CN110282995A - 一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，以脱除部分半纤维素和木质素的巴尔沙木纤维素气凝胶作为模板，通过陶瓷前驱体浸渍‑裂解工艺制备多孔碳化硅木陶瓷。本方法通过破坏部分木材细胞壁结构，打开细胞角隅，贯穿部分纹孔膜，在模板内部营造了更多的孔结构，从而提高了模板对陶瓷前驱体溶液的吸收效果，改善了现有工艺下多孔碳化硅木陶瓷的孔隙率低，孔结构连通度差的问题，为多孔碳化硅木陶瓷的功能化应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。
背景技术
碳化硅木陶瓷是将植源生物质材料引入纯碳化硅陶瓷的制备过程中，融合碳化硅陶瓷本身高强度、耐腐蚀、抗热震等优异物理化学性能及生物质材料可再生、来源广等特点，得到的一种新型生物质基碳化硅复合材料。多孔碳化硅木陶瓷在作为电极材料、除尘过滤、隔热介质等领域具有广阔的应用前景，但目前制备多孔碳化硅木陶瓷的方法主要是以实体木材为起始物，通过浸渍碳化硅陶瓷的有机前驱体聚碳硅烷(PCS)，再经高温裂解得到多孔碳化硅木陶瓷。这种以实体木材直接作为仿生模板制备多孔碳化硅木陶瓷制备方法面临木材微观结构变异性大、存在各向异性等问题。成品形状简单、尺寸偏小，孔隙率低，孔结构连通度差，不利于进一步开发利用，因而需要对碳化硅木陶瓷的制备方法进行改进。
木材的主要构成成分是纤维素、半纤维素和木质素。纤维素赋予木材拉伸强度，构成了木材的基本骨架结构，半纤维素和木质素作为基体物质填充在纤维素骨架中，将纤维素组成的纤丝黏接在一起。如果利用化学手段将木材中一部分半纤维素和木质素脱除，可以获得具有三维多孔结构的纤维素气凝胶。由于化学处理脱除了木材部分半纤维素和木质素，木材细胞壁结构被破坏，细胞角隅打开，部分纹孔膜被贯穿，因此这种纤维素气凝胶质量轻，孔隙率高，孔隙连通度好，同时具有一定的吸收能力。基于纤维素气凝胶的这些特性，以陶瓷前驱体浸渍-裂解工艺为基础，使用纤维素气凝胶作为多孔碳化硅木陶瓷的仿生模板，将PCS溶液负压浸渍其中，进而可以烧结成多孔碳化硅木陶瓷。相比于现有以实体木材为模板的方法，以纤维素气凝胶作为模板，首先提高了模板的渗透性，使得前驱体溶液更容易充分浸渍；其次，纤维素气凝胶模板的孔隙率及孔隙连通度更高，因此可以有效改善多孔碳化硅木陶瓷的孔隙率低，孔结构连通度差的问题，为多孔碳化硅木陶瓷的功能化应用奠定基础。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种以纤维素气凝胶为模板制备多孔碳化硅木陶瓷的方法。该制备方法工艺简便、易于控制、能耗低，将化学处理脱除部分半纤维素和木质素的巴尔沙木纤维素气凝胶作为多孔碳化硅木陶瓷的仿生模板，有助于改善多孔碳化硅木陶瓷的孔隙率低，孔结构连通度差的问题，提高多孔碳化硅木质陶瓷的品质与性能。本发明所采用的技术方案为：一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其具体步骤如下：
(1)称取适量NaOH与Na2SO3溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaOH与Na2SO3的物质的量浓度分别为2.5mol/L和0.4mol/L。
(2)将巴尔沙木(拉丁名Ochroma lagopus)加工为一定尺寸的立方体，包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮一段时间。
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续蒸煮一段时间。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(5)取适量聚碳硅烷固体粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成40wt％的陶瓷浆料。将块状纤维素气凝胶切割成合适尺寸，放入陶瓷浆料中真空浸渍12h后取出，适当加热除去二甲苯溶剂，得到多孔碳化硅木陶瓷预烧结体。
(6)将多孔碳化硅木陶瓷预烧结体放入石墨坩埚中，置于高温烧结炉内气氛烧结，随炉冷却即得到多孔碳化硅木陶瓷。
优选地，所述步骤(1)中，配置的混合溶液体积应为待处理的巴尔沙木体积的20-30倍。
优选地，所述步骤(2)中，巴尔沙木立方体木块的边长应控制在10-20mm，用混合溶液蒸煮的时间为20-24h。
优选地，所述步骤(3)中，用H2O2水溶液蒸煮的时间为8-10h。
优选地，所述步骤(5)中，所用聚碳硅烷应为100目以上的粉末以促进溶解，浆料配置过程应使用磁力搅拌混匀并注意将容器密封防止二甲苯挥发，块状气凝胶应切割为厚度不超过3mm的片状，真空浸渍的真空度应为0.08MPa。
优选地，所述步骤(6)中，烧结温度为1400-1500℃，全过程通氩气保护，升温速度5-15℃/min，保温1h后停止加热，试样随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、以纤维素气凝胶作为多孔碳化硅木陶瓷的仿生模板，运用前驱体浸渍-裂解工艺制备多孔碳化硅木陶瓷，与现有直接利用实体木材为模板的方法相比，模板对陶瓷前驱体溶液的渗透性大为提高，所需浸渍时间更短，浸渍更充分，因此陶瓷产物中对力学强度有不良影响的无定型碳含量更少。
2、相比于实体木材，纤维素气凝胶模板中存在大量可见及不可见的孔隙结构，这些孔隙结构可以被前驱体浸渍-裂解工艺复制，所得多孔木陶瓷产物的孔隙率及孔隙连通度大幅提高，有效改善了现有工艺下多孔碳化硅木陶瓷的孔隙率低，孔结构连通度差的问题，为多孔碳化硅木陶瓷的功能化应用奠定基础。
3、该制备方法流程简单，工艺简便，易于控制，能耗低，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)取40g NaOH和20.16g Na2SO3小心溶于400ml去离子水中配置混合溶液备用。
(2)将20cm3巴尔杉木加工成20mm见方的立方体木块，包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮20h。
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续蒸煮8h。取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(6)将30g聚碳硅烷固体研成100目粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成40wt％的陶瓷浆料。将块状纤维素气凝胶切割2mm厚的方片，放入陶瓷浆料中以0.08MPa真空度浸渍12h后取出，适当加热除去二甲苯溶剂，得到多孔碳化硅木陶瓷预烧结体。
(6)将多孔碳化硅木陶瓷预烧结体平整放入石墨坩埚中，置于烧结炉内以1400℃氩气保护烧结，升温速率5℃/min，保温1h，样品随炉冷却即得到多孔碳化硅木陶瓷。
实施例2
(1)取80g NaOH和40.32g Na2SO3小心溶于800ml去离子水中配置混合溶液备用。
(2)将40cm3巴尔杉木加工成15mm见方的立方体木块，浸入上述混合溶液中蒸煮24h。
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续蒸煮10h。取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h。
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶。
(6)将60g聚碳硅烷固体研成100目粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成40wt％的陶瓷浆料。将块状纤维素气凝胶切割3mm厚的方片，放入陶瓷浆料中以0.08MPa真空度浸渍12h后取出，适当加热除去二甲苯溶剂，得到多孔碳化硅木陶瓷预烧结体。
(6)将多孔碳化硅木陶瓷预烧结体平整放入石墨坩埚中，置于烧结炉内以1500℃氩气保护烧结，升温速率10℃/min，保温1h，样品随炉冷却即得到多孔碳化硅木陶瓷。
Claims (6)
1.一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)称取适量NaOH与Na2SO3溶于去离子水中配置混合溶液备用，混合溶液中NaOH与Na2SO3的物质的量浓度分别为2.5mol/L和0.4mol/L；
(2)将巴尔沙木(拉丁名Ochroma lagopus)加工为一定尺寸的立方体，包裹于医用脱脂纱布中，浸入上述混合溶液中蒸煮一段时间；
(3)将蒸煮后的木块连同纱布一起取出，用去离子水洗净后，置于30wt％的H2O2水溶液中继续蒸煮一段时间；
(4)将处理后的木块连同纱布一起取出，置于去离子水中蒸煮3h，除去残留的H2O2，之后冷冻干燥24h，除去包裹的纱布，得到纤维素气凝胶；
(5)取适量聚碳硅烷固体粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成40wt％的陶瓷浆料，将块状纤维素气凝胶切割成合适尺寸，放入陶瓷浆料中真空浸渍12h后取出，适当加热除去二甲苯溶剂，得到多孔碳化硅木陶瓷预烧结体；
(6)将多孔碳化硅木陶瓷预烧结体放入石墨坩埚中，置于高温烧结炉内气氛烧结，随炉冷却即得到多孔碳化硅木陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，配置的混合溶液体积应为待处理的巴尔沙木体积的20-30倍。
3.根据权利要求1所述的一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，巴尔沙木立方体木块的边长应控制在10-20mm，用混合溶液蒸煮的时间为20-24h。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅木制陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用H2O2水溶液蒸煮的时间为8-10h。
5.根据权利要求1所述的一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所用聚碳硅烷应为100目以上的粉末以促进溶解，浆料配置过程应使用磁力搅拌混匀并注意将容器密封防止二甲苯挥发，块状气凝胶应切割为厚度不超过3mm的片状，真空浸渍的真空度应为0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，烧结温度为1400-1500℃，全过程通氩气保护，升温速度5-15℃/min，保温1h后停止加热，试样随炉冷却。
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