CN110511657A - 一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料及制备方法，属于固体火箭发动机绝热技术领域。本发明涉及本发明提供了可低温固化兼具防热和粘接功能一体化复合材料及制备方法。该材料通过催化剂来降低固化温度、缩短固化时间，可低温固化兼具防热和粘接功能一体化材料可用于发动机的热防护，兼具绝热层和衬层的功能。

Description

一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料及制备方法，属于固体火箭发动机绝热技术领域。
背景技术
固体发动机内绝热层技术直接影响宇航工程的可靠性和导弹武器的作战效能，是固体火箭发动机领域内的重要研究内容，各国一直将内绝热层技术作为固体发动机的核心技术之一予以高度重视。目前，常规的内绝热结构包括绝热层和衬层两部分，使用过程中界面脱粘也时有发生，而且制作过程要经历绝热层材料混炼、薄通、出片、硫化成型、打毛、清洗、烘干、衬层刷涂和衬层预固化等多道工序。随着对发动机产品生产效率及质量可靠性要求的不断提高，有必要研制新型内绝热结构配方，可以具备绝热层和衬层两部分功能，减少工序，减少界面，加强产品的可靠性。
现有技术中，绝热/粘接功能一体化材料需要在60℃固化7天，固化时间长、消耗能源多。与已完成固化的装填药柱进行粘接时会造成药柱的加速老化，对其性能造成损伤。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料及其制备方法和应用。
本发明的技术解决方案是：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料采用互穿网络聚合物材料来实现粘接功能，采用填加阻燃剂等来实现防热功能，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂、苯乙烯、硼酚醛树脂中的一种或两种以上的混合物；
所述的阻燃剂为硼酸酯、硼酸锌、氢氧化铝(Al(OH)3)、阻燃剂Z、阻燃剂M的一种或两种以上的混合物；
所述的固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、多异氰酸酯(N100)、二聚酸二异氰酸酯(DDI)的一种或两种以上的混合物；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)、TNPB、TIPPB中的一种或两种以上的混合物；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)在室温下，将组分A、催化剂和阻燃剂进行混合，并搅拌均匀，然后加入固化剂，并搅拌均匀，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物中加入组分B，并搅拌均匀，真空脱气15～25min，在室温-40℃的温度下固化3-4天，得到防热粘接功能一体化复合材料。
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的应用，步骤包括：
(1)在室温下，将组分A、催化剂和阻燃剂进行混合，并搅拌均匀，然后加入固化剂，并搅拌均匀，最后再加入组分B，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物涂覆到固体发动机壳体内表面，在室温-40℃的温度下固化3-4天，完成防热粘接功能一体化复合材料在固体发动机壳体上的应用。
本发明提供的可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的有益效果是：
(1)本发明通过互穿网络聚合物来实现粘接功能，通过填加阻燃剂等来实现防热功能，通过催化剂及用量调节，降低了固化温度并缩短了固化时间，显著减少了原有绝热层和衬层的生产时间和工序，降低了能耗，提高了生产效率。
(2)本发明涉及本发明提供了可低温固化兼具防热和粘接功能一体化复合材料及制备方法。该材料通过催化剂来降低固化温度、缩短固化时间，可低温固化兼具防热和粘接功能一体化材料可用于发动机的热防护，兼具绝热层和衬层的功能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物为所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂；
所述的阻燃剂为硼酸酯；
所述的固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
在室温下，将72.65g的互穿网络聚合物、0.05g的TEPB、19.5g硼酸酯加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂IPDI，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于室温下完成固化3天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度1684kPa，断裂伸长率232％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.20mm/s。
实施例2
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物为所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为硼酚醛树脂；
所述的阻燃剂为硼酸锌；
所述的固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
在室温下，将72.69g的互穿网络聚合物、0.02g的TEPB、19.5g硼酸锌加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂IPDI，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于40℃下完成固化4天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度2134kPa，断裂伸长率297％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.18mm/s。
实施例3
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂和硼酚醛树脂的混合物；
所述的阻燃剂为硼酸锌；
所述的固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
在室温下，将72.66g的互穿网络聚合物材料、0.04g的TEPB、19.5g硼酸酯加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂TDI，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于30℃下完成固化3天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度2311kPa，断裂伸长率275％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.19mm/s。
实施例4
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂和硼酚醛树脂的混合物；
所述的阻燃剂为硼酸锌；
所述的固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
在室温下，将72.7g的互穿网络聚合物材料、0.03g的TEPB、19.5g硼酸锌加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂IPDI，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于40℃下完成固化4天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度2723kPa，断裂伸长率278％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.18mm/s。
实施例5
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂；
所述的阻燃剂为硼酸锌；
所述的固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋(TEPB)；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
在室温下，将72.7g的互穿网络聚合物材料、0.04g的TEPB、19.5g硼酸酯加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂IPDI，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于30℃下完成固化3天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度2375kPa，断裂伸长率314％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.20mm/s。
实施例6
在室温下，将72.7g的互穿网络聚合物材料、0.02g的催化剂、19.5g阻燃剂加入混合容器中，加料后搅拌均匀；然后加入7.8g固化剂，搅拌均匀，真空脱气15～25分钟，然后将一体化材料按照厚度需求涂覆在胶片模具中，真空脱气30～50分钟，置于40℃下完成固化4天，随炉冷却至室温，完成可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料的制备，测其力学性能。
对得到的胶片本体性能进行测试，测试标准为QJ916-1985，测试结果为抗拉强度3019kPa，断裂伸长率252％，对其烧蚀性能进行测试，测试标准为GJB323A-1996，线烧蚀率0.19mm/s。
从以上测试结果可以看出，在可低温固化的防热/粘接功能一体化复合材料中加入催化剂，可以使得固化温度降低到室温到40℃，固化时间由原来的7天缩短到3天到4天。

Claims (10)

1.一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，其特征在于：该复合材料包括互穿网络聚合物、阻燃剂、固化剂和催化剂；
所述的互穿网络聚合物包括组分A和组分B，组分A为聚氨酯，组分B为环氧树脂、聚丙烯酸酯、聚硅氧烷、乙烯基树脂、苯乙烯、硼酚醛树脂中的一种或两种以上的混合物；
所述的阻燃剂为硼酸酯、硼酸锌、氢氧化铝、阻燃剂Z、阻燃剂M的一种或两种以上的混合物；
所述的固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯的一种或两种以上的混合物；
所述的催化剂为三-(乙氧基苯基)铋、TNPB、TIPPB中的一种或两种以上的混合物；
以该复合材料的总质量为100％计算，各组分的质量百分比为：
2.根据权利要求1所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，其特征在于：该复合材料中互穿网络聚合物材料来实现粘接功能。
3.根据权利要求1所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料，其特征在于：该复合材料中填加阻燃剂来实现防热功能。
4.一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)在室温下，将组分A、催化剂和阻燃剂进行混合，并搅拌均匀，然后加入固化剂，并搅拌均匀，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物中加入组分B，并搅拌均匀，真空脱气15～25min，在室温-40℃的温度下固化3-4天，得到防热粘接功能一体化复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化温度为室温。
6.根据权利要求4所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化温度为30℃。
7.根据权利要求4所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化温度为40℃。
8.一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的应用，其特征在于步骤包括：
(1)在室温下，将组分A、催化剂和阻燃剂进行混合，并搅拌均匀，然后加入固化剂，并搅拌均匀，最后再加入组分B，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物涂覆到固体发动机壳体内表面，在室温-40℃的温度下固化3-4天，完成防热粘接功能一体化复合材料在固体发动机壳体上的应用。
9.根据权利要求8所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的应用，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化之前进行真空脱气30～50分钟。
10.根据权利要求8所述的一种可低温固化的防热粘接功能一体化复合材料的应用，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化温度为室温、30℃或40℃。
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