CN111892404A - 一种耐腐蚀碳化硅扩散管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及扩散炉管的技术领域，特别是涉及一种耐腐蚀碳化硅扩散管及其制备方法，提高耐压强度，并且提高耐腐蚀性，延长使用周期；包括以下步骤：S1、将碳化硅95‑98wt％、氧化铝0.3‑0.6wt％、氧化铁0.2‑0.5wt％、四氯化钛0.1‑0.3wt％、氧化镱0.1‑0.3wt％和氮化硼1‑4wt％混合均匀，加入水分进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时形成一定强度的坯体；S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行烧结，烧结温度2400‑2500摄氏度，形成半成品A；S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内壁进行抛光打磨，形成半成品B；S5、将半成品B放至沉积炉中，降温取出后形成耐腐蚀碳化硅扩散管。

Description

一种耐腐蚀碳化硅扩散管及其制备方法
技术领域
本发明涉及扩散炉管的技术领域，特别是涉及一种耐腐蚀碳化硅 扩散管及其制备方法。
背景技术
众所周知，扩散炉管是半导体器件及大规模集成电路制造过程中 用于对硅片进行扩散、氧化、退火、合金及烧结等工艺的一种加工装 置,在高温下用氮气携带三氯氧磷气体进入扩散管中，与氧气发生反 应，生成五氧化二磷，生成的五氧化二磷与制绒后的硅片反应，生成 磷原子，磷原子在高温下扩散到硅片体内，形成PN结。主要反应装 置一般分为水平式和直立式两种，半导体材料在高纯净的反应腔内进 行高温反应，此过程一般需要通入不同种类的气体或对腔体进行抽真 空处理。
但是现有的碳化硅扩散管存在耐腐蚀性差的问题，并且当出现被 腐蚀的情况，其不便于进行维修，实用性较差；并且且强度低，容易 在使用中出现破损损坏，使用可靠性较低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种耐腐蚀碳 化硅扩散管，提高耐压强度，并且提高耐腐蚀性，延长使用周期。
本发明的另一个目的在于提供一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备 方法。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳化硅95-98wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.5wt％、 四氯化钛0.1-0.3wt％、氧化镱0.1-0.3wt％和氮化硼1-4wt％混合均匀， 加入水分进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，步骤S1中碳化 硅95.5-98wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.5wt％、四氯化钛 0.2-0.3wt％、氧化镱0.2-0.3wt％和氮化硼1-3.7wt％。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，步骤S1中碳化 硅95.5-97.8wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.45wt％、四氯 化钛0.2-0.3wt％、氧化镱0.2-0.3wt％和氮化硼1-3.7wt％。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，所述步骤S3中 烧结时间为80-100h，并且碳管炉采用阶段性升温，然后恒温的方式。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，所述步骤S4中 采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000目。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，所述步骤S5中 氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为5.3-6.1L/min；氢气与一甲 基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，所述步骤S1中 水为去离子水。
本发明的一种耐腐蚀碳化硅扩散管，由所述的耐腐蚀碳化硅扩散 管的制备方法制得。
与现有技术相比本发明的有益效果为：在同时添加四氯化钛、氧 化镱以及氮化硼的情况下，使得扩散管的耐压强度大幅度提升；附着 碳化硅涂层，使其相对于市面购买石英玻璃扩散管未附着碳化硅涂层 来说，其使用周期大幅提升，并且当碳化硅涂层损坏时，只需重新对 涂层进行修复即可；并且具有良好的光学均匀性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
一种耐腐蚀碳化硅扩散管，其制备方法包括以下步骤：
S1、将碳化硅95wt％、氧化铝0.6wt％、氧化铁0.5wt％、四氯化 钛0.3wt％、氧化镱0.1wt％和氮化硼3.5wt％混合均匀，加入去离子水 进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，烧结时间为80h，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000 目，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管，其中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
实施例2：
一种耐腐蚀碳化硅扩散管，其制备方法包括以下步骤：
S1、将碳化硅98wt％、氧化铝0.3wt％、氧化铁0.2wt％、四氯化 钛0.1wt％、氧化镱0.3wt％和氮化硼1.1wt％混合均匀，加入去离子水 进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，烧结时间为100h，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000 目，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管，其中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为 5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
实施例3：
S1、将碳化硅95.5wt％、氧化铝0.4wt％、氧化铁0.4wt％、四氯 化钛0.3wt％、氧化镱0.2wt％和氮化硼3.2wt％混合均匀，加入去离子 水进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，烧结时间为90h，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000 目，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管，其中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为 5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
实施例4：
S1、将碳化硅97.8wt％、氧化铝0.2wt％、氧化铁0.45wt％、四氯 化钛0.3wt％、氧化镱0.2wt％和氮化硼1.05wt％混合均匀，加入去离 子水进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，烧结时间为90h，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000 目，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管，其中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为 5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
实施例5：
S1、将碳化硅96.3wt％、氧化铝0.4wt％、氧化铁0.35wt％、四氯 化钛0.25wt％、氧化镱0.25wt％和氮化硼2.45wt％混合均匀，加入去 离子水进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时 形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行 烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，烧结时间为90h，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内 壁进行抛光打磨，采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000 目，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至 1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷 发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生 成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐 腐蚀碳化硅扩散管，其中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为 5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
对比例1：
与实施例5相比区别在于：将氧化铝0.4wt％去除，将碳化硅 96.3wt％增加至96.7wt％。
对比例2：
与实施例5相比区别在于：将四氯化钛0.25wt％去除，将碳化硅 96.3wt％增加至96.55wt％。
对比例3：
与实施例5相比区别在于：将氧化镱0.25wt％去除，将碳化硅 96.3wt％增加至96.55wt％。
对比例4：
与实施例5相比区别在于：将氮化硼2.45wt％去除，将碳化硅96.3wt％增加至98.75wt％。
对比例5：
与实施例5相比区别在于：将氧化铁0.35wt％去除，将碳化硅 96.3wt％增加至96.65wt％。
由上述实施例1-5以及对比例1-5制取的扩散管以及市面购买的 石英玻璃扩散管进行测试，得到如下数据：
耐压强度(Mpa) 使用周期(h) 光学均匀性
实施例1 2200 500 优
实施例2 2215 503 优
实施例3 2230 504 优
实施例4 2245 512 优
实施例5 2260 531 优
对比例1 2255 526 优
对比例2 2103 531 优
对比例3 2106 526 优
对比例4 2090 527 优
对比例5 2250 525 优
市面购买 2000 450 优
由上述数据可知，去除氧化铝以及氧化铁耐压强度均未出现较大 波动，由此可见，在同时添加四氯化钛、氧化镱以及氮化硼的情况下， 使得扩散管的耐压强度大幅度提升；由上述数据得知，实施例1-5以 及对比例1-5均附着碳化硅涂层，使其相对于市面购买石英玻璃扩散 管未附着碳化硅涂层来说，其使用周期大幅提升；并且具有良好的光 学均匀性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以 做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳化硅95-98wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.5wt％、四氯化钛0.1-0.3wt％、氧化镱0.1-0.3wt％和氮化硼1-4wt％混合均匀，加入水分进行搅拌，搅拌成具有流动性的泥浆；
S2、将S1中泥浆注入扩散管石膏模具中，脱水干燥过程中同时形成一定强度的坯体；
S3、将S2中坯体在真空或者惰性保护气氛条件下用碳管炉进行烧结，烧结温度2400-2500摄氏度，形成半成品A；
S4、将半成品A进行阶段性冷却，然后取出，然后对半成品A内壁进行抛光打磨，形成半成品B；
S5、将半成品B放至沉积炉中，抽真空至压力<300Pa，升温至1000～1100℃，通入氩气、氢气和一甲基三氯硅烷，一甲基三氯硅烷发生化学反应生成碳化硅基体，保温80～160h，在半成品B表面生成厚度约0.05～0.1mm的均匀致密的碳化硅涂层，降温取出后形成耐腐蚀碳化硅扩散管。
2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，步骤S1中碳化硅95.5-98wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.5wt％、四氯化钛0.2-0.3wt％、氧化镱0.2-0.3wt％和氮化硼1-3.7wt％。
3.如权利要求2所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，步骤S1中碳化硅95.5-97.8wt％、氧化铝0.3-0.6wt％、氧化铁0.2-0.45wt％、四氯化钛0.2-0.3wt％、氧化镱0.2-0.3wt％和氮化硼1-3.7wt％。
4.如权利要求3所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中烧结时间为80-100h，并且碳管炉采用阶段性升温，然后恒温的方式。
5.如权利要求4所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用手持磨石方式打磨，磨石粒度为10000-12000目。
6.如权利要求5所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中氩气流量为4.2-5.1L/min；氢气流量为5.3-6.1L/min；氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为10:1。
7.如权利要求6所述的一种耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水为去离子水。
8.一种耐腐蚀碳化硅扩散管，由权利要求1-7所述的耐腐蚀碳化硅扩散管的制备方法制得。
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