CN110760266A - 一种水溶性富马酸改性松香树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性富马酸改性松香树脂及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)松香脱色：称取松香，装入反应釜，加入水，加热至松香熔化；将温度保持在160‑170℃，向反应釜中通入氮气，加入脱色剂蒽醌，升温至270℃恒温反应4小时；松香：水：脱色剂的质量比为100：2：0.1；(2)加成反应：将温度保持在170℃，向反应釜中加入富马酸，升温至210‑230℃反应4小时；松香：富马酸质量比为100：20‑21；(3)酯化反应：向反应釜中加入季戊四醇，在200‑230℃反应3‑5小时；松香：季戊四醇的质量比为100:10‑12。本发明以蒽醌作为脱色剂，具有易于使用、脱色效果好的优点；同时还具有良好的溶解性，可作为水性或醇溶性油墨的连接料，满足水基体系油墨的需求。
Description
技术领域
本发明涉及改性松香树脂领域,尤其涉及一种水溶性富马酸改性松香树脂及 其制备方法。
背景技术
长久以来，环境问题已困扰着人类的发展，国家对环境保护的要求越来越 高，近年来，人们对环境保护的意义越来越了解，相对的开始对于传统的溶剂 型油墨所带来的环境污染问题也愈加重视。为了保护人们的身心健康和实现国 家环保目标，包装行业用油墨也逐步向水基体系发展，由于溶剂型油墨含有大 量的有害物质(有机化合物VOCs)对人体极其有害，使得水性油墨的研制尤为 重要。水性油墨对连接料的溶解性水性或醇溶性具有很高的要求。
同时现有技术中，松香通常采用草酸、硫磺、亚磷酸、碘化钾、次亚磷 酸、硫酚类等脱色剂进行脱色，但是存在脱色效果差、工艺复杂等缺点，而松 香脱色效果直接影响松香树脂的色泽，过深的色泽不利于后续油墨色彩的调 配。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种环保、高溶 解性的水溶性富马酸改性松香树脂。与此相应，本发明还提供了制备上述水溶 性富马酸改性松香树脂的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种水溶性富马酸改性松香 树脂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)松香脱色：称取松香，装入反应釜，装好搅拌器、回流冷凝器及加 热装置，加入水，加热至松香熔化；将温度保持在160-170℃，开 动搅拌器，向反应釜中通入氮气，加入脱色剂蒽醌，升温至270℃ 恒温反应4小时；松香：水：脱色剂的质量比为100：2：0.1；
(2)加成反应：将温度保持在170℃，向反应釜中加入富马酸，升温至 210-230℃反应4小时；松香：富马酸质量比为100：20-21；
(3)酯化反应：向反应釜中加入季戊四醇，在200-230℃反应3-5小 时，每隔1小时取样测试甲醇、乙醇胺及氨水溶解性及酸值，指标 合格即刻出料；松香：季戊四醇的质量比为100:10-12。
进一步的，所述步骤(1)中，蒽醌为粉体状，制得的松香色泽(铁钴)为 1-2。
进一步的，所述步骤(2)中，加成反应温度为210℃，反应时间为4小时。
进一步的，所述步骤(2)中，制得的产品指标为酸值≥160mg KOH/g,软化 点≥135℃,色泽2-3。
进一步的，所述步骤(3)中，酯化反应温度为215℃，酯化反应时间为3小 时。
通过上述方法制备得到的水溶性富马酸改性松香树脂其特征在于：酸值： ≥160mg KOH/g；软化点(环球法)：≥135℃；色泽(铁钴)：2-3；甲醇溶解 度(％)：2000％以上；氨水溶解：合格；乙醇胺溶解：合格。
产品测试方法如下：
1.色泽按HG2-231-65进行测定；酸值按GB1668-81进行测定；软化点按 GB4507-84进行测定；
2.甲醇溶解度测定方法：称取10.0克试样加入到100ml三角烧瓶中，加 入甲醇10.0克，沙浴加热，试样完全溶解，冷却至常温，调配成50％ 的树脂溶液，取出试样5克，在25℃滴加甲醇至溶液混浊；甲醇溶解 度(％)＝甲醇使用量(V)×100/称取树脂液量(S)；
3.氨水溶解性测定方法：称取5.00克试样装入50ml带玻璃塞的三角烧 瓶中，加入纯水10.70克，加入25％的氨水1.24克，盖紧玻璃塞，常 温下摇均，待试样完全溶解后，确认PH值为8.7-8.9；观察其状态， 透明、不固化、有流动性，视为合格；
4.乙醇胺溶解性测定方法：称取20.00克试样装入100ml带玻璃塞的三 角烧瓶中，加入纯水24.00克和异丙醇6克，常温下摇匀，滴加乙醇 胺，调整溶液的PH值为8.5；溶液清澈透明，即为合格。
本发明的有益效果为：
1.该水溶性富马酸改性松香树脂采用粉体蒽醌作为脱色剂，具有易于使 用、脱色效果好的优点。
2.该水溶性富马酸改性松香树脂具有良好的溶解性，可作为水性或醇溶性 油墨的连接料，满足水基体系油墨的需求。
3.采用该水溶性富马酸改性松香树脂制得的水性油墨，具有墨膜坚硬、易 交联、光泽好及溶剂释放性好的特点。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对 本发明作进一步说明。
实施例
本发明的一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)松香脱色：称取松香，装入反应釜，装好搅拌器、回流冷凝器及加热 装置，加入水，加热至松香熔化；将温度保持在160-170℃，开动搅拌器，向 反应釜中通入氮气，加入脱色剂蒽醌，升温至270℃恒温反应4小时；松香： 水：脱色剂的质量比为100：2：0.1。
现有技术中，通常采用草酸、硫磺、亚磷酸、碘化钾、次亚磷酸、硫酚类 等脱色剂进行脱色，但是存在脱色效果差、工艺复杂等缺点。
该实施例中蒽醌为粉体，具有易于使用、脱色效果好的优点；通过步骤 (1)，可将松香的色泽(铁钴)降低至为2-3。下面“表一”为不同脱色剂对 松香脱色效果的比较试验数据。
表一：脱色剂对松香脱色效果的比较试验
(2)加成反应：将温度保持在170℃，向反应釜中加入富马酸，升温至 210-230℃反应4小时；松香：富马酸的质量比为100：20-21；
所述步骤(2)中，制得的产品指标为酸值≥160mg KOH/g,软化点≥135℃, 色泽4-5
(3)酯化反应：向反应釜中加入季戊四醇，在200-230℃反应3-5小时， 每隔1小时取样测试甲醇、乙醇胺及氨水溶解性及酸值，指标合格即刻出料； 松香：季戊四醇的质量比为100:10-12。
所述步骤(3)中，将酯化反应温度更加精确的控制在215℃，酯化反应时间 3小时的情况下，产品的色泽、溶解性更佳。
通过上述方法制备得到的水溶性富马酸改性松香树脂其特征在于：酸值： ≥160mg KOH/g；软化点(环球法)：≥135℃；色泽(铁钴)：2-3；甲醇溶解 度(％)：2000％以上；氨水溶解：合格；乙醇胺溶解：合格。
实施例中，松香为国标二级；富马酸为工业一级；季戊四醇为工业优等 品；催化剂为化学纯。
产品测试方法如下：
1.色泽按HG2-231-65进行测定；酸值按GB1668-81进行测定；软化点按 GB4507-84进行测定；
2.甲醇溶解度测定方法：称取10.0克试样加入到100ml三角烧瓶中，加 入甲醇10.0克，沙浴加热，试样完全溶解，冷却至常温，调配成50％ 的树脂溶液，取出试样5克，在25℃滴加甲醇至溶液混浊；甲醇溶解 度(％)＝甲醇使用量(V)×100/称取树脂液量(S)；
3.氨水溶解性测定方法：称取5.00克试样装入50ml带玻璃塞的三角烧 瓶中，加入纯水10.70克，加入25％的氨水1.24克，盖紧玻璃塞，常 温下摇匀，待试样完全溶解后，确认PH值为8.7-8.9；观察其状态， 透明、不固化、有流动性，视为合格；
4.乙醇胺溶解性测定方法：称取20.00克试样装入100ml带玻璃塞的三 角烧瓶中，加入纯水24.00克和异丙醇6克，常温下摇均，滴加乙醇 胺，调整溶液的PH值为8.5；溶液清澈透明，即为合格。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的 普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)松香脱色：称取松香，装入反应釜，装好搅拌器、回流冷凝器及加热装置，加入水，加热至松香熔化；将温度保持在160-170℃，开动搅拌器，向反应釜中通入氮气，加入脱色剂蒽醌，升温至270℃恒温反应4小时；松香：水：脱色剂的质量比为100：2：0.1；
(2)加成反应：将温度保持在170℃，向反应釜中加入富马酸，升温至210-230℃反应4小时；松香：富马酸质量比为100：20-21；
(3)酯化反应：向反应釜中加入季戊四醇，在200-230℃反应3-5小时，每隔1小时取样测试甲醇、乙醇胺及氨水溶解性及酸值，指标合格即刻出料；松香：季戊四醇的质量比为100:10-12。
2.如权利要求1所述的一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，蒽醌为粉体状，制得的松香色泽(铁钴)为1-2。
3.如权利要求1所述的一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加成反应温度为210℃，反应时间为4小时。
4.如权利要求1所述的一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制得的产品指标为酸值≥160mg KOH/g,软化点≥135℃,色泽2-3。
5.如权利要求1所述的一种水溶性富马酸改性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酯化反应温度为215℃，酯化反应时间为3小时。
6.一种采用如权利要求1所述方法制备得到的水溶性富马酸改性松香树脂。
7.如权利要求6所述的一种水溶性富马酸改性松香树脂，其特征在于：酸值：≥160mgKOH/g；软化点(环球法)：≥135℃；色泽(铁钴)：2-3；甲醇溶解度(％)：2000％以上；氨水溶解：合格；乙醇胺溶解：合格。
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