CN1102152C - 水溶性壳聚糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了水溶性壳聚糖的制备方法。是将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹作原料，用重2～4倍的55～70%(重量百分比)的浓氢氧化钠在75～95℃处理10～20小时进行脱乙酰化，获得壳聚糖粗品；再在5～25℃静置水解并纯化获得水溶性壳聚糖精品。本发明的方法制备的壳聚糖可以溶于水，人体吸收好，对肿瘤的抑制效果好，又可以制成多种可溶性的医药保健产品。

Description

水溶性壳聚糖的制备方法
本发明涉及水溶性壳聚糖的制备方法。
甲壳素的降解物-壳聚糖在医疗保健方面具有很大的价值，它不仅可以活化人体细胞、增强机体免疫作用、而且可以降低血液中的胆固醇，对于肿瘤有一定的预防与抑制作用，这一点已经得到了研究证实。现有壳聚糖的制备方法制得的壳聚糖分子量大，难溶于水，较难被人体吸收，已有研究表明，壳聚糖分子量在3000以下者，具有较强的抑制肿瘤能力，且可溶解于水，易于被人体所吸收。
本发明的目的在于提供可溶性壳聚糖的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)、原料处理：将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹壳体，清水漂洗备用；
(2)、稀酸处理：用壳体重量2～4倍6～10％(体积百分比)的盐酸浸泡1～2天，再用清水漂洗；
(3)、碱煮除蛋白脱脂：用上述壳体重量2～4倍的10～15％(重量百分比)的氢氧化钠煮沸2～4小时，用清水漂洗；
(4)、再脱钙处理：用上述脱脂后的壳体重量2～4倍的10～15％(体积百分比)的盐酸浸泡以除去碳酸钙和磷酸钙，再用清水漂洗；
(5)、脱色处理：用上述脱钙后的壳体重量2～4倍的清水调节PH值在5左右、在酸性条件下不断搅拌加入1％(重量百分比)的KMnO4至紫红色不褪为止，以除去壳体的有机色素，再用清水漂洗；
(6)、还原除去MnO2：将脱色后的壳体浸泡于1～3％(重量百分比)的NaHSO3溶液中，以除去MnO2，再用1～4％(重量百分比)的草酸漂白得到白净甲壳素；
(7)、脱乙酰度：用上述甲壳素重量2～4倍55～70％(重量百分比)的浓氢氧化钠在75～95℃处理10～20小时，获得壳聚糖粗品；
(8)、纯化分离：将粗品溶于其重量8～10倍3～6％(体积百分比)稀醋酸，慢慢加入10％(重量百分比)左右的浓碱至出现粘液，冷却至5～25℃，静置水解2～4小时，用稀盐酸中和至PH值在8～9，并产生絮状物，不断搅拌，至絮状物不再产生，过滤，洗涤除去氯化钠，获得可溶性壳聚糖精品。
本发明的方法制备的壳聚糖可以溶于水，人体吸收好，对肿瘤的抑制效果好，又可以制成多种可溶性的医药保健产品；而且该原料来源多，经济性好，甚至可以废物利用，具有显著的有益效果。
实施例：
(1)、原料处理：将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹壳体1kg，清水漂洗备用；
(2)、稀酸处理：用3kg8％(体积百分比)的盐酸将上述壳体浸泡1.5天，再用清水漂洗；
(3)、碱煮除蛋白脱脂：用3kg12％(重量百分比)氢氧化钠将壳体煮沸3小时，用清水漂洗；
(4)、再脱钙处理：用3kg12％(体积百分比)盐酸浸泡壳体以除去碳酸钙和磷酸钙，再用清水漂洗；
(5)、脱色处理：将上述壳体放入3kg清水中，并调PH值在5左右、在酸性条件下加入1％(重量百分比)的KMnO4至紫红色不褪为止，以除去壳体的有机色素，再用清水漂洗；
(6)、还原除去MnO2：将脱色后的壳体浸泡于2％(重量百分比)的NaHSO3溶液中，除去MnO2，再用2.5％(重量百分比)的草酸漂白得到白净甲壳素16克；
(7)、脱乙酰度：用32克65％(重量百分比)的浓氢氧化钠将上述所得甲壳素在85℃下处理15小时，获得壳聚糖粗品12克；
(8)、纯化分离：将粗品溶于100克5％(体积百分比)稀醋酸，慢慢加入10％(重量百分比)左右的浓碱至出现粘液，冷却至15℃，静置水解3小时，用2N盐酸中和至PH值8.5并产生絮状物，不断搅拌，至絮状物不再产生，过滤，洗涤除去氯化钠获得可溶性壳聚糖精品10克。

Claims (1)

1、水溶性壳聚糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、原料处理：将去除肉后的龟、鳖或虾或蟹壳体，清水漂洗备用；
(2)、稀酸处理：用壳体重量2～4倍6～10％(体积百分比)的盐酸浸泡1～2天，再用清水漂洗；
(3)、碱煮除蛋白脱脂：用上述壳体重量2～4倍的10～15％(重量百分比)的氢氧化钠煮沸2～4小时，用清水漂洗；
(4)、再脱钙处理：用上述脱脂后的壳体重量2～4倍的10～15％(体积百分比)的盐酸浸泡以除去碳酸钙和磷酸钙，再用清水漂洗；
(5)、脱色处理：用上述脱钙后的壳体重量2～4倍的清水调节PH值在5左右、在酸性条件下不断搅拌加入1％(重量百分比)的KMnO4至紫红色不褪为止，以除去壳体的有机色素，再用清水漂洗；
(6)、还原除去MnO2：将脱色后的壳体浸泡于1～3％(重量百分比)的NaHSO3溶液中，以除去MnO2，再用1～4％(重量百分比)的草酸漂白得到白净甲壳素；
(7)、脱乙酰度：用上述甲壳素重量2～4倍55～70％(重量百分比)的浓氢氧化钠在75～95℃处理10～20小时，获得壳聚糖粗品；
(8)、纯化分离：将粗品溶于其重量8～10倍3～6％(体积百分比)稀醋酸，慢慢加入10％(重量百分比)左右的浓碱至出现粘液，冷却至5～25℃，静置水解2～4小时，用稀盐酸中和至PH值在8～9，并产生絮状物，不断搅拌，至絮状物不再产生，过滤，洗涤除去氯化钠，获得可溶性壳聚糖精品。
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