CN110628320A - 小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法。按照重量份数计，其配方为：改性聚酸酰酐亚胺树脂35～50；溶剂40～50；稀释剂5～35；催化剂0.1～3.0；助剂0.2～5.0。与现有技术相比，表现出优异的性能。本发明制备的产品，适用于机电行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种漆包线漆及其制备方法，具体涉及一种小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
自二十世纪末以来，变频交流调速电机因其节能、高效和易于控制的特点得到了广泛应用。据测算，变频调速电机比普通电机节能30％左右，具有重要的节能环保意义，我国也在大力推进其应用。但是交流变频电机采用的IGBT调速装置产生的脉冲方波不同于工频正弦波，具有极快的充放电速度和尖锐的尖峰电压，绕组匝间电压超过起始电晕电压(PDIV)后产生的局部放电而形成的电晕对漆包线绝缘层产生强烈的腐蚀破坏作用，造成了大量变频电机匝间绝缘早期破坏。
聚酰胺酰亚胺简称PAI，物化性质：酰亚胺环和酰胺键有规则交替排列的一类聚合物。玻璃化温度250～300℃，250℃下具有优越的机械性能，热变形温度为269℃，模塑料拉伸强度为90MPa(23℃)和59MPa(260℃)，弯曲强度为157MPa(23℃)和96MPa(260℃)。
酰亚胺环和酰胺键有规则交替排列的一类聚合物。玻璃化温度250～300℃，250℃下具有优越的机械性能，热变形温度为269℃，模塑料拉伸强度为90MPa(23℃)和59MPa(260℃)，弯曲强度为157MPa(23℃)和96MPa(260℃)。使用温度从低温(-195℃)到230℃、尺寸稳定性和抗蠕变性优良，耐腐蚀、耐辐照，但在潮湿环境中吸湿。
由4,4′-二氨基联苯醚和1,2,4-偏苯三甲酸酐酰氯在极性溶剂二甲基乙酰胺中进行缩合反应，制成聚酰胺亚胺酸，然后在高温下闭环生成不溶不熔高聚物。
经环氧树脂改性降低成型温度、获实际应用。液晶聚酰胺酰亚胺经液晶相增强，力学强度进一步提高。具有价格较低、耐磨耐碱性好、黏结力和贮存稳定性好等优点，适于作耐热漆包线漆及玻璃层压板黏合漆，也可作为高温黏合剂。在实际使用时，可先制成聚酰胺亚胺酸预聚物，涂装施工后在高温下闭环成膜；也可在水中沉淀，水洗除酸，干燥，制成树脂粉末，临用前以二甲基乙酰胺等极性溶剂溶解，调至适当黏度即可使用。
为解决第一代耐电晕漆包线漆的上述缺点，美国的DuPont公司(原德国Herberts公司)将纳米技术应用到耐电晕漆包线漆的开发中，将纳米级(<100nm)无机粒子与绝缘漆树脂结构之间进行化学结合，制得的耐电晕漆包线漆体系稳定无沉降，可采用二层结构生产漆包线，漆包线外观透明，与普通漆包线接近，且大大提高了漆包线的耐电晕时间，使用该种漆包线生产的变频电机可靠性大大提高。该品种耐电晕漆包线漆长期依赖进口，且价格很高，为普通漆包线漆的4-5倍，造成下游用户成本难以控制。
2000年以后，国内漆包线漆研究机构和厂家也纷纷投入力量进行耐电晕漆包线漆的研发，但总体上是对上述第一代和第二代产品的模仿，对纳米技术的理解和研究基础比较薄弱，虽然成本上有所下降，但是性能上也与国外先进水平存在一定差距。
发明内容
本发明的目的在于，提供小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
本项目旨在开发一种小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆及其制备方法，运用无机-有机纳米分散与复合技术，外观透明，性能达到或超过国际先进水平，且成本明显降低的高性能耐电晕漆包线漆。该品种推向市场后可显著提高耐电晕漆包线和变频电机的技术水平和可靠性，并减少下游用户的成本压力，具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的原理：本发明选择改性聚酸酰酐亚胺树脂，主要利用其耐热和耐电晕，是目前世界上最好改性透明的材料之一。
本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：
作为本发明第一方面，小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于，按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂35～50；
溶剂40～50；
稀释剂5～35；
催化剂0.1～3.0；
助剂0.2～5.0。
其中，所述改性聚酸酰酐亚胺树脂的成分为：
其中，所述溶剂为极性溶剂二甲基乙酰胺加上，甲酚、苯酚和芳烃溶剂油任意一种或组合。
其中，所述稀释剂包括但不限于二甲苯、1000#溶剂油和1500#溶剂油中的任意一种或至少两种的混合。
其中，所述催化剂包括但不限于正钛酸丁酯和醋酸锌中的任意一种或两种的混合。
其中，所述助剂为异氰酸酯封闭物。
优选的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂：
溶剂：
甲酚 15～20；
苯酚 15～15；
芳烃溶剂油 10～15；
稀释剂：
二甲苯3～15；
1000#溶剂油1～10；
1500#溶剂油1～10；
催化剂：
正钛酸丁酯0.1～1.5；
醋酸锌0.1～1.5；
助剂：
异氰酸酯封闭物0.2～5.0。
作为本发明第二方面，一种小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入甲酚和合成赛克改性聚酰胺酰亚胺的单体，搅拌均匀；
(2)逐步升高温度，并在升温期间蒸馏出反应副产物，水和/或甲醇；
(3)蒸馏出的反应副产物达到要求的数量后，开始降温，并加入溶剂和稀释剂溶解降温；
(4)加入催化剂和助剂，搅拌均匀，过滤装桶。
其中，所述步骤(1)中的改性聚酸酰酐亚胺树脂采用一步法合成，在室温下加入对苯二甲酸二甲酯(DMT)5～10；1,2,4-偏苯三甲酸酐酰氯5～7；4,4’二氨基二苯甲烷2～5；偏苯三酸酐(TMA)2～3；4,4′-二氨基联苯醚3～5；异氢酸酯(MDI)18～20；并在加料过程中开始升温。
其中，所述步骤(3)降温采用自然冷却、水冷或油冷的方式，溶剂和稀释剂的加料顺序为先加入溶剂，后加入稀释剂；溶剂包括但不限于甲酚、苯酚和芳烃溶剂油的任意一种或至少两种的混合；稀释剂包括但不限于二甲苯、1000#溶剂油和1500#溶剂油中的任意一种或至少两种的混合；
其中，所述步骤(4)中的催化剂包括但不限于正钛酸丁酯、醋酸锌中的任意一种或两种的混合，助剂为异氰酸酯封闭物；加完所有物料后搅拌时间为2-8小时，然后采用过滤精度为1微米的袋式过滤器过滤并罐装至包装容器内。
本发明的有益效果：
小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的生产技术。作为耐电晕漆包线漆的基础，必须具有小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的生产能力。该种聚酰胺酰亚胺漆包线漆要求具备200级以上热级，良好的漆膜附着力和柔韧性，良好的可涂覆性等。
无机粉体材料的选择。用于研制耐电晕漆包线漆可供选用的无机粉体材料种类繁多，不同的粉体种类、粒径、表面状态、制备方法以及生产厂商的质量稳定性等都会影响到新产品的加工工艺和最终的产品性能，必须在熟悉材料特性的基础上进行甄别和筛选，否则不但会严重影响最终产品的性能，而且研发周期会很长，无法在规定时间内完成该项目。
无机粉体材料在有机体系中的分散以及无机粉体表面与有机树脂的结合。耐电晕漆包线漆所制成的漆包线最终性能与无机材料的分散状态以及无机-有机材料之间的界面结合有密切关系。只有真正做到无机粉体材料的纳米级分散，并且无机材料与有机树脂之间有良好相容性，产生化学键、氢键等的结合，才有可能实现性能上的突破，制得性能优良的纳米改性材料。
成本的控制。长期以来性能先进、质量可靠的纳米材料大量依赖进口，但是价格昂贵。国内近年来先后有一些厂家开始了纳米材料的工业化生产，但是质量良莠不齐，需要对不同样品进行比较和试验。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1～3
小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的配方，按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂35～50；
溶剂40～50；
稀释剂5～35；
催化剂0.1～3.0；
助剂0.2～5.0。
小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂：
溶剂：
甲酚 15～20；
苯酚 15～15；
芳烃溶剂油 10～15；
稀释剂：
二甲苯3～15；
1000#溶剂油1～10；
1500#溶剂油1～10；
催化剂：
正钛酸丁酯0.1～1.5；
醋酸锌0.1～1.5；
助剂：
异氰酸酯封闭物0.2～5.0。
表1配方单位
由表1可以看出，经过实施例1-实施例3为本发明，比较例1-比较例3为市售的常规产品。
实施例4
一种小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入甲酚和合成赛克改性聚酰胺酰亚胺的单体，搅拌均匀；
(2)逐步升高温度至最高220℃，并在升温控制在70-103℃之间，蒸馏出反应副产物，水和/或甲醇；从而得到改性聚酸酰酐亚胺树脂溶液；
(3)蒸馏出的反应副产物达到要求的数量后，开始降温，并加入溶剂和稀释剂溶解降温；，降温采用自然冷却、水冷或油冷的方式，并加入溶剂和稀释剂溶解降温，溶剂和稀释剂的加料顺序为先加入溶剂，后加入稀释剂；
(4)加入催化剂和助剂，催化剂为正钛酸丁酯0.1～1.5和/或醋酸锌0.1～1.5；助剂为异氰酸酯封闭物0.2～5.0；搅拌均匀，过滤装桶。
表2检测产品的性能。
表2实验结果单位
由表2可以看出，经过本采用发明方法获得的产品性能优异。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。
Claims (10)
1.小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于，按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂35～50；
溶剂40～50；
稀释剂5～35；
催化剂0.1～3.0；
助剂0.2～5.0。
2.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：
按照重量份数计，所述改性聚酸酰酐亚胺树脂的成分为：
3.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，所述溶剂为极性溶剂二甲基乙酰胺加上，甲酚、苯酚和芳烃溶剂油任意一种或组合。
4.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，所述稀释剂包括但不限于二甲苯、1000#溶剂油和1500#溶剂油中的任意一种或至少两种的混合。
5.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，所述催化剂包括但不限于正钛酸丁酯和醋酸锌中的任意一种或两种的混合。
6.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，所述助剂为异氰酸酯封闭物。
7.根据权利要求2～6任一项所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，其配方为：
改性聚酸酰酐亚胺树脂：
稀释剂：
二甲苯3～15；
1000#溶剂油1～10；
1500#溶剂油1～10；催化剂：
正钛酸丁酯0.1～1.5；
醋酸锌0.1～1.5；助剂：
异氰酸酯封闭物0.2～5.0。
8.根据权利要求1所述的小扁线专用聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入甲酚和合成赛克改性聚酰胺酰亚胺的单体，搅拌均匀；
(2)逐步升高温度，并在升温期间蒸馏出反应副产物，水和/或甲醇；
(3)蒸馏出的反应副产物达到要求的数量后，开始降温，并加入溶剂和稀释剂溶解降温；
(4)加入催化剂和助剂，搅拌均匀，过滤装桶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，所述步骤(1)中的改性聚酸酰酐亚胺树脂采用一步法合成，在室温下加入对苯二甲酸二甲酯(DMT)5～10；1,2,4-偏苯三甲酸酐酰氯5～7；4,4’二氨基二苯甲烷2～5；偏苯三酸酐(TMA)2～3；4,4′-二氨基联苯醚3～5；异氢酸酯(MDI)18～20；并在加料过程中开始升温。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)降温采用自然冷却、水冷或油冷的方式，溶剂和稀释剂的加料顺序为先加入溶剂，后加入稀释剂；溶剂包括但不限于甲酚、苯酚和芳烃溶剂油的任意一种或至少两种的混合；稀释剂包括但不限于二甲苯、1000#溶剂油和1500#溶剂油中的任意一种或至少两种的混合；所述步骤(4)中的催化剂包括但不限于正钛酸丁酯、醋酸锌中的任意一种或两种的混合，助剂为异氰酸酯封闭物；加完所有物料后搅拌时间为2-8小时，然后采用过滤精度为1微米的袋式过滤器过滤并罐装至包装容器内。
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