CN109667154A - 一种有机硅增深整理剂及其制备工艺 - Google Patents
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- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/10—Repellency against liquids
- D06M2200/11—Oleophobic properties
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Abstract
本发明公开了一种有机硅增深整理剂,涉及纺织品染整助剂领域,所述产品包含以下重量份原料:增深原油:30‑50份,乳化剂:10‑20份,水:25‑40份,冰醋酸:5‑10份;所述增深原油包含以下原料及其质量百分比:八甲基环四硅氧烷:55‑85%,氨基硅烷偶联剂:5‑20%,碱性催化剂:1‑10%,增深促进剂:1‑10%,水:1‑10%。其制备方法为:S1,各试剂配置;S2,原油合成;S3,原油乳化。本发明的组合物可用于织物增深,其具有降低织物表面折射率,达到对织物增深目的,能显著增加织物颜色深度,得色纯正,且能增加织物滑弹手感的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品染整助剂领域,更具体地说,它涉及一种有机硅增深整理剂及其制备工艺。
背景技术
近些年来,随着环保要求的不断提高,印染业由于用水量居全国制造业第二位、废水排放量则为全国第六、水的重复利用率确仅有7%等原因,受到的各种社会压力不断增大。因此如何减少印染废水的产生和排放,响应国家政策的号召,对现在的印染行业是个巨大的问题。
目前,印染企业的做法是通过减少染色过程中染料的投放量,以减少印染废水的产生和排放。但染料的减少,却会使经过常规染色工艺后的布料出现深色不深、黑色不黑等现象,难以满足客户对深色面料的要求。因此,为解决此问题,通常会对织物进行增深处理,现有的织物增深的方法为:将常规染色得到的成品布料用增深剂进行处理,降低染色织物表面对入射光的折射率而得到深色效果。其中,用低折射率的增深剂对织物进行处理,并用焙烘成膜来降低织物表面的反射光量,以使织物达到浓色效果,是目前纺织物染整工艺中常用的一种方法。
但现有增深剂一般为丙烯酸酯聚合而成,此增深剂虽然可以使织物达到增深的目的,但却不能改善织物的手感,使染完后的成品布料在进行完增深处理后,还需要再次进行柔软后整理,使生产成本增加。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种有机硅增深整理剂,通过降低织物表面折射率而达到增深目的,能显著增加织物颜色深度,得色纯正,且能增加织物滑弹手感,节能、环保、增深,节省染料,降低成本。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种有机硅增深整理剂,所述产品包含以下重量份原料:增深原油:30-50份,乳化剂:10-20份,水:25-40份,冰醋酸:5-10份;
所述增深原油包含以下原料及其质量百分比:八甲基环四硅氧烷:55-85%,氨基硅烷偶联剂:5-20%,碱性催化剂:1-10%,增深促进剂:1-10%,水:1-10%。
通过采用上述技术方案,八甲基环四硅氧烷在碱性催化剂的作用下与氨基硅烷偶联剂经过开环聚合后可形成聚氨基硅氧烷。具体过程为:氨基硅烷偶联剂中的氨基有机硅单体先缩合制得硅氧烷低聚物,八甲基环四硅氧烷在碱催化剂存在下进行开环聚合,两者形成端部带活性基团的短链状物后进行平衡反应,形成聚氨基硅氧烷;或为氨基有机硅单体与八甲基环四硅氧烷在碱催化剂存在下进行平衡反应。
由于聚氨基硅氧烷兼具氨基活性基团及有机硅结构,因而兼有两种结构所表现出的性能。有机硅分子内有偶极作用,它能有效缓冲和减弱外部电场的影响,从而对连接在硅原子上的羟基有保护作用,使之不易受物理因素或化学试剂的侵蚀。
用聚有机硅氧烷制成的各项产品除基本具有耐腐蚀、耐辐照、耐高低温外,还具有低吸湿性、高绝缘电阻、低介电常数、低应力、减振、环保、低毒性、难燃等特性。氨基活性基团的极性极强、反应性能高,能与纤维表面的羟基、羧基等基团相互作用,在纤维表面形成非常牢固的定向吸附使纤维之间的摩擦系数下降,获得良好的柔顺性。
同时氨基聚硅氧烷可以在纤维表面一种有机膜,这种膜对光的吸收、反射、折射与未处理的织物有所不同,硅油类柔软剂的折射率较低,约为1.4,故人们的肉眼看上去有增深效果。
乳化剂能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质,分子中同时具有亲水基和亲油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量,从而提高乳状液的能量。
进一步地,所述产品还包含以下重量份的原料:三乙胺:1-5份,N,N-二甲基乙醇胺:5-10份。
通过采用上述技术方案,三乙胺可以与氨基硅油发生反应,增加乳液中亲水基团-COO-的含量,提高氨基硅油的亲水性,使氨基硅油与水的互溶性增强。同时可以使氨基硅油中的预聚物分散后,疏水的分子链卷曲成核,而亲水的离子基位于颗粒表面,并朝向水中,当大量的-COO-负离子聚集颗粒表面,并吸引相应的正离子,稳定后可在颗粒表面形成一个双电层,产生电动势。这种电动势可以阻止颗粒之间的相互靠近而凝聚,起到类似乳化剂的作用,提高氨基硅油乳化效果,使得到的乳液粒径小、稳定,且不会出现漂油的现象。N,N-二甲基乙醇胺作为溶剂,用以提高三乙胺的溶解度,同时作为助乳剂的存在,用以提高氨基硅油乳化效果。
进一步地,所述增深原油包含以下原料及其质量百分比:八甲基环四硅氧烷:60-80%,氨基硅烷偶联剂:8-15%,碱性催化剂:1-5%,增深促进剂:3-6%,三氟丙基甲基环三硅氧烷:1-10%,封端剂:0.5-1%,水:4-10%。
通过采用上述技术方案:三氟丙基甲基环三硅氧烷可以使氨基硅油改性,用以在氨基硅有中引入氟离子,提高面料的的拒水性,同时具有疏油、憎污的功效,使布料更容易洗涤。同时可以降低膜的折射率,提高布料的增深效果。
进一步地,所述封端剂包含以下原料及其质量百分比:六甲基二硅氧烷:30-50%,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵:20-40%,异丙醇:20-40%。
通过采用上述技术方案,六甲基二硅氧烷中硅氧烷基团与氨基硅油中的端部的活性基团发生反应,用以将产物的分子量控制在一定范围内,防止大分子量的产物生成,从而导致氨基硅油中的有效成分降低,降低氨基硅油的增深效果。
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可以将产生的氨基硅有改性,生成季铵化的氨基硅油,使生成的氨基硅有具有抗菌、杀菌的效果。异丙醇用以溶解六甲基二硅氧烷和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,提高3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的溶解度,同时也可以提高氨基硅油的乳化,可以作为助乳化剂的存在。
进一步地,所述硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比:3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:30-50%、聚醚胺:10-20%、磷酸酯淀粉:10-20%、水:20-40%。
通过采用上述技术方案,3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷在催化剂的作用下经过开环聚合后可形成氨基硅油。聚醚胺可以改善布料的耐磨性,而3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷可以与聚醚胺发生氢键连接,提高聚醚胺与布料之间的亲和力,易于聚醚胺粘附在布料表面,进一步提高布料的耐磨性。同时3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷可水解后会形成活性很高的-OH,可与布料上存在的-OH形成氢键连接,进而提高氨基硅油与布料的粘合度。
磷酸酯淀粉的糊液具有较高的透明度和黏度,及较强的胶黏性,且其糊液的稳定性高,凝沉性弱,可以改善产品在布料上形成的膜的柔韧性,改善织物的手感。同时磷酸酯对动植物油脂、脂肪酸酯、硅油、矿物油均有优良的乳化能力,可以对氨基硅油进行初步的乳化,提高硅油的乳化程度;且其具有抗静电,与皮肤亲和性好,在低浓度下具有良好的表面活性,显现优良的润湿洗涤性能和协同增效作用。
进一步地,所述碱性催化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化胺中的一种或几种。
进一步地,所述乳化剂包含以下原料及其质量百分比:异十三醇聚氧乙烯醚:20-45%,蓖麻油磷酸酯盐:20-40%,聚氧乙烯甘油醚:20-30%,异丙醇:10-20%。
通过采用上述技术方案,异十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐和聚氧乙烯甘油醚可以将氨基硅油乳化,改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。
由于在工业生产过程中会产生许多有害的泡沫,而聚氧乙烯甘油醚两端具有为疏水链,且中间隔有亲水链的嵌段共聚物,这种结构的分子易于平卧状聚集在气液界面,抑制气泡产生,从而达到消除气泡的目的,提高工业生产效率。
异丙醇作为溶剂,提高异十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐、聚氧乙烯甘油醚的溶解度,同时可以做为助乳化剂,提高乳化剂的乳化效果。
一种有机硅增深整理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:配置氨基硅烷偶联剂:将3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉,以及水在容器中混合,升温加热,并搅拌0.5-1h得到氨基硅烷偶联剂;
配置乳化剂:将异十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐、聚氧乙烯甘油醚,以及异丙醇,在容器中混合,升温加热,并搅拌0.5-1h得到乳化剂;
配置封端剂:将六甲基二硅氧烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,以及异丙醇在容器中混合,搅拌0.5-1h得到封端剂;
S2:原油的合成,将八甲基环四硅氧烷与氨基硅烷偶联剂加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,搅拌并升温至70-90℃,加入碱性催化剂,搅拌20-30min,升温至120-130℃,保温反应4-6h,在加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和碱性催化剂,搅拌20-30min,升温至130-150℃,保温反应2-3h,反应待黏度达到要求后降温至80-100℃,加入增深促进剂和封端剂,继续反应1-3h,保温完成后抽真空1-2h,降温至50-70℃放料,即得滑弹增深原油;
S3:原油乳化,乳化剂与原油按照一定质量比进行高速剪切乳化,边搅拌边加水,加入总水量的10%-20%,加入三乙胺和N,N-二甲基乙醇胺,搅拌至体系转相,慢慢加入剩余水量,边加入边搅拌,加入冰醋酸调节体系pH至6.5-6.9,得到乳白带蓝光的有机硅增深整理剂。
进一步地,所述S2中第一次加入的碱性催化剂包括氢氧化钾,第二次加入的碱性催化剂包括四甲基氢氧化铵,所述氢氧化钾占碱性催化剂总重量的50-80%,四甲基氢氧化铵占碱性催化剂总重量的20-50%。
通过采用上述技术方案,四甲基氢氧化铵的催化活性比氢氧化钾强,但需要升温至135-140℃破媒1h。一般情况下,四甲基氢氧化铵不能完全分解,在体系中有少量残留,导致原油含有残留的氨臭味、变黄、稳定性差。因此在第一次加入催化剂时选用氢氧化钾作为催化剂,提高产品的质量。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明采用八甲基环四硅氧烷在碱性催化剂的作用下与氨基硅烷偶联剂经过开环聚合后可形成聚氨基硅氧烷,由于氨基聚硅氧烷可以在纤维表面形成一种有机膜,这种膜对光的吸收率较高,对反射和折射率较低,约为1.4,故人们的肉眼看上去有增深效果,获得了使织物增深的效果;
2、本发明中优选在原油中添加含有氟元素的三氟丙基甲基环三硅氧烷,由于氟离子可以提高面料的的拒水性,同时具有疏油、憎污的功效,使布料更容易洗涤。同时可以降低膜的折射率,提高布料的增深效果。
具体实施方式
实施例1:
一种有机硅增深整理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:配置氨基硅烷偶联剂,氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比:将3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:40%、聚醚胺:15%、磷酸酯淀粉:15%和水:30%,在容器中混合,升温加热,并在磁力搅拌器下搅拌0.7h得到氨基硅烷偶联剂;
配置乳化剂,乳化剂包含以下原料及其质量百分比:将30%的异十三醇聚氧乙烯醚、30%的蓖麻油磷酸酯盐、25%的聚氧乙烯甘油醚,以及15%的异丙醇,在容器中混合,升温加热,并在磁力搅拌器下搅拌0.7h得到乳化剂;
配置封端剂,封端剂包含以下原料及其质量百分比:六甲基二硅氧烷:40%、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵:30%,以及异丙醇:30%,在容器中混合,并在磁力搅拌器下搅拌0.7h得到封端剂;
S2:原油的合成,将八甲基环四硅氧烷与氨基硅烷偶联剂加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,搅拌并升温至80℃,加入碱性催化剂,搅拌25min,升温至125℃,保温反应5h,再加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和碱性催化剂,搅拌25min,升温至140℃,保温反应2.5h,反应待黏度达到要求后降温至90℃,加入增深促进剂和封端剂,继续反应2h,保温完成后抽真空1.5h,降温至60℃放料,即得滑弹增深原油;
原油中各组分以质量百分比计为:八甲基环四硅氧烷:70%,氨基硅烷偶联剂:10%,碱性催化剂:3%,增深促进剂:4.5%,三氟丙基甲基环三硅氧烷:5%,封端剂:0.5%,水:7%。
其中第一次加入的碱性催化剂包括氢氧化钾,第二次加入的碱性催化剂包括四甲基氢氧化铵,所述氢氧化钾占碱性催化剂总重量的65%,四甲基氢氧化铵占碱性催化剂总重量的35%。
增深促进剂采用绍兴九州科技有限公司所产的增深促进剂280。
S3:原油乳化,乳化剂与原油按照一定质量比进行高速剪切乳化,边搅拌边加水,加入总水量的15%,加入三乙胺和N,N-二甲基乙醇胺,搅拌至体系转相,慢慢加入剩余水量,边加入边搅拌,加入冰醋酸调节体系pH至6.7,得到乳白带蓝光的有机硅增深整理剂。
产品中各组分以重量份计为:原油:40份,乳化剂:15份,水:33份,冰醋酸:8份,三乙胺:3份,N,N-二甲基乙醇胺:8份。
实施例2-实施例5与实施例1的区别在于,步骤1氨基硅烷偶联剂的各物质以质量百分比计如下表:
实施例6-实施例9与实施例1的区别在于,步骤1乳化剂中的各物质以质量百分比计如下表:
实施例10-实施例13与实施例1的区别在于,步骤1封端剂中的各物质以质量百分比计如下表:
实施例14-实施例17与实施例1的区别在于,步骤2原油中各组分以重量份计如下表:
实施例18-实施例21与实施例1的区别在于,步骤2碱性催化剂中各组分的重量百分比如下表:
实施例22-实施例25与实施例1的区别在于,步骤3产品中各
组分以重量份计如下表:
实施例26-实施例29与实施例1的区别在于,步骤2原油合成中初步升温温度如下表:
| 实施例 | 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 |
| 温度/℃ | 70 | 75 | 85 | 90 |
实施例30-实施例33与实施例1的区别在于,步骤2原油合成中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷后升温温度如下表:
| 实施例 | 实施例30 | 实施例31 | 实施例32 | 实施例33 |
| 温度/℃ | 130 | 135 | 145 | 150 |
实施例34-实施例37与实施例1的区别在于,步骤2原油合成中初步降温温度如下表:
| 实施例 | 实施例34 | 实施例35 | 实施例36 | 实施例37 |
| 温度/℃ | 80 | 85 | 95 | 100 |
实施例38-实施例41与实施例1的区别在于,步骤2原油合成中加入增深促进剂和封端剂后降温温度如下表:
| 实施例 | 实施例38 | 实施例39 | 实施例40 | 实施例41 |
| 温度/℃ | 50 | 55 | 65 | 70 |
实施例42-实施例45与实施例1的区别在于,步骤3原油乳化中第一次加水量与总水量的百分比如下表:
| 实施例 | 实施例42 | 实施例43 | 实施例44 | 实施例45 |
| 加水量 | 10% | 13% | 17% | 20% |
实施例46-实施例49与实施例1的区别在于,步骤3原油乳化中pH值如下表:
| 实施例 | 实施例46 | 实施例47 | 实施例48 | 实施例49 |
| pH值 | 6.5 | 6.6 | 6.8 | 6.9 |
对比例1:采用高正宏,谢洪德在“有机硅丙烯酸酯增深剂的制备及其应用”(2006,印染助剂,第23卷第8期)中制备的机硅丙烯酸酯增深剂。
对比例2:与对比例1不同之处,将增深处理后的布料用G2B氨基硅油柔软剂做柔软后处理。
对比例3:选取太洋纺织的增深增艳剂为市场采样。
将实施例1中,以及对比例1-3中的产品进行以下操作:
织物:锦棉罗马织物;
产品用量:20g/L(30%乳液,罗马织物);
工艺:浸轧(二浸二轧,轧余率75%)→定型(罗马织物180℃,90s)→回潮、测色、评定手感。
仪器:M-6型定型机(绍兴市精创机械有限公司),RJ-350Ⅲ型轧车(上海双叶实业有限公司)。
增深效果:将织物折叠4层,测试颜色深度K/S值,测试8个点,取平均值。增深效果采用增深率来表示,计算方法如下:
增深率=(整理后织物K/S值-整理前织物K/S值)/整理前织物K/S值×100%。
织物撕破强力测试:在YG(B)033D型数字式撕裂仪上,按照ASTMD1424标准,对增深处理后的锦棉罗马织物的撕破强力进行测定。
耐摩擦色牢度:按GB/T3920《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》对增深处理后的锦棉罗马织物的干、湿摩擦牢度进行测试,并用GB/T251《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》评定。
耐皂洗色牢度:按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》对增深处理后的锦棉罗马织物皂洗牢度进行测试,并用GB/T251《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》及GB/T250《纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡》评定。
手感的对比:通过用手触摸的方式来感觉织物处理后的蓬松度、柔软度、回弹性、滑爽度等综合因素来进行评价,手感共分为5各等级,级别越高越好,5级最好,1级最低,表中手感等级数据通过五位有经验技术员的用手触摸评价得出。
从上表中可得:通过实施例1、对比例1、原布进行对比,丙烯酸酯类增深剂虽然可以使布料达到增深的目的,但却不能改善布料的手感,经过此增深剂处理完后布料后的布料手感比不经过增深处理后的布料手感更差。
通过实施例1与对比例2进行对比,将用丙烯酸酯类增深剂处理完后的布料后进行柔软后整理,布料手感依然比不上用本发明所得产品处理的布料手感,且增深效果较差。
通过实施例1和对比例3进行对比,本发明所得产品的增深效果和手感优于市场采样。
综上所述。本发明所得产品具有较好的增深效果,经增深处理后的布料具有较高的色牢度和较好的机械强度,有效的改善了布料的使用性能。
对比例4:
与实施例1比,步骤1配置氨基硅烷偶联剂中,氨基硅烷偶联剂中各原料以质量百分比计为:3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:40%、磷酸酯淀粉:15%,以及水:45%;
对比例5:
与实施例1比,步骤1配置氨基硅烷偶联剂中,氨基硅烷偶联剂中各原料以质量百分比计为:3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:40%、聚醚胺:15%,以及水:45%,
对比例6:
与实施例1比,步骤1配置氨基硅烷偶联剂中,氨基硅烷偶联剂中各原料以质量百分比计为:3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:40%,以及水:60%。
对比例7:
与实施例1比,步骤3原油乳化中,产品中各组分以重量份计为:原油:40,乳化剂:15,水:36,冰醋酸:8,N,N-二甲基乙醇胺:8。
将实施例1中,以及对比例4-7中的产品进行以下操作:
织物:锦棉罗马织物;
产品用量:20g/L(30%乳液,罗马织物);
工艺:浸轧(二浸二轧,轧余率75%)→定型(罗马织物180℃,90s)→回潮、测色、评定手感。
仪器:NDJ-8S型旋转黏度计(上海绩泰电子科技有限公司),M-6型定型机(绍兴市精创机械有限公司),RJ-350Ⅲ型轧车(上海双叶实业有限公司)。
粘度:在(25±1)℃下用旋转黏度计进行测试。
稳定性:将最后产品配制成10%的水溶液,装入配套的离心管中,设定离心机转速为3000r/min,离心30min,观察乳液是否分层,如不分层,表示乳液的稳定性好。
增深效果:将织物折叠4层,测试颜色深度K/S值,测试8个点,取平均值。增深效果采用增深率来表示,计算方法如下:
增深率=(整理后织物K/S值-整理前织物K/S值)/整理前织物K/S值×100%。
手感的对比:通过用手触摸的方式来感觉织物处理后的蓬松度、柔软度、回弹性、滑爽度以及冰凉感等综合因素来进行评价,手感共分为5各等级,级别越高越好,5级最好,1级最低,表中手感等级数据通过五位有经验技术员的用手触摸评价得出。
| 检测项目 | 粘度/mPa·s | 离心稳定性 | 增深率/% | 滑弹性 |
| 实施例1 | 138500 | 不分成 | 38.6% | 5 |
| 对比例4 | 127000 | 不分成 | 30.1% | 4.5 |
| 对比例5 | 132000 | 不分成 | 31.9% | 4.5 |
| 对比例6 | 100000 | 分成 | 26.9% | 4 |
| 对比例7 | 124500 | 分成 | 27.1% | 4 |
从上表中可得:加入三乙胺,可提高氨基硅油乳化效果,使得到的乳液粒径小、稳定,且不会出现漂油的现象。加入聚醚胺和磷酸酯淀粉可以提高产品的乳化效果,使产品更稳定。且本发明的产品使布料滑弹性更好,能赋予布料更好的手感。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种有机硅增深整理剂,其特征在于,所述产品包含以下重量份原料:增深原油:30-50份,乳化剂:10-20份,水:25-40份,冰醋酸:5-10份;
所述增深原油包含以下原料及其质量百分比:八甲基环四硅氧烷:55-85%,氨基硅烷偶联剂:5-20%,碱性催化剂:1-10%,增深促进剂:1-10%,水:1-10%。
2.根据权利要求1所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述产品还包含以下重量份的原料:三乙胺:1-5份,N,N-二甲基乙醇胺:5-10份。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述增深原油包含以下原料及其质量百分比:八甲基环四硅氧烷:60-80%,氨基硅烷偶联剂:8-15%,碱性催化剂:1-5%,增深促进剂:3-6%,三氟丙基甲基环三硅氧烷:1-10%,封端剂:0.5-1%,水:4-10%。
4.根据权利要求3所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述封端剂包含以下原料及其质量百分比:六甲基二硅氧烷:30-50%,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵:20-40%,异丙醇:20-40%。
5.根据权利要求1或4所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比:3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷:30-50%、聚醚胺:10-20%、磷酸酯淀粉:10-20%、水:20-40%。
6.根据权利要求1或5所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述碱性催化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的有机硅增深整理剂,其特征在于,所述乳化剂包含以下原料及其质量百分比:异十三醇聚氧乙烯醚:20-45%,蓖麻油磷酸酯盐:20-40%,聚氧乙烯甘油醚:20-30%,异丙醇:10-20%。
8.一种有机硅增深整理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:配置氨基硅烷偶联剂:将3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉,以及水在容器中混合,升温加热,并搅拌0.5-1h得到氨基硅烷偶联剂;
配置乳化剂:将异十三醇聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐、聚氧乙烯甘油醚,以及异丙醇,在容器中混合,升温加热,并搅拌0.5-1h得到乳化剂;
配置封端剂:将六甲基二硅氧烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,以及异丙醇在容器中混合,搅拌0.5-1h得到封端剂;
S2:原油的合成,将八甲基环四硅氧烷与氨基硅烷偶联剂加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,搅拌并升温至70-90℃,加入碱性催化剂,搅拌20-30 min,升温至120-130℃,保温反应4-6h,在加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和碱性催化剂,搅拌20-30min,升温至130-150℃,保温反应2-3h,反应待黏度达到要求后降温至80-100℃,加入增深促进剂和封端剂,继续反应1-3 h,保温完成后抽真空1-2h,降温至50-70℃放料,即得滑弹增深原油;
S3:原油乳化,乳化剂与原油按照一定质量比进行高速剪切乳化,边搅拌边加水,加入总水量的10%-20%,加入三乙胺和N,N-二甲基乙醇胺,搅拌,体系转相,慢慢加入剩余水量,边加入边搅拌,加入冰醋酸调节体系pH至6.5-6.9,得到乳白带蓝光的有机硅增深整理剂。
9.根据权利要求8所述的有机硅增深整理剂的制备方法,其特征在于,所述S2中第一次加入的碱性催化剂包括氢氧化钾,第二次加入的碱性催化剂包括四甲基氢氧化铵,所述氢氧化钾占碱性催化剂总重量的50-80%,四甲基氢氧化铵占碱性催化剂总重量的20-50%。
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