以下称为“未析出区域”)。
(4)金属基材发生腐蚀的区域(以下称为“腐蚀区域”)。
基于下式确定镍的析出电流效率。
数2
镍的析出电流效率＝[实际析出重量(g)/理论析出重量(g)]×100
关于实际析出重量，将析出的镍皮膜全部溶解于硝酸，通过电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析装置测定硝酸溶液中的镍浓度，换算为重量。
理论析出重量通过下式(法拉第电解公式)算出。
数3
理论析出重量(g)＝[电流(A)×时间(t)/离子价数×法拉第常数(C/mol)]×镍分子量(g/mol)
＜评价结果1＞
将在比较例1和2以及实施例1～5中得到的镍皮膜的照片和状态图示于图2A～图2G。
比较例1(氯离子浓度：1.9mol/L)中，如图2A所示，腐蚀区域、密合区域和变色区域大，难以正常形成镍皮膜。
比较例2(氯离子浓度：1mol/L)中，如图2B所示，腐蚀区域大幅增加，难以正常形成镍皮膜。
实施例1(氯离子浓度：0.1mol/L)中，如图2C所示，虽然存在腐蚀区域和密合区域，但正常形成的镍皮膜的面积增加。
实施例2(氯离子浓度：0.06mol/L)、实施例3(氯离子浓度：0.02mol/L)和实施例4(氯离子浓度：0.01mol/L)中，分别如图2D～图2F所示，正常形成的镍皮膜的面积大幅增加。
实施例5(氯离子浓度：0.002mol/L)中，如图2G所示，变色区域的比例增加。推测变色区域是由于氯离子浓度的降低，导致阳极(纯镍箔)的溶解变得不充分。
将镍溶液的氯离子浓度与正常的镍皮膜的面积率的关系示于图3。如图3所示，如果镍溶液的氯离子浓度为0.002～0.1mol/L、特别是0.01～0.06mol/L，则正常形成的镍皮膜的面积增加。
将镍溶液的pH值与镍的析出电流效率的关系示于图4。如图4所示，如果镍溶液的pH值为2.5～4.25、特别是3～4，则镍的析出电流效率提高。
＜镍皮膜的评价方法2＞
按照日本接合学会期刊Vol.39,No.1,pp.24-29(2003)记载的方法，基于下式确定镍皮膜的残余应力。
数4
σr表示残余应力，
Esds/12·F(m,n)/n(n+1)表示皮膜/基材的刚度比，
1/Ra-1/Rb表示曲率半径。
＜评价结果2＞
将在比较例1和实施例3中得到的镍皮膜的残余应力的结果示于图5。再者，热应力是根据制膜时的温度与室温的温度差(55℃)、以及镍皮膜的线性膨胀系数与金属基材的线性膨胀系数之差算出的。如图5所示，比较例1(氯离子浓度：1.9mol/L)中残余应力为296MPa，与此相对实施例3(氯离子浓度：0.02mol/L)中残余应力为169MPa。通过降低镍溶液的氯离子浓度，能够使残余应力减少。

Claims (10)

1.一种镍皮膜的形成方法，包括：
将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有包含镍离子和氯离子的溶液；以及
在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜，
所述氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。
2.根据权利要求1所述的镍皮膜的形成方法，所述氯离子的浓度为0.01～0.06mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的镍皮膜的形成方法，所述溶液的pH值为2.5～4.25。
4.根据权利要求3所述的镍皮膜的形成方法，所述溶液的pH值为3～4。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的镍皮膜的形成方法，所述金属基材为铝基材。
6.一种溶液，是用于镍皮膜的形成方法、且包含镍离子和氯离子的溶液，
所述镍皮膜的形成方法包括：
将阳极、作为阴极发挥作用的金属基材、和固体电解质膜，以所述固体电解质膜位于所述阳极与所述金属基材之间且所述固体电解质膜与所述金属基材的表面接触的方式配置，所述固体电解质膜含有所述包含镍离子和氯离子的溶液；以及
在所述阳极与所述金属基材之间施加电压，由此在与所述固体电解质膜接触的所述金属基材的表面形成镍皮膜，
所述氯离子的浓度为0.002～0.1mol/L。
7.根据权利要求6所述的溶液，所述氯离子的浓度为0.01～0.06mol/L。
8.根据权利要求6或7所述的溶液，所述溶液的pH值为2.5～4.25。
9.根据权利要求8所述的溶液，所述溶液的pH值为3～4。
10.根据权利要求6～9的任一项所述的溶液，所述金属基材为铝基材。
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