CN109762995A - 一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法 - Google Patents

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王勃
高帅波
王晓峰
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Abstract

一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，具体步骤如下：(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化；(2)将合金液雾化制粉；(3)对制粉的合金进行氧化处理；(4)进行碱浸处理，固液分离；(5)调节pH，除去部分杂质；(6)再进行pH调节，除去溶液中残余杂质；(7)对所得溶液进行浓缩、冷却、过滤、干燥得到钼酸钠晶体。本发明的优点是：实现了高温合金中金属钼的回收利用，并且制备出了纯度高的钼酸钠，钼的浸出率、回收率高，含钼量高或者低的镍基高温合金均能处理，回收工艺简单，是一种高效、低成本、环保的从镍基高温合金切削废料中回收制备钼酸钠的方法。

Description

一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法。
背景技术
钼是一种稀有高熔点的过渡元素，在化学周期表中位于第五周期第VIB族，稳定价态为+6价。钼是一种银白色的金属，硬而坚韧，熔点高，热传导率比较高，常温下不易被空气氧化。而作为一种过渡元素，钼极易改变其氧化状态，钼离子的颜色也会随着氧化状态的改变而改变。
随着世界钼行业的不断发展，钼矿物原料消耗量越来越大，可采资源越来越少，为了保护环境，充分的利用钼资源，发达国家从上世纪80年代中期就开始关注钼再生资源的利用价值，美国在1995年从废催化剂中回收的钼已达3800吨，占钼总供给量30％左右。此外，含钼废料中钼的含量通常高于钼矿石，从中提取钼及其他金属的成本通常要低于从矿石中提取，能源消耗也比较低，废气排放量也小。高温合金中通常都含有一定量的金属钼，因而回收利用镍基高温合金中的钼资源具有重要的意义。
钼酸盐毒性较低，对环境污染污染程度低，目前较多的作为一种新型水处理剂。钼酸盐热稳定性高，可用于热流密度高及局部过热的循环水系统。且钼酸钠可用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐，也可用于制造阻燃剂和无公害型冷水系统的金属抑制剂，还用作镀锌、磨光剂及化学试剂。
目前对钼再生资源回收的研究大多集中于废催化剂以及低品位矿石中钼的回收等方面，而对高温合金中金属钼的回收的相关研究并不充分。此发明可回收高温合金中的钼元素得到纯度较高的钼酸钠，能够满足于工业上的应用，金属钼的回收率高，分离出的浸出渣及沉淀可用于回收高温合金中其他有价元素。
发明内容
针对目前镍基高温合金废料回收钼技术的不足之处，本发明提供一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法。
实现本发明可以按照以下步骤进行：
一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，包括步骤如下：
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所得液态合金进行雾化制粉处理；
(3)将步骤(2)所得合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化处理温度为600～650℃，氧化时间为4～6小时；
(4)用碱溶液对步骤(3)所得氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；碱浸所用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种；所述碱溶液质量分数在5％～35％之间；碱溶液与合金粉的质量比为5～8:1；所述的浸出温度为70～90℃；浸出时间为1～3h；
(5)用酸溶液对步骤(4)中的浸出液进行沉淀除杂，pH范围为8.5～9.5，沉淀除杂温度为60～80℃；所述的沉淀除去的杂质为钴、镍等杂质；分离得到液相和固相；
(6)用酸溶液对步骤(5)中得到的液相进行沉淀除杂，pH范围为7.0～8.0，沉淀除杂温度为60～80℃；所述的沉淀除去的杂质为铝；得到钼酸钠溶液；
(7)对步骤(6)中得到的钼酸钠溶液进行浓缩、冷却、过滤、干燥得到钼酸钠晶体。
上述步骤(2)所述的雾化制粉的合金颗粒粒径在20～200μm之间；
上述步骤(5)和步骤(6)中的酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种或两种以上。
上述步骤(5)和步骤(6)中所述的酸溶液质量分数在3％～15％之间。
上述步骤(7)中所述的浓缩过程至体积质量为1.1～1.6g/cm3；所述的浓缩温度为80～100℃；所述的冷却过程最终的温度为20～30℃；所述的干燥温度为70～80℃。
与现有的回收技术相比，本发明的优点在于：
以简单的工艺实现了镍基高温合金中钼的回收，制备了纯度较高的钼酸钠，浸出过程中钼的浸出率高，回收率也较高，并且过程所需成本较低，含钼量高或者低的镍基高温合金均能处理，操作过程简单，是一种高效、环保的回收方法。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
本实例中所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为2％。
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所述的液态合金进行雾化制粉处理，粒径在20～200μm之间；
(3)将步骤(2)所述的合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化时间为4小时，氧化处理温度为640℃；
(4)利用20％碳酸钠溶液对步骤(3)中所述的氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；所述浸出液固比为5:1，浸出温度为85℃，浸出时间为1h；
(5)利用3％盐酸溶液对步骤(4)中所述的浸出液调节pH至9.0，分离得到液相和固相；所述的沉淀除杂温度为60℃；
(6)利用3％盐酸溶液对步骤(5)中得到的液相调节pH至7.0，得到钼酸钠溶液，所述的沉淀除杂温度为60℃；
(7)对步骤(6)中所述的钼酸钠溶液在100℃温度下进行浓缩、冷却至25℃、过滤、在70℃下干燥得到钼酸钠晶体。
实施例2：
本实例中所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为3％。
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所述的液态合金进行雾化制粉处理，粒径在20～200μm之间；
(3)将步骤(2)所述的合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化时间为4小时，氧化处理温度为630℃；
(4)利用5％氢氧化钠溶液对步骤(3)中所述的氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；所述浸出液固比为6:1，浸出温度为70℃，浸出时间为2h；
(5)利用5％盐酸溶液对步骤(4)中所述的浸出液调节pH至9.2，分离得到液相和固相；所述的沉淀除杂温度为60℃；
(6)利用5％盐酸溶液对步骤(5)中得到的液相调节pH至7.5，得到钼酸钠溶液，所述的沉淀除杂温度为60℃；
(7)对步骤(6)中所述的钼酸钠溶液在100℃温度下进行浓缩、冷却至25℃、过滤、在70℃下干燥得到钼酸钠晶体。
实施例3：
本实例中所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为5％。
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所述的液态合金进行雾化制粉处理，粒径在20～200μm之间；
(3)将步骤(2)所述的合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化时间为5小时，氧化处理温度为650℃；
(4)利用25％碳酸钠溶液对步骤(3)中所述的氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；所述浸出液固比为5:1，浸出温度为85℃，浸出时间为1h；
(5)利用3％盐酸溶液对步骤(4)中所述的浸出液调节pH至9.5，分离得到液相和固相；所述的沉淀除杂温度为70℃；
(6)利用3％盐酸溶液对步骤(5)中得到的液相调节pH至7.3，得到钼酸钠溶液，所述的沉淀除杂温度为70℃；
(7)对步骤(6)中所述的钼酸钠溶液在90℃温度下进行浓缩、冷却至20℃、过滤、在75℃下干燥得到钼酸钠晶体。
实施例4：
本实例中所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为8％。
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所述的液态合金进行雾化制粉处理，粒径在20～200μm之间；
(3)将步骤(2)所述的合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化时间为5小时，氧化处理温度为650℃；
(4)利用10％氢氧化钠溶液对步骤(3)中所述的氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；所述浸出液固比为6:1，浸出温度为75℃，浸出时间为1h；
(5)利用5％盐酸溶液对步骤(4)中所述的浸出液调节pH至9.3，分离得到液相和固相；所述的沉淀除杂温度为65℃；
(6)利用5％盐酸溶液对步骤(5)中得到的液相调节pH至7.0，得到钼酸钠溶液，所述的沉淀除杂温度为65℃；
(7)对步骤(6)中所述的钼酸钠溶液在90℃温度下进行浓缩、冷却至20℃、过滤、在70℃下干燥得到钼酸钠晶体。

Claims (5)

1.一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将镍基高温合金切削废料进行熔化，得到液态合金；
(2)对步骤(1)所得液态合金进行雾化制粉处理；
(3)将步骤(2)所得合金粉在空气气氛中进行氧化处理，氧化处理温度为600～650℃，氧化时间为4～6小时；
(4)用碱溶液对步骤(3)所得氧化处理后的合金粉进行碱浸处理，得到浸出液及浸出渣；碱浸所用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或两种；所述碱溶液质量分数在5％～35％之间；碱溶液与合金粉的质量比为5～8:1；所述的浸出温度为70～90℃；浸出时间为1～3h；
(5)用酸溶液对步骤(4)中的浸出液进行沉淀除杂，pH范围为8.5～9.5，沉淀除杂温度为60～80℃；分离得到液相和固相；
(6)用酸溶液对步骤(5)中得到的液相进行沉淀除杂，pH范围为7.0～8.0，沉淀除杂温度为60～80℃；得到钼酸钠溶液；
(7)对步骤(6)中得到的钼酸钠溶液进行浓缩、冷却、过滤、干燥得到钼酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，其特征在于，步骤(2)所述的雾化制粉的合金颗粒粒径在20～200μm之间。
3.根据权利要求1或2所述的回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，其特征在于，步骤(5)和步骤(6)中的酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，其特征在于，步骤(5)和步骤(6)中所述的酸溶液质量分数在3％～15％之间。
5.根据权利要求1或2或4所述的回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，其特征在于，步骤(7)中所述的浓缩过程至体积质量为1.1～1.6g/cm3；所述的浓缩温度为80～100℃；所述的冷却过程最终的温度为20～30℃；所述的干燥温度为70～80℃。
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