CN109765645A - 一种多孔梳状结构光学薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学技术领域，涉及一种多孔梳状结构光学薄膜及其制备方法。所述多孔梳状结构薄膜，包括连续循环设置的致密层和多孔层，所述致密层和多孔层相间设置，所述多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层位置逐渐变大；所述致密层的初始孔隙率为零；所述连续循环设置的致密层和多孔层包括至少二十个循环结构；所述致密层的厚度为10nm‑100nm；所述多孔层的厚度为10nm‑100nm；所述多孔层的孔隙率由靠近致密层位置的15%逐渐变化至多孔层中心层位置的85%。本发明的多孔梳状结构通过孔隙率的周期变化同样可实现光子晶体结构的光学特性，同时当循环次数达到二十次及以上时，即可实现单项传输的互易性。
Description
技术领域
本发明属于光学技术领域，涉及一种多孔梳状结构光学薄膜及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的发展，在通讯、光电集成、光传输等领域，人们对具有重要应用前景的电磁波光学器件性能的要求越来越高。电磁波光学器件是一种用于实现电磁波单向传输的互易性光学器件；最早人们采用磁致旋光效应或晶体的双折射效应来实现光学器件的单向传输，然而受制于其材料单一和尺寸较大的局限性，其在光集中器件方向的应用发展缓慢。近年来，由于人工结构材料的迅速发展，一种基于人工电磁结构单元的人造材料逐渐替代了传统的天然材料；人们可以通过控制电磁结构单元的尺寸、形貌、材料以及排列方式，轻松有效的实现对器件电磁性能的操控。
基于光子晶体结构的电磁波光学器件可以实现任意线性偏振光的单向传输。光子晶体是一种通过在纳米尺度上不同材料的交替，实现光学参数周期性变化的人造纳米结构材料，通常这种材料的折射率(介电常数)呈周期性变化，可以产生“光子带隙”，从而使光的某个波段范围在这种人工材料中是禁忌的，从而实现对某些波段的强反射的光学响应。当然，目前也有人通过光子晶体有目的的掺杂导致缺陷态，使晶体在某些波段具备光传播的能力。这些基于光子晶体结构的电磁波光学器件通常涉及昂贵的、耗时长且高分辨率的纳米制造工艺，例如电子束蒸发和磁控溅射，而这些制造工艺限制了对此类吸收体在工业上实现大批量生产和大面积应用的可能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种多孔梳状结构滤波器及其光学薄膜制备方法，以实现该类光学器件生产的产业化，减小成本。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种多孔梳状结构薄膜，包括连续循环设置的致密层和多孔层，所述致密层和多孔层相间设置，所述多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层位置逐渐变大。
进一步的，所述致密层的初始孔隙率为零。
进一步的，所述连续循环设置的致密层和多孔层包括至少二十个循环结构。
进一步的，所述致密层的厚度为10nm-100nm。
进一步的，所述多孔层的厚度为10nm-100nm。
进一步的，所述多孔层的孔隙率由靠近致密层位置的15%逐渐变化至多孔层中心层位置的85%。
此外，本发明还提供了一种制备多孔梳状结构光学薄膜的方法，包括，
步骤一，在衬底上连续循环生成第一材料的结构层和第二材料的结构层，所述第一材料的结构层和第二材料的结构层相间设置；
步骤二，取出任一材料的结构层，形成另一材料的多孔梳状结构。
进一步的，所述步骤一中连续循环次数包括至少二十次。
进一步的，所述步骤二中，多孔梳状结构包括致密层和多孔层，所述致密层的初始孔隙率为零。
进一步的，所述多孔层的孔隙率由靠近致密层的一侧向多孔层的中间层位置逐渐变大。
本发明的有益效果：
1、本发明采用多孔梳状结构，通过孔隙率的连续变化实现调控材料折射率的周期性变化，同样可实现光子晶体结构的光学性能；
2、本发明可通过调节多孔梳状结构的初始相位，从而可得到不同的光学相应；
3、本发明通过循环次数的设置可实现多孔梳状结构光学薄膜的两端电磁波单项传输的互易性的特性；
4、同时多孔梳状结构可以缓解材料层与层之间的应力作用；
5、本发明的制备过程前期通过电化学或斜入射沉积法等方法来完成，以及后续处理用化学刻蚀、空气中热氧化等方法，使制备过程简单化、易操作，且有效缩短了制备过程，降低了制备工艺难度，节省制备成本。
附图说明
附图1是多孔梳状结构光学薄膜的结构示意图；
附图2是另一实施例中多孔梳状结构光学薄膜的结构示意图；
附图3是制备过程中薄膜结构的结构变化示意图；
附图4是实施例中制备多孔梳状结构光学薄膜电压变化示意图；
附图5是实施例中多孔梳状结构光学薄膜孔隙率在厚度方向上的变化示意图；
附图6是实施例中镍基多孔梳状结构光学薄膜的光学吸收相应图。
图中标识：101-第一致密层、102-第二致密层、2-多孔层、3-衬底。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参考附图1和图2所示，本发明提供了一种多孔梳状结构光学薄膜，包括连续循环设置的致密层1和多孔层2，所述致密层1和多孔层2相间设置，所述多孔层2的孔隙率由靠近致密层1一侧向多孔层2中间层位置逐渐变大。
参考附图1所示，在一些实施例中，依次设置致密层1、多孔层2、致密层1......多孔层2、致密层1，其中位于多孔梳状结构光学薄膜外层的致密层厚度是位于多孔梳状结构光学薄膜内层的致密层1厚度的一半；位于多孔梳状结构薄膜外层的致密层1远离多孔层2的一侧的孔隙率为零，位于多孔梳状结构薄膜内层的致密层1的中间层的孔隙率为零；所述孔隙率在多孔梳状结构的光学薄膜中循环变换。
参考附图2所示，在一些实施例中，所述多孔梳状结构光学薄膜依次设置多孔层2、致密层1、多孔层2......致密层1、多孔层2，其中位于多空梳妆结构光学薄膜外层的多孔层2厚度是位于多孔梳状结构光学薄膜内层多孔层2厚度的一半；所述致密层1远离两侧多孔层2的位置处孔隙率为零，即致密层2的中间层的孔隙率为零。
参考附图1和图2所示，实施例中，所述致密层1的厚度m为10nm-100nm；所述多孔层2的厚度h为10nm-100nm。
本发明还提供了制备多孔梳状结构光学薄膜的制备方法，以下结合具体制备过程进行说明。
实施例1
参考附图3所示，是制备过程中薄膜结构的结构变化过程。
步骤一，通过电化学沉积方法制备铜镍多层结构。选用的电解液中包含含镍的盐类、含铜的盐类和硼酸；本实施例中，选用含镍的盐类为氨基磺酸镍，选用含铜盐类为硫酸铜；其中镍盐浓度为0.1mol/L，铜盐浓度为0.1mol/L，所述硼酸浓度为1mol/L；将沉底放在电解液中，在衬底表面连续循环沉积镍结构层和铜结构层，参考附图4所示，沉积电压采用正弦的电压变化，变化范围为-0.9V~ -0.7V，周期时间为400s，重复次数20次，温度保持在室温；沉积过程中，可通过计算机控制电位计设置沉积电压为预设的变化分布，从而使材料沿着薄膜厚度方向上形成所需的孔隙率，需要说明的是在沉积过程中，镍材料层中会掺杂少量的铜，铜结构层中也会掺杂少量的镍，通过电压控制来实现控制铜结构层中镍材料的孔隙率以及镍结构层中铜材料的孔隙率。制备过程中，应通过调整电压波函数使薄膜结构的初始空隙率为零。
步骤二，从铜镍多层结构中移除铜结构，将铜镍多层结构放入与步骤一中相同的电解液中进行电化学刻蚀，采用恒定电压0.4V，保持35min，从而可以移除铜结构，形成镍材料的多孔梳状结构光学薄膜，可用作镍滤波器。
实施例中，所述镍材料的多孔梳状结构光学薄膜包括致密层和多孔层，其中多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层的位置逐渐变大，其空隙率变化值为15%~85%；参考附图5所示，沿多孔梳状结构光学薄膜的厚度方向上孔隙率呈周期性变化。
实施例2
步骤一，通过电化学沉积方法制备铜镍多层结构。选用的电解液中包含含镍的盐类、含铜的盐类和硼酸；本实施例中，选用含镍的盐类为硫酸镍，选用含铜盐类为碳酸铜；其中镍盐浓度为0.3mol/L，铜盐浓度为0.01mol/L，所述硼酸浓度为0.1mol/L；将沉底放在电解液中，在衬底表面连续循环沉积镍结构层和铜结构层，沉积电压采用正弦的电压变化，变化范围为-0.9V~ -0.7V，周期时间为400s，重复次数25次，温度保持在室温；沉积过程中，可通过计算机控制电位计设置沉积电压为预设的变化分布，从而使材料沿着薄膜厚度方向上形成所需的孔隙率，需要说明的是在沉积过程中，镍材料层中会掺杂少量的铜，铜结构层中也会掺杂少量的镍，通过电压控制来实现控制铜结构层中镍材料的孔隙率以及镍结构层中铜材料的孔隙率。制备过程中，应通过调整电压波函数使薄膜结构的初始空隙率为零。
步骤二，从铜镍多层结构中移除铜结构，将铜镍多层结构放入与步骤一中相同的电解液中进行电化学刻蚀，采用恒定电压1V，保持30min，从而可以移除铜结构，形成镍材料的多孔梳状结构光学薄膜，可用作镍滤波器。
实施例中，所述镍材料的多孔梳状结构光学薄膜包括致密层和多孔层，其中多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层的位置逐渐变大，其空隙率变化值为15%~85%；所述孔隙率沿多孔梳状结构光学薄膜的厚度方向上呈周期性变化。
实施例3
步骤一，通过电化学沉积方法制备铜镍多层结构。选用的电解液中包含含镍的盐类、含铜的盐类和硼酸；本实施例中，选用含镍的盐类为硝酸镍，选用含铜盐类为硝酸铜；其中镍盐浓度为1mol/L，铜盐浓度为0.06mol/L，所述硼酸浓度为0.8mol/L；将沉底放在电解液中，在衬底表面连续循环沉积镍结构层和铜结构层，沉积电压采用正弦的电压变化，变化范围为-0.9V~ -0.7V，周期时间为400s，重复次数30次，温度保持在室温；沉积过程中，可通过计算机控制电位计设置沉积电压为预设的变化分布，从而使材料沿着薄膜厚度方向上形成所需的孔隙率，需要说明的是在沉积过程中，镍材料层中会掺杂少量的铜，铜结构层中也会掺杂少量的镍，通过电压控制来实现控制铜结构层中镍材料的孔隙率以及镍结构层中铜材料的孔隙率。制备过程中，应通过调整电压波函数使薄膜结构的初始空隙率为零。
步骤二，从铜镍多层结构中移除铜结构，将铜镍多层结构放入与步骤一中相同的电解液中进行电化学刻蚀，采用恒定电压0.6V，保持33min，从而可以移除铜结构，形成镍材料的多孔梳状结构光学薄膜，可用作镍滤波器。
实施例中，所述镍材料的多孔梳状结构光学薄膜包括致密层和多孔层，其中多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层的位置逐渐变大，其空隙率变化值为15%~85%；所述孔隙率沿多孔梳状结构光学薄膜的厚度方向上呈周期性变化。
在另外一些实施例中，所述步骤一，电解液中镍盐还可选用碳酸镍、氯化镍等镍盐；所诉铜盐还可选用碱式硫酸铜、碱式碳酸铜等铜盐；所述镍盐浓度还可选用0.1mol/L-1mol/L中的其他浓度，所述铜盐的浓度还可选用0.01mol/L-0.1mo/L中的其他浓度，所述硼酸浓度还可选用0.1mol/L-1mol/L中的其他浓度。所述循环次数还可是45次、33次等其他次数，只要确保循环次数在20次以上即可。所述步骤二，在进行电化学刻蚀铜盐时，还可采用0.4V-1V中的其他恒定电压值，保持时间在30min以上即可，即可以移除铜。
参考附图6所示，是基于镍材料的多孔梳状结构的光学薄膜的光学吸收特性图。从图中可以看出，可以通过控制制备过程中材料结构的初始相位机壳得到不同的光学响应，当初始相位为0°时，该结构呈现高吸收特性；当初始相位为180°时，该结构呈现高反射特性。其中材料结构的相位是和沉积电压的相位同步的，可通过控制沉积电压的相位即可实现控制材料结构层的相位。
实施例4
步骤一，通过电化学沉积方法制备铜镍多层结构。选用的电解液中包含含镍的盐类、含铜的盐类和硼酸；本实施例中，选用含镍的盐类为硫酸镍，选用含铜盐类为碳酸铜；其中镍盐浓度为0.3mol/L，铜盐浓度为0.01mol/L，所述硼酸浓度为0.1mol/L；将沉底放在电解液中，在衬底表面连续循环沉积镍结构层和铜结构层，沉积电压采用正弦的电压变化，变化范围为-0.9V~ -0.7V，周期时间为400s，重复次数25次，温度保持在室温；沉积过程中，可通过计算机控制电位计设置沉积电压为预设的变化分布，从而使材料沿着薄膜厚度方向上形成所需的孔隙率，需要说明的是在沉积过程中，镍材料层中会掺杂少量的铜，铜结构层中也会掺杂少量的镍，通过电压控制来实现控制铜结构层中镍材料的孔隙率以及镍结构层中铜材料的孔隙率。制备过程中，应通过调整电压波函数使薄膜结构的初始空隙率为零。
步骤二，从铜镍多层结构中移除镍结构。将铜镍多层结构防止正在盐酸溶液中精置10min，即可移除镍材料，形成铜材料的多孔梳状结构光学薄膜，可用作铜滤波器；所述盐酸浓度设定为0.01mol/L。
实施例中，所述铜材料的多孔梳状结构光学薄膜包括致密层和多孔层，其中多孔层的孔隙率由靠近致密层一侧向多孔层中间层的位置逐渐变大，其空隙率变化值为15%~85%；所述孔隙率沿多孔梳状结构光学薄膜的厚度方向上呈周期性变化。
在另外一些实施例中，所述步骤二中，盐酸浓度还可选用0.01mol/L-0.1mol/L中的其他浓度，以移除镍材料，形成铜的多孔梳状结构光学薄膜。
以上实施例中，所述正弦电压的变化确保在20个完整周期以上，就可以实现结构两端电磁波单向传输的互易性的特性。
在另外一些实施例中，所述步骤一，还可通过模板法、斜入射沉积法等其他方法来制备所材料结构层。
在另外一些实施例中，所述步骤二，还可通过化学刻蚀、空气中热氧化、臭氧中/双氧水中黄雪氧化来产生氧化物钝化涂层，并通过酸处理来调整孔隙率和氧化物涂层的厚度。
以上实施例是基于金属材料来分析，多孔梳状结构的光学薄膜对可见光-红外区域光学单项传输的光学器件，下面在结合非金属材料的多孔梳状结构光学薄膜来分析对可见光-红外区域的光学特性。
实施例5
步骤一，通过电化学沉积方法制备不同孔隙率多孔硅梳状结构。选用的电解液选用含有浓度为2%-10%的氢氟酸；本实施例中，选用含高掺杂的单晶硅片；将硅片放在电解液中，刻蚀电流为周期性变化，范围为0.5mA/cm2~ 50mA/cm2，周期时间为200s，重复次数20次，温度保持在室温；刻蚀过程中，可通过计算机控制电位计设置刻蚀电流为预设的变化分布，从而使材料沿着薄膜厚度方向上形成所需的孔隙率。
步骤二，从底层的硅基底剥离多孔硅膜，可以在电化学刻蚀中或后进行。所述剥离过程通过以连续增强的电流密度方式，直到多孔硅梳状结构从硅基底上分离，逐渐增加的电流密度约为0.5mA/cm2~ 50mA/cm2。
在一些实施方式中，还可使用一种或更多种粘合材料填充多孔硅梳状结构缝隙，从而提高多孔硅梳状结构的力学稳定性，并不影响其光学性能。所述粘合材料一般是指那些可提高多孔硅膜电导率或稳定性的材料。在一些实施方式中，所述粘合材料可包括下述的至少一种或多种材料:聚丙烯腈(PAN)、热解聚丙烯腈(PPAN)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚丙烯酸(PAA)、羧甲基纤维素(CMC)。
以上所述的实施例，只是本发明的较优选的具体方式之一，本领域的技术员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，包括连续循环设置的致密层（1）和多孔层（2），所述致密层（1）和多孔层（2）相间设置，所述多孔层（2）的孔隙率由靠近致密层（1）一侧向多孔层（2）中间层位置逐渐变大。
2.根据权利要求1所述的多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，所述致密层（1）的初始孔隙率为零。
3.根据权利要求1所述的多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，所述连续循环设置的致密层（1）和多孔层（2）包括至少二十个循环结构。
4.根据权利要求1所述的多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，所述致密层（1）的厚度为10nm-100nm。
5.根据权利要求1所述的多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，所述多孔层（2）的厚度为10nm-100nm。
6.根据权利要求1或5所述的多孔梳状结构光学薄膜，其特征在于，所述多孔层（2）的孔隙率由靠近致密层位置的15%逐渐变化至多孔层（2）中心层位置的85%。
7.一种制备多孔梳状结构光学薄膜的方法，其特征在于，包括，
步骤一，在衬底上连续循环生成第一材料的结构层和第二材料的结构层，所述第一材料的结构层和第二材料的结构层相间设置；
步骤二，取出任一材料的结构层，形成另一材料的多孔梳状结构。
8.根据权利要求7所述的制备多孔梳状结构光学薄膜的方法，其特征在于，所述步骤一中连续循环次数包括至少二十次。
9.根据权利要求7所述的制备多孔梳状结构光学薄膜的方法，其特征在于，所述步骤二中，多孔梳状结构包括致密层和多孔层，所述致密层的初始孔隙率为零。
10.根据权利要求9所述的制备多孔梳状结构光学薄膜的方法，其特征在于，所述多孔层的孔隙率由靠近致密层的一侧向多孔层的中间层位置逐渐变大。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190517 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |